CN101774888B - 一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸二甲酯和丙二醇的联产工艺,特别涉及一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯新工艺。其技术方案包括反应精馏、萃取精馏、碳酸二甲酯的分离、回收甲醇、甲醇精制、一次碳化、碳酸钠晶体一次过滤、丙二醇精制等步骤。本工艺解决了丙二醇收率低的问题,丙二醇收率达到95%以上。同时,丙二醇产品质量更加稳定,纯度达到99.99%,色度小于10,完全达到药用辅料级、日用化妆品级、高档不饱和树脂及聚醚级的要求。同时,副产一缩二丙二醇纯度达到99.50%以上,增加了装置效益。

Description

一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺
一、技术领域:
本发明涉及一种碳酸二甲酯和丙二醇的联产工艺,特别涉及一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺。
二、背景技术:
碳酸二甲酯(DMC)是非常重要的化工原料,目前国内碳酸二甲酯的生产装置大都采用酯交换法进行生产。酯交换催化剂采用均相催化剂“甲醇钠”作为催化剂,因在碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换过程中,存在“甲醇钠”失活,导致目前催化剂无法正常循环使用。因此,需要进行催化剂与反应精馏塔塔釜物料的分离。原有生产工艺中,大都采用高温蒸发的方式,将丙二醇与催化剂甲醇钠进行分离,存在催化剂废料的排放,同时生产的丙二醇(PG)产品容易变色,刺激性气味较大,丙二醇产品质量较差。同时,在丙二醇提纯过程中,大量的丙二醇伴随废催化剂被排放,丙二醇收率低于88%(以碳酸丙烯酯计算)。
三、发明内容:
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,解决了现有生产工艺中丙二醇产品收率低,丙二醇产品质量差的问题。
本发明一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇提纯新工艺包括步骤1、步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6、步骤7、步骤8。
步骤1:甲醇与碳酸丙烯酯的反应精馏:通过进料泵将碳酸丙烯酯、甲醇以及催化剂甲醇钠打入静态混合器中进行混合,混合后的物料进入反应精馏塔中。控制反应精馏塔中甲醇与碳酸丙烯酯的mol比为:8~15∶1,控制反应精馏塔中每层塔盘上催化剂甲醇钠的含量在0.20%~0.80%(质量百分率),塔顶得到的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入步骤2中的萃取精馏塔进行分离。而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续步骤4中进行分离。
该反应精馏塔主要有精馏段、反应段、提馏段组成。精馏段填装规整填料,填料高度为5米。反应段采用大持液塔盘,提供反应停留时间在0.35~1.5小时,理论板数40块。提馏段采用塔盘,理论板数为20块。
步骤2:甲醇与碳酸二甲酯共沸物的分离:来自步骤1反应精馏塔塔顶的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入步骤2中的萃取精馏塔中,萃取剂采用步骤1的反应原料碳酸丙烯酯。控制萃取精馏塔中萃取剂碳酸丙烯酯与共沸物的质量比为:1~1.70,塔顶得到的甲醇返回步骤1中的反应精馏塔中,而塔釜得到的萃取剂以及碳酸二甲酯的釜液进入步骤3中。
该萃取精馏塔主要有精馏段、萃取段、提馏段组成。精馏段填装规整填料,填料高度为5米。萃取段填装规整填料,共分为4段,每段填料高度为5米。提馏段填装规整填料,分为2段,每段高度为5米。
步骤3:碳酸二甲酯精制:来自步骤2萃取精馏塔塔釜的物料进入碳酸二甲酯精制塔中,塔顶得到的碳酸二甲酯进入成品区。而塔釜的萃取剂返回步骤2中萃取精馏塔。该精馏塔主要有精馏段、提馏段组成。精馏段填装规整填料,填料高度为5米。提馏段填装规整填料,填料高度为5米。
