CN101786655A - 钛酸钡纳米粉体的制备方法 - Google Patents

钛酸钡纳米粉体的制备方法 Download PDF

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樊慧庆
张培凤
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Abstract

本发明公开了一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，用于解决现有技术制备方法制备的钛酸钡粉体粒度大且分布不均的技术问题，其技术方案是将硝酸钡、二氧化钛和氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，保温到时后，随炉冷却至室温，所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性后干燥。由于在配料过程中加入过量的硝酸钡，过量硝酸钡的加入抑制了二氧化钛的团聚，从而使二氧化钛作为反应的核心在起始就获得了较小的粒径，并最终制得了粒径为80～100nm的钛酸钡粉体。

Description

钛酸钡纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸钡粉体的制备方法，特别涉及一种钛酸钡纳米粉体的制备方法。
背景技术
文献“A.Habib，R.Haubner，N.Stelzer，Effect of temperature，time and particle size ofTi precursor on hydrothermal synthesis of barium titanate，Materials Science andEngineering B 2008，152：60-65”公开了一种采用水热法制备钛酸钡粉体的方法，该方法以Ba(OH)2·8H2O和锐钛矿相TiO2为原料，按照Ba∶Ti＝1的比例进行配料，于60℃、90℃、120℃、150℃温度下反应，制备得到了钛酸钡粉体，但是该方法制得的钛酸钡粉体粒度较大，在100～200nm的范围内。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的钛酸钡粉体粒度大的不足，本发明提供一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，通过在配料过程中加入过量的硝酸钡，水热反应制备出钛酸钡纳米粉体后再经过水洗去除过量的硝酸钡，通过工艺参数控制，可以获得纯相、粒径小于100nm、均匀的立方相钛酸钡粉体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将硝酸钡∶二氧化钛的摩尔比＝1∶1～1.6∶1，浓度为3～9mol/L的氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，高压釜的填充度保持70～80％，用玻璃棒轻轻的搅拌；
(b)将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在150～250℃保温4～32小时后，随炉冷却至室温；
(c)步骤(b)所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性为止，于50～100℃干燥。
本发明的有益效果是：由于在配料过程中加入过量的硝酸钡，过量硝酸钡的加入抑制了二氧化钛的团聚，从而使二氧化钛作为反应的核心在起始就获得了较小的粒径，并最终制得了粒径为80～100nm的钛酸钡粉体。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例1制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。
图2是实施例2制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。
图3是实施例3制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。
具体实施方式
实施例1，以分析纯的硝酸钡(Ba(NO3)2，99.5％)，分析纯的二氧化钛(TiO2，99％)，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96％)为原料，按照Ba/Ti＝1.2配比，称量5.89g硝酸钡和1.5g二氧化钛，配制3mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂和16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在180℃保温4时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束；之后在烘箱里于80℃干燥，得到所需要的BaTiO3纳米粉体。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图1可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为100nm。
实施例2，以分析纯的硝酸钡(Ba(NO3)2，99.5％)，分析纯的二氧化钛(TiO2，99％)，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96％)为原料，按照Ba/Ti＝1.4配比，称量6.87g硝酸钡和1.5g二氧化钛，配制5mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂和16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在200℃保温10时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束；之后在烘箱里于100℃干燥，得到所需要的BaTiO3纳米粉体。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图2可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为90nm。
实施例3，以分析纯的硝酸钡(Ba(NO3)2，99.5％)，分析纯的二氧化钛(TiO2，99％)，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96％)为原料，按照Ba/Ti＝1.6配比，称量7.01g硝酸钡和1.5g二氧化钛，配制7mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂与16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在250℃保温25时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束；之后在烘箱里于50℃干燥，得到所需要的BaTiO3纳米粉体。
用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图3可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为80nm。
实施例4，以分析纯的硝酸钡(Ba(NO3)2，99.5％)，分析纯的二氧化钛(TiO2，99％)，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96％)为原料，按照Ba/Ti＝1.6配比，称量7.01g硝酸钡和1.5g二氧化钛，配制9mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂与16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在150℃保温32时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束；之后在烘箱里于70℃干燥，得到所需要的BaTiO3纳米粉体。

Claims (1)

1.一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将硝酸钡∶二氧化钛的摩尔比＝1∶1～1.6∶1，浓度为3～9mol/L的氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，高压釜的填充度保持70～80％，用玻璃棒轻轻的搅拌；
(b)将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在150～250℃保温4～32小时后，随炉冷却至室温；
(c)步骤(b)所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性为止，于50～100℃干燥。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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