CN111116330A - 一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法 - Google Patents

一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法 Download PDF

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CN111116330A CN201911394649.5A CN201911394649A CN111116330A CN 111116330 A CN111116330 A CN 111116330A CN 201911394649 A CN201911394649 A CN 201911394649A CN 111116330 A CN111116330 A CN 111116330A
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Abstract

本发明公开了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法。分离装置包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；本发明通过蒸发分离、脱轻分离、甲醇精制和丙二醇精制步骤，得到纯度≥99.5wt%的甲醇、纯度≥99wt%丙二醇和一缩二丙二醇产品，以及便于进一步分离的含少量无机盐的有机物混合物料。本发明具有切实可行、减排增效、回收效率高和节能环保等优点。

Description

一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装 置和方法
技术领域
本发明涉及一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法，具体涉及含水、无机盐以及甲醇、丙二醇等有机物的混合物的分离装置和方法，属于化工领域。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机化工中间体，由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的“新基石”。目前国外碳酸二甲酯的生产方法主要是氧化羰基化法和酯交换法，国内碳酸二甲酯生产厂家均采用酯交换法。酯交换工业生产一般都采用甲醇钠或甲醇钾做催化剂，催化剂分离大多采用碳化脱盐工艺，而对碳化脱盐过滤后的滤液的处理都是直接进入精馏塔进行分离，最后在丙二醇精制塔塔釜得到碳酸盐的混合物，整个过程存在甲醇和丙二醇回收产率低、操作过程复杂、能耗高、有固废产生以及碳酸盐可能析出导致系统堵塞的问题。
中国专利CN 101289369A涉及了对碳化过滤后滤液的处理，是直接进入脱轻分离塔进行分离，脱轻分离塔塔顶得到水、甲醇、DMC和丙二醇的混合物，再去醇水分离塔分离，最终醇水分离塔塔顶得到甲醇和DMC，但未对其去向作出说明，塔釜得到水和高沸物返回碳化；脱轻分离塔塔釜液去丙二醇精制塔分离，塔顶得到丙二醇，塔釜得到碳酸盐和高沸物，碳酸盐和高沸物再去薄膜蒸发器处理，同样未对碳酸盐及高沸物去向作出说明。
中国专利 CN 104557554 A、CN 105924350 A、CN 101774888 A提到对碳化过滤后滤液的处理，都是过滤后直接进入精馏塔进行各组分的分离，中国专利 CN 104557554 A未对甲醇和水进行进一步分离，中国专利CN 105924350 A中丙二醇产品塔采用顶部与侧线两线采出，操作比较复杂，中国专利CN 101774888 A中丙二醇产品塔采用顶部与侧线两线采出，同时进行二次碳化与过滤，增加了能耗与操作难度。
发明内容
本发明旨在提供一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离工艺，成功解决了现有工艺中甲醇和丙二醇回收产率低、无机盐析出可能导致系统堵塞的问题，同时副产一缩二丙二醇，整个过程零排放，既具有经济效益，原料回收效率高，又操作安全便捷，便于大规模连续工业实施的优点。
本发明提供了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；