步骤4:回收甲醇:来自步骤1中的反应精馏塔塔釜物料进入步骤4中的精馏塔的中部,塔顶得到物料主要含有“甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚”进入步骤5中进行甲醇的提纯。
该精馏塔主要有精馏段、提馏段组成。精馏段填装规整填料,填料高度为5米。提馏段填装规整填料,填料高度为5米。
以上步骤为现有工艺技术,本发明“一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺”除包括以上步骤外,还包括以下步骤:
步骤5:甲醇精制:来自步骤4中的甲醇因含有“碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚”需要进行精制。步骤4中的物料进入步骤5中的甲醇精制塔进行精制,甲醇精制塔塔顶得到的甲醇返回步骤1中,塔釜物料可以调入成品油中提高油品辛烷值。
该甲醇精制塔主要由精馏段和提馏段组成。精馏段填装规整填料,填料高度为5米。提馏段填装规整填料,共分为4段,每段填料高度为5米。
步骤6:一次碳化:来自步骤4的塔釜物料与除盐水混合进入静态混合中,再进入碳化罐中,在碳化罐底部通入气体二氧化碳,控制除盐水加入量在1%~5%(质量百分率),二氧化碳加入量控制在1%~5%(质量百分率),一次碳化后的物料进入步骤7中。
二氧化碳的通入量由以下化学方程式进行计算:
2NaOCH3+H2O+CO2→Na2CO3+2CH3OH
通过计算一次碳化罐中的甲醇钠量,再由上述化学方程式计算需要通入的二氧化碳量。碳化罐为双台并联操作,每台容积在20m3。当一个碳化罐(A)内物料达到总容积的80%左右时,将步骤4的物料转入另一碳化罐(B)中。同时,打开碳化罐(A)底部二氧化碳通入阀门向碳化罐A内进行碳化操作,碳化时间控制在2小时~4小时左右。
步骤7:碳酸钠晶体一次过滤:步骤6碳化后的物料进入步骤7中的过滤器中进行碳酸钠晶体的过滤,过滤后的滤液进入步骤8中进行丙二醇精制。过滤过程中产生碳酸钠晶体可以作为热媒脱硫工段脱硫剂试用,也可另行加工提纯碳酸钠。
碳酸钠晶体一次过滤器采用双台并联操作,一台使用,一台再生(或备用)。过滤器滤芯采用316L不锈钢粉末烧结,滤芯精度:0.10微米~5.0微米,可以反复再生使用。碳酸钠晶体一次过滤器每台过滤面积为20m2,采用PLC自动控制系统,可以自动实现过滤、压干、排渣、滤芯再生等功能。
步骤8:丙二醇精制:来自步骤7中的丙二醇粗品进入丙二醇精制塔中部。控制该塔塔顶操作温度:70℃~130℃,上部侧线丙二醇出料温度120℃~140℃,塔釜操作温度140℃~170℃,操作压力:7KPa~20KPa,回流比控制:0.50~2.0。塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回步骤6中。上部侧线可以得到纯度99.99%的丙二醇产品,经冷却后进入丙二醇成品罐区。
该塔共分为精馏段和提馏段。精馏段为塔盘,理论板数50块,上部侧线丙二醇由25块、26块、27块采出。提馏段为规整填料,填料高度5米。
进一步的,本发明的较佳方案还包括如下:
步骤8中塔釜得到的物料中含有碳酸钠、丙二醇、一缩二丙二醇以及少量丙二醇钠,该部分物料进入步骤9中。
步骤9:二次碳化:来自步骤8中的塔釜物料与除盐水混合进入静态混合器中,再进入二次碳化罐中。在二次碳化罐底部通入二氧化碳。控制除盐水加入量在3%~7%(质量百分率),二氧化碳加入量控制在3%~7%(质量百分率)。控制二氧化碳通入压力0.15MPa~0.30MPa;控制反应温度90℃~170℃;反应压力:0.10MPa~0.15MPa;搅拌转速:50~150r/min。碳化后的物料进入步骤10中。
二次碳化罐为双台并联操作,每台容积在5m3。当一个碳化罐(A)内物料达到总容积的80%左右时,将步骤4的物料转入另一碳化罐(B)中。同时,打开碳化罐(A)底部二氧化碳通入阀门向碳化罐A内进行碳化操作,碳化时间控制在2小时~4小时左右。