蒸发器中部设有待处理的物料入口，蒸发器顶部设有气体出口，通往脱轻分离塔；蒸发器下部连接循环储罐；蒸发器底部设有物料出口；蒸发器顶部通过气相管线和脱轻分离塔连接真空装置；
脱轻分离塔顶部的气体出口与脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔依次连接构成一个循环回路，脱轻分离塔冷凝器出口连接甲醇精制塔，顶部连接真空装置；蒸发器与脱轻分离塔共用一套真空装置；脱轻分离塔塔底液体出口分为两部分，一部分与脱轻分离塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接丙二醇精制塔；
甲醇精制塔顶部的气体出口与甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔依次连接构成一个循环回路，甲醇精制塔冷凝器采出甲醇；甲醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与甲醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接循环储罐；
丙二醇精制塔顶部的气体出口与丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔依次连接构成一个循环回路，丙二醇精制塔冷凝器出口采出丙二醇，丙二醇精制塔冷凝器顶部连接真空装置；丙二醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与丙二醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分采出一缩二丙二醇。
如上所述装置中，第一蒸发器/第二蒸发器的型式可以是但不限于间壁传热式蒸发器。
如上所述装置中，蒸发器可以是两台或多台，可以单台切换操作，也可多台并联操作，保证整个工艺连续操作。
进一步地，所述第一蒸发器的中部混合物料入口设有第一阀门，循环储罐与第一蒸发器下部连接处设有第五阀门，第一蒸发器顶部出口设有第三阀门，底部出口设有第七阀门；第二蒸发器的中部混合物料入口设有第二阀门，循环储罐与第二蒸发器下部连接处设有第六阀门，顶部出口设有第四阀门，底部出口设有第八阀门。
如上所述装置中，所述的脱轻分离塔冷凝器、甲醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔冷凝器可以是冷凝换热器和冷凝液缓冲罐及其液位控制系统的组合。
本发明提供了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，包括以下步骤：
（1）蒸发器：关闭第二、第四、第五、第六、第七、第八阀门，打开第一、第三阀门，通过流量计将混合物料从第一蒸发器的中部进入第一蒸发器，启动第一真空装置，第一蒸发器、第二蒸发器与脱轻分离塔共用第一真空装置，开启加热系统，对第一蒸发器的混合物料进行蒸发分离；第一蒸发器在80～200℃、压力为-5～-90KPa的条件下进行操作，经分离后第一蒸发器顶部出口的气相物料通过流量计控制流量直接去脱轻分离塔继续分离，含少量高沸物（10～20%wt）的无机盐流向第一蒸发器底部；
第一蒸发器与第二蒸发器切换操作，操作第二蒸发器时，关闭第一蒸发器相关阀门，打开第二蒸发器相应阀门，其余操作同第一蒸发器操作，同时打开第一蒸发器下部与循环储罐连接的第五阀门，接收来自甲醇精制塔塔釜采出液，第一蒸发器底部物料溶解后经蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺进行二次过滤，关闭第一蒸发器底部阀门；
（2）脱轻分离：第一蒸发器与第二蒸发器顶部出口的气相物料从脱轻分离塔的中部进入塔内进行精馏分离，通过第一真空装置控制脱轻分离塔压力，待塔釜液位升至1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分水、甲醇和丙二醇单甲醚从塔顶馏出，经脱轻分离塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回脱轻分离塔，另一部分经脱轻分离塔出料泵采出去甲醇精制塔继续分离；重组分丙二醇和一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分丙二醇和一缩二丙二醇经脱轻分离塔再沸器气化后作为热源为脱轻分离塔提供能量，另一部分经脱轻分离塔塔釜出料泵采出去丙二醇精制塔继续分离；脱轻分离塔操作温度为塔釜80～150℃，塔顶70～130℃，回流比2～5，压力为-2～-97KPa。
（3）甲醇精制：脱轻分离塔出料泵采出物料（水、甲醇和丙二醇单甲醚）从甲醇精制塔的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分甲醇从塔顶馏出，经甲醇精制塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回甲醇精制塔，另一部分经甲醇精制塔出料泵采出去酯交换工艺；重组分水和丙二醇单甲醚流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分水和丙二醇单甲醚经甲醇精制塔再沸器气化后作为热源为甲醇精制塔提供能量，另一部分经甲醇精制塔塔釜出料泵采出经循环储罐返回第一蒸发器和第二蒸发器。甲醇精制塔操作温度塔釜90～120℃，塔顶60～70℃，回流比1～4，压力为0～10KPa。
（4）丙二醇精制：脱轻分离塔塔釜出料泵采出物料（丙二醇和一缩二丙二醇）从丙二醇精制塔的中部进入塔内进行精馏分离，丙二醇精制塔操作温度塔釜100～200℃，塔顶90～180℃，回流比2～6，压力为-2～-97KPa；待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动第二真空装置，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分丙二醇从塔顶馏出，经丙二醇精制塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回丙二醇精制塔，另一部分经丙二醇精制塔出料泵采出作为原料或产品；重组分一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分一缩二丙二醇经丙二醇精制塔再沸器气化后作为热源为丙二醇精制塔提供能量，另一部分经丙二醇精制塔塔釜出料泵采出作为产品外售。
上述分离方法，进一步说明如下：
如上所述步骤（1）中蒸发器操作条件80～200℃、压力为-5～-90KPa，顶部得到水、甲醇、丙二醇、丙二醇单甲醚和一缩二丙二醇的气相混合物料，底部得到含少量高沸物的无机盐。
如上所述步骤（1）中第一蒸发器和第二蒸发器底部含少量高沸物的无机盐接收经甲醇精制塔塔釜出料泵采出的塔釜物料，混合溶解后经第一蒸发器或第二蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺二次过滤。
如上所述步骤（2）中脱轻分离塔进料方式为气相直接进料。
如上所述步骤（2）中，脱轻分离塔操作温度塔釜80～150℃，塔顶70～130℃，回流比2～5，压力为-2～-97KPa；塔顶得到甲醇、水和丙二醇单甲醚，塔釜得到丙二醇和一缩二丙二醇。
如上所述步骤（3）甲醇精制塔操作温度塔釜90～120℃，塔顶60～70℃，回流比1～4，压力为0～10KPa，塔顶得到甲醇，塔釜得到水和丙二醇单甲醚。
如上所述步骤（3）的经甲醇精制塔塔釜出料泵采出的塔釜物料经循环储罐返回第一蒸发器或第二蒸发器循环使用。
如上所述步骤（4）丙二醇精制塔操作温度塔釜100～200℃，塔顶90～180℃，回流比2～6，压力为-2～-97KPa，塔顶得到丙二醇，塔釜得到一缩二丙二醇。
本发明的有益效果：
1、整个工艺采用蒸发器实现了无机盐与有机物的直接分离，可避免无机盐进入精馏塔发生堵塔现象，同时使用两台或多台多台蒸发器既可单台切换操作，也可多台并联操作使得工艺易于控制和连续操作；
2、蒸发器顶部气相物料直接进入脱轻分离塔进行分离，减少了全塔能耗；
3、本发明工艺副产一缩二丙二醇，增加了经济效益；
4、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔三塔联合，有效提高了甲醇和丙二醇的回收效率，减少原料的浪费。
附图说明
图1为本发明酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置图。