步骤10:碳酸钠晶体二次过滤:来自步骤9中的物料进入步骤10中的碳酸钠晶体二次过滤器中进行碳酸钠晶体的二次过滤。控制过滤温度在:90℃~170℃,过滤压力:0.10MPa~0.30MPa,过滤器滤芯精度:0.10微米~2.0微米。过滤后的滤液进入步骤11中进行一缩二丙二醇的精制。过滤过程中产生碳酸钠晶体可以作为热媒脱硫工段脱硫剂试用,也可另行加工提纯碳酸钠。
碳酸钠晶体二次过滤器采用双台并联操作,一台使用,一台再生(或备用)。过滤器滤芯采用316L不锈钢粉末烧结,滤芯精度:0.10微米~2.0微米,可以反复再生使用。碳酸钠晶体二次过滤器过滤面积为8m2,采用PLC自动控制系统,可以自动实现过滤、压干、排渣、滤芯再生等功能。
步骤11:一缩二丙二醇精制提纯:来自步骤10中的物料进入一缩二丙二醇精制塔中部。控制该塔塔顶操作温度:50℃~130℃,上部侧线一缩二丙二醇采出温度130℃~150℃,塔釜操作温度170℃~200℃,操作压力:1KPa~15KPa,回流比控制:0.50~2.0。塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回步骤6中。上部侧线可以得到纯度99.50%的一缩二丙二醇产品经冷却后进入一缩二丙二醇成品罐区。塔釜得到的物料中含有碳酸盐的高沸物,可以加入热媒工段的煤中作为脱硫剂进行使用。
该塔共分为精馏段和提馏段。精馏段为塔盘,理论板数60块,上部侧线一缩二丙二醇由37块、39块、41块采出。提馏段为规整填料,填料高度5米。
上述步骤6中:一次碳化时,来自步骤4中的物料先与除盐水在静态混合器混合,再进入一次碳化罐中,静态混合器内填装矩鞍环填料,一次碳化时,除盐水加入量在1%~5%(质量百分率),二氧化碳加入量在1%~5%(质量百分率)。
步骤7中:碳酸钠晶体一次过滤器滤芯精度为:0.10微米~5.0微米,滤芯采用不锈钢粉末烧结,材质为316L。
步骤8中:产品丙二醇由精馏塔侧线采出,塔顶得到丙二醇粗品返回一次碳化罐中。
步骤9中:二次碳化时,来自步骤8中的塔釜物料先与除盐水在静态混合器中混合,再进入二次碳化罐中,静态混合器内填装矩鞍环填料,二次碳化时,除盐水加入量在3%~7%(质量百分率),二氧化碳加入量控制在3%~7%(质量百分率)。
步骤1中:控制反应精馏塔反应温度在50℃~100℃,压力控制在0.060MPa~0.20MPa,回流比控制在0.30~2.0,反应停留时间控制在0.35~1.5小时。
步骤2中:控制萃取精馏塔的塔釜温度在130℃~160℃,塔顶温度在64℃~70℃,压力控制在0.10MPa~0.20MPa,回流比控制在0.20~1.0。
步骤3中:控制精馏塔的塔釜温度130℃~160℃,塔顶温度在20℃~40℃,压力控制在0.01MPa~0.02MPa,回流比控制在0.20~2.0。
步骤4中:控制该精馏塔的塔顶操作温度在20℃~40℃,塔釜操作温度130℃~150℃,压力控制在0.01MPa~0.02MPa,回流比控制在0.50~2.0。
本发明的有益效果是:本工艺解决了丙二醇收率低的问题,丙二醇收率达到95%以上。同时,丙二醇产品质量更加稳定,纯度达到99.99%,色度小于10,完全达到药用辅料级、日用化妆品级、高档不饱和树脂及聚醚级的要求。同时,副产一缩二丙二醇纯度达到99.50%以上,增加了装置效益。甲醇精制塔塔釜物料调入成品油中,增加了装置效益。过滤器产生的碱渣以及含有碳酸钠的高沸物作为热媒工段脱硫剂使用,减少了脱硫剂的使用,增加了装置效益。本发明“一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺”彻底解决了原有工艺中废催化剂的排放问题,实现了碳酸二甲酯生产过程中的“零”排放,因此,本工艺无论在经济性还是在环保方面都具有明显的优势。
四、附图说明:
附图1是本发明的工艺流程图;
上图中:反应精馏塔T101、萃取精馏塔T102、碳酸二甲酯(DMC)精制塔T103、甲醇回收塔T104、甲醇精制塔T105、静态混合器X101、一次碳化罐C101、一次过滤器F101、丙二醇(PG)精制塔T106、静态混合器X102、二次碳化罐C102、二次过滤器F102、一缩二丙二醇(DPG)精制塔T107。
五、具体实施方式:
结合附图1,本发明包括以下步骤:
1.反应精馏:甲醇与碳酸丙烯酯的反应精馏:通过进料泵将碳酸丙烯酯、甲醇以及催化剂甲醇钠打入静态混合器中进行混合,混合后的物料进入反应精馏塔T101中。控制反应精馏塔中甲醇与碳酸丙烯酯的mol比为:8~15∶1,控制反应精馏塔中每层塔盘上催化剂甲醇钠的含量在0.20%~0.80%(质量百分率)。控制反应精馏塔反应温度在50℃~100℃,压力控制在0.060MPa~0.20MPa,回流比控制在0.30~2.0,反应停留时间控制在0.35~1.5小时。塔顶得到的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入萃取精馏塔T102进行分离。而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入甲醇回收塔中进行分离。
2.萃取精馏:来自反应精馏塔塔顶的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入萃取精馏塔中,萃取剂为碳酸丙烯酯。控制萃取精馏塔中萃取剂碳酸丙烯酯与共沸物的质量比为:1~1.70。控制萃取精馏塔的塔釜温度在130℃~160℃,塔顶温度在64℃~70℃,压力控制在0.10MPa~0.20MPa,回流比控制在0.20~1.0。塔顶得到的甲醇返回反应精馏塔中,而塔釜得到的萃取剂以及碳酸二甲酯的釜液进入碳酸二甲酯精制塔T103中。
3.碳酸二甲酯精制:来自萃取精馏塔塔釜的物料进入碳酸二甲酯精制塔中,控制精馏塔的塔釜温度130℃~160℃,塔顶温度在20℃~40℃,压力控制在0.01MPa~0.02MPa,回流比控制在0.20~2.0,塔顶得到的碳酸二甲酯进入成品区,而塔釜的萃取剂返回萃取精馏塔中。
4.回收甲醇:来自反应精馏塔塔釜物料进入甲醇回收塔T104的中部,控制该精馏塔的塔顶操作温度在20℃~40℃,塔釜操作温度130℃~150℃,压力控制在0.01MPa~0.02MPa,回流比控制在0.50~2.0。塔顶得到物料主要含有“甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚”进入甲醇精制塔T105进行提纯。
5.甲醇精制:来自甲醇回收塔塔顶的物料含有“甲醇、丙二醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚”需要进行精制。该甲醇精制塔的工作状况:进料量650Kg/h,控制该精馏塔塔釜温度100℃,塔顶温度55℃,塔顶回流比为2.0,操作压力为80KPa,塔顶得到纯度大于99.70%的甲醇617.50Kg/h,进入反应精馏塔中。塔釜得到含有“丙二醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚”物料32.50Kg/h,可以作为副产品调入成品油中提高油品辛烷值。
6.一次碳化的反应工况:来自回收甲醇塔的物料量为1530Kg/h,物料中主要含有“丙二醇97.0%、一缩二丙二醇0.50%、碳酸丙烯酯0.50%、甲醇钠2.0%”。这部分物料先与除盐水共同进入静态混合器X101中进行混合。除盐水量为:61.20Kg/h。由静态混合器出来的物料再进入一次碳化罐C101中进行碳化处理,一次碳化罐中存在的化学反应有:
2NaOCH3+H2O+CO2→Na2CO3+2CH3OH
C4H6O3+H2O→C3H8O2+CO2
碳化罐为双台并联操作,每台容积在20m3。当一个碳化罐(A)内物料达到总容积的80%左右时,将回收甲醇塔来的物料转入另一碳化罐(B)中。此时,碳化罐A中总的物料量约为:16000Kg。由碳化罐A底部通入二氧化碳,通入二氧化碳的总量为160Kg,控制二氧化碳的通入量53.34Kg/h,通入时间控制在3小时。控制二氧化碳通入压力0.15MPa~0.30MPa;控制反应温度90℃~150℃;反应压力:0.10MPa~0.15MPa;搅拌转速:50~150r/min。
7.碳酸钠晶体一次过滤:控制来自一次碳化罐的物料的进料量为:10m3/h,过滤温度在:80℃~130℃,过滤压力:0.10MPa~0.30MPa,过滤的总物料量控制在40m3/次,停止该台一次过滤器F101的操作,将过滤器切换至另一台过滤器进行操作。每次过滤器过滤掉的碳酸钠晶体的量在700Kg/次左右。