图中：L1：碳化工艺过滤后含水、无机盐以及甲醇、丙二醇等有机物的混合物料；L2：甲醇精制塔塔釜出料； M1：第一蒸发器；M2：第二蒸发器；T1：脱轻分离塔；T2：甲醇精制塔；T3：丙二醇精制塔；E1：脱轻分离塔冷凝器；E2：脱轻分离塔再沸器；E3：甲醇精制塔冷凝器；E4：甲醇精制塔再沸器；E5：丙二醇精制塔冷凝器；E6：丙二醇精制塔再沸器；P1：蒸发器底部出料泵；P2：脱轻分离塔出料泵；P3：脱轻分离塔塔釜出料泵；P4：甲醇精制塔出料泵；P5甲醇精制塔塔釜出料泵；P6丙二醇精制塔出料泵；P7：丙二醇精制塔塔釜出料泵；V1：循环储罐；F1：蒸发器进料流量计；F2：脱轻分离塔进料流量计；J1：第一阀门；J2：第二阀门；J3：第三阀门；J4：第四阀门；J5：第五阀门；J6：第六阀门；J7：第七阀门；J8：第八阀门；q1：第一蒸发器、第二蒸发器顶部出口的气相物料；K1：第一真空装置，K2：第二真空装置。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1所示，本发明提供了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，包括蒸发器、脱轻分离塔T1、甲醇精制塔T2、丙二醇精制塔T3、脱轻分离塔冷凝器E1、脱轻分离塔再沸器E2、甲醇精制塔冷凝器E3、甲醇精制塔再沸器E4、丙二醇精制塔冷凝器E5、丙二醇精制塔再沸器E6、循环储罐V1；
蒸发器中部设有待处理的物料入口，蒸发器顶部设有气体出口，通往脱轻分离塔T1；蒸发器下部连接循环储罐V1；蒸发器底部设有物料出口；蒸发器顶部通过气相管线和脱轻分离塔连接第一真空装置K1；
脱轻分离塔T1顶部的气体出口与脱轻分离塔冷凝器E1、脱轻分离塔T1依次连接构成一个循环回路，脱轻分离塔冷凝器E1出口连接甲醇精制塔T2，顶部连接第一真空装置K1；蒸发器与脱轻分离塔共用一套真空装置；脱轻分离塔T1塔底液体出口分为两部分，一部分与脱轻分离塔再沸器E2连接构成一个循环回路，另一部分连接丙二醇精制塔T3；
甲醇精制塔T2顶部的气体出口与甲醇精制塔冷凝器E3、甲醇精制塔T2依次连接构成一个循环回路，甲醇精制塔冷凝器E3采出甲醇；甲醇精制塔T2塔底液体出口分为两部分，一部分与甲醇精制塔再沸器E4连接构成一个循环回路，另一部分连接循环储罐V1；
丙二醇精制塔T3顶部的气体出口与丙二醇精制塔冷凝器E5、丙二醇精制塔T3依次连接构成一个循环回路，丙二醇精制塔冷凝器E5出口采出丙二醇，丙二醇精制塔冷凝器E5顶部连接第二真空装置K2；丙二醇精制塔T3塔底液体出口分为两部分，一部分与丙二醇精制塔再沸器E6连接构成一个循环回路，另一部分采出一缩二丙二醇。
如上所述装置中，蒸发器可以是两台或多台，既可单台切换操作，也可多台并联操作，保证整个工艺连续操作。
如图1所述装置中，第一蒸发器M1、第二蒸发器M2的型式可以是但不限于间壁传热式蒸发器。
进一步地，所述第一蒸发器M1的中部混合物料入口设有第一阀门J1，循环储罐V1与第一蒸发器M1下部连接处设有第五阀门J5，第一蒸发器M1顶部出口设有第三阀门J3，底部出口设有第七阀门J7；第二蒸发器M2的中部混合物料入口设有第二阀门J2，循环储罐V1与第二蒸发器M2下部连接处设有第六阀门J6，顶部出口设有第四阀门J4，底部出口设有第八阀门J8。
如上所述装置中，所述的脱轻分离塔冷凝器E1、甲醇精制塔冷凝器E3、丙二醇精制塔冷凝器E5可以是冷凝换热器和冷凝液缓冲罐及其液位控制系统的组合。
本发明提供了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，包括以下步骤：
（1）蒸发器：关闭第七阀门J7、第五阀门J5、第二阀门J2、第四阀门J4、第六阀门J6、第八阀门J8，打开第一阀门J1、第三阀门J3，通过流量计F1将碳化工艺过滤后含水、无机盐以及甲醇、丙二醇等有机物的混合物料L1从第一蒸发器的中部进入第一蒸发器M1，启动第一真空装置K1，第一蒸发器、第二蒸发器与脱轻分离塔共用第一真空装置K1，开启加热系统，对第一蒸发器的混合物料进行蒸发分离；第一蒸发器在80～200℃、压力为-5～-90KPa的条件下进行操作，经分离后第一蒸发器顶部出口的气相物料q1通过脱轻分离塔进料流量计F2控制流量直接去脱轻分离塔T1继续分离，含少量高沸物（10～20%wt）的无机盐流向第一蒸发器底部；