8.丙二醇精制塔反应工况:来自一次过滤器的滤液进入丙二醇精制塔T106中,控制进料量在1800Kg/h左右,塔顶操作温度:110℃,上部侧线丙二醇出料温度135℃,塔釜操作温度170℃,塔顶操作压力:10KPa,回流比控制:2.0,全塔操作压降:5KPa。塔顶得到的含水的丙二醇粗品的量为:120Kg/h,再返回到一次碳化罐中。上部侧线可以得到纯度99.99%的丙二醇产品1580Kg/h,经冷却后进入丙二醇成品罐区。塔釜得到的物料中含有“碳酸钠、丙二醇、一缩二丙二醇、丙二醇钠”的物料100Kg/h。
9.二次碳化反应工况:来自丙二醇精制塔的物料量为100Kg/h,物料中主要含有“丙二醇40%、一缩二丙二醇50%、丙二醇钠10%”。与除盐水混合进入静态混合器X102中,再进入二次碳化罐C102中。控制除盐水量为7Kg/h,碳化罐为双台并联操作,每台容积在5m3。当一个碳化罐(A)内物料达到总容积的80%左右时,将回收甲醇塔来的物料转入另一碳化罐(B)中。此时,碳化罐A中总的物料量约为:4000Kg。由碳化罐A底部通入二氧化碳,通入二氧化碳的总量为120Kg,控制二氧化碳的通入量40Kg/h,通入时间控制在3小时。控制二氧化碳通入压力0.15MPa~0.30MPa;控制反应温度90℃~170℃;反应压力:0.10MPa~0.15MPa;搅拌转速:50~150r/min。
10.碳酸钠晶体二次过滤:控制来自一次碳化罐的物料的进料量为:2m3/h,过滤温度在:90℃~170℃,过滤压力:0.10MPa~0.30MPa。过滤的总物料量控制在8m3/次。停止该台过滤器的操作,将二次过滤器F102切换至另一台过滤器进行操作。每次过滤器过滤掉的碳酸钠晶体的量在400Kg/次左右。
11.一缩二丙二醇精制塔反应工况:二次过滤后的滤液暂存于一缩二丙二醇中间罐中,待存量达到70吨左右时,对一缩二丙二醇进行精制提纯。一缩二丙二醇精制塔T107的反应工况:进料量控制在500Kg/h左右,进料组成“丙二醇35%,水5%,一缩二丙二醇45%,碳酸钠2%,高沸物13%”。塔顶操作温度:100℃,上部侧线一缩二丙二醇采出温度155℃,塔釜操作温度190℃,操作压力:5KPa,回流比:2.0。
塔顶得到的含水的丙二醇粗品200Kg/h,返回一次碳化罐中。上部侧线可以得到纯度99.50%的一缩二丙二醇产品226Kg/h,经冷却后进入一缩二丙二醇成品罐区。塔釜得到的物料中含有碳酸盐的高沸物74Kg/h,可以加入热媒工段的煤中作为脱硫剂进行使用。

Claims (6)

1.一种碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,其特征是包括如下步骤:
步骤1:甲醇与碳酸丙烯酯的反应精馏:将碳酸丙烯酯、甲醇以及催化剂甲醇钠混合送入反应精馏塔中,控制反应精馏塔(T101)中甲醇与碳酸丙烯酯的mol比为:8~15∶1,控制反应精馏塔(T101)中每层塔盘上催化剂甲醇钠的含量在0.20%~0.80%,为质量百分率,塔顶得到的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入步骤2中的萃取精馏塔(T102)进行分离,而塔釜得到的反应精馏塔的釜液进入后续步骤4中进行分离;其中,控制反应精馏塔反应温度在50℃~100℃,压力控制在0.060MPa~0.20MPa,回流比控制在0.30~2.0,反应停留时间控制在0.35~1.5小时;
步骤2:甲醇与碳酸二甲酯共沸物的分离:来自步骤1反应精馏塔塔顶的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入萃取精馏塔(T102)中,萃取剂采用步骤1的反应原料碳酸丙烯酯,控制萃取精馏塔中萃取剂碳酸丙烯酯与共沸物的质量比为1∶1~1.70,塔顶得到的甲醇返回步骤1中的反应精馏塔中,而塔釜得到的萃取剂以及碳酸二甲酯的釜液进入步骤3中;其中,控制萃取精馏塔的塔釜温度在130℃~160℃,塔顶温度在64℃~70℃,压力控制在0.10MPa~0.20MPa,回流比控制在0.20~1.0;
步骤3:碳酸二甲酯精制:来自步骤2萃取精馏塔塔釜的物料进入碳酸二甲酯精制塔中(T103),塔顶得到的碳酸二甲酯进入成品区,而塔釜的萃取剂返回步骤2中萃取精馏塔(T102);其中,控制精馏塔的塔釜温度130℃~160℃,塔顶温度在20℃~40℃,压力控制在0.01MPa~0.02MPa,回流比控制在0.20~2.0;
步骤4:回收甲醇:来自步骤1中的反应精馏塔塔釜物料进入步骤4中的精馏塔的中部,塔顶得到物料主要含有“甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚”进入步骤5中进行甲醇的提纯;其中,控制该精馏塔的塔顶操作温度在20℃~40℃,塔釜操作温度130℃~150℃,压力控制在0.01MPa~0.02MPa,回流比控制在0.50~2.0;
步骤5:甲醇精制:步骤4中的物料进入步骤5中的甲醇精制塔(T105)进行精制,甲醇精制塔塔顶得到的甲醇返回步骤1中,塔釜物料可以调入成品油中提高油品辛烷值;
步骤6:一次碳化:来自步骤4的塔釜物料与除盐水混合进入静态混合器(X101)中,再进入一次碳化罐(C101)中,在碳化罐底部通入气体二氧化碳,控制除盐水加入量在1%~5%,为质量百分率,二氧化碳加入量控制在1%~5%,为质量百分率,一次碳化后的物料进入步骤7中;
步骤7:碳酸钠晶体一次过滤:步骤6碳化后的物料进入步骤7中的过滤器(F101)中进行碳酸钠晶体的过滤,过滤后的滤液进入步骤8中进行丙二醇精制;
步骤8:丙二醇精制:来自步骤7中的丙二醇粗品进入丙二醇精制塔(T106)中部,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回步骤6中,上部侧线可以得到纯度99.99%的丙二醇产品,经冷却后进入丙二醇成品罐区;其中,控制进料量在1800Kg/h左右,塔顶操作温度:110℃,上部侧线丙二醇出料温度135℃,塔釜操作温度170℃,塔顶操作压力:10KPa,回流比控制:2.0,全塔操作压降:5KPa。
2.根据权利要求1中所述的碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,其特征是:步骤8中塔釜得到的物料中含有碳酸钠、丙二醇、一缩二丙二醇以及少量丙二醇钠,该部分物料进入步骤9中;
步骤9:二次碳化:来自步骤8中的塔釜物料与除盐水混合进入静态混合器(X102)中,再进入二次碳化罐(C102)中,在二次碳化罐底部通入二氧化碳,控制除盐水加入量在3%~7%,为质量百分率,二氧化碳加入量控制在3%~7%,为质量百分率,碳化后的物料进入步骤10中;
步骤10:碳酸钠晶体二次过滤:来自步骤9中的物料进入步骤10中的碳酸钠晶体二次过滤器(F102)中进行碳酸钠晶体的二次过滤,过滤后的滤液进入步骤11中进行一缩二丙二醇的精制;
步骤11:一缩二丙二醇精制提纯:来自步骤10中的物料进入一缩二丙二醇精制塔(T107)中部,塔顶得到的含水的丙二醇粗品返回步骤6中,上部侧线可以得到纯度99.50%的一缩二丙二醇产品经冷却后进入一缩二丙二醇成品罐区,塔釜得到的物料中含有碳酸盐的高沸物,可以加入热媒工段的煤中作为脱硫剂进行使用。
3.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,其特征是步骤6中:一次碳化时,来自步骤4中的物料先与除盐水在静态混合器混合,再进入一次碳化罐中,静态混合器内填装矩鞍环填料,一次碳化时,除盐水加入量在1%~5%,为质量百分率,二氧化碳加入量在1%~5%,为质量百分率。
4.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,其特征是步骤7中:碳酸钠晶体一次过滤器滤芯精度为:0.10微米~5.0微米,滤芯采用不锈钢粉末烧结,材质为316L。
5.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,其特征是步骤8中:产品丙二醇由精馏塔侧线采出,塔顶得到丙二醇粗品返回一次碳化罐中。
6.根据权利要求2所述的碳酸二甲酯生产过程中高品质丙二醇的提纯工艺,其特征是步骤9中:二次碳化时,来自步骤8中的塔釜物料先与除盐水在静态混合器中混合,再进入二次碳化罐中,静态混合器内填装矩鞍环填料,二次碳化时,除盐水加入量在3%~7%,为质量百分率,二氧化碳加入量控制在3%~7%,为质量百分率。
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