第一蒸发器M1与第二蒸发器M2切换操作，操作第二蒸发器时，关闭第一蒸发器相关阀门，打开第二蒸发器相应阀门，其余操作同第一蒸发器操作，同时打开第一蒸发器下部与循环储罐V1连接的第五阀门，接收来自甲醇精制塔塔釜采出液，第一蒸发器底部物料溶解后经蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺二次过滤，关闭第一蒸发器底部阀门J7；
（2）脱轻分离：第一蒸发器与第二蒸发器顶部出口的气相物料q1从脱轻分离塔T1的中部进入塔内进行精馏分离，通过第一真空装置K1控制脱轻分离塔压力，待塔釜液位升至1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分水、甲醇和丙二醇单甲醚从塔顶馏出，经脱轻分离塔冷凝器E1冷凝后，一部分作为回流返回脱轻分离塔T1，另一部分经脱轻分离塔出料泵P2采出去甲醇精制塔T2继续分离；重组分丙二醇和一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分丙二醇和一缩二丙二醇经脱轻分离塔再沸器E2气化后作为热源为脱轻分离塔T1提供能量，另一部分经脱轻分离塔塔釜出料泵P3采出去丙二醇精制塔T3继续分离；脱轻分离塔T1操作温度为塔釜80～150℃，塔顶70～130℃，回流比2～5，压力为-2～-97KPa。
（3）甲醇精制：脱轻分离塔出料泵P2采出物料（水、甲醇和丙二醇单甲醚）从甲醇精制塔T2的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分甲醇从塔顶馏出，经甲醇精制塔冷凝器E3冷凝后，一部分作为回流返回甲醇精制塔T2，另一部分经甲醇精制塔出料泵P4采出；重组分水和丙二醇单甲醚流向塔釜（即甲醇精制塔塔釜出料L2为水和丙二醇单甲醚），保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分水和丙二醇单甲醚经甲醇精制塔再沸器E4气化后作为热源为甲醇精制塔T2提供能量，另一部分经甲醇精制塔塔釜出料泵P5采出经循环储罐V1返回第一蒸发器M1和第二蒸发器M2。甲醇精制塔T2操作温度塔釜90～120℃，塔顶60～70℃，回流比1～4，压力为0～10KPa。
（4）丙二醇精制：脱轻分离塔塔釜出料泵P3采出物料（丙二醇和一缩二丙二醇）从丙二醇精制塔T3的中部进入塔内进行精馏分离，丙二醇精制塔T3操作温度塔釜100～200℃，塔顶90～180℃，回流比2～6，压力为-2～-97KPa；待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动第二真空装置K2，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分丙二醇从塔顶馏出，经丙二醇精制塔冷凝器E5冷凝后，一部分作为回流返回丙二醇精制塔T3，另一部分经丙二醇精制塔出料泵P6采出作为原料或产品；重组分一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分一缩二丙二醇经丙二醇精制塔再沸器E6气化后作为热源为丙二醇精制塔T3提供能量，另一部分经丙二醇精制塔塔釜出料泵P7采出作为产品外售。
以下通过具体的实施例来说明本发明的具体实施方式：
实施例1：
一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，包括以下步骤：
（1）蒸发器：关闭第七阀门J7、第五阀门J5、第二阀门J2、第四阀门J4、第六阀门J6、第八阀门J8，打开第一阀门J1、第三阀门J3，通过流量计F1将碳化工艺过滤后含水、无机盐以及甲醇、丙二醇等有机物的混合物料L1从第一蒸发器的中部进入第一蒸发器M1，启动第一真空装置K1，第一蒸发器M1、第二蒸发器M2与脱轻分离塔T1共用第一真空装置K1，开启加热系统，对第一蒸发器M1的混合物料进行蒸发分离；第一蒸发器M1在80℃、压力为-90KPa的条件下进行操作，经分离后第一蒸发器M1顶部出口的气相物料q1通过流量计F2控制流量直接去脱轻分离塔T1继续分离，含少量高沸物（10～20%wt）的无机盐流向第一蒸发器M1底部；
第一蒸发器M1与第二蒸发器M2切换操作，操作第二蒸发器M2时，关闭第一蒸发器M1相关阀门，打开第二蒸发器M2相应阀门，其余操作同第一蒸发器M1操作，同时打开第一蒸发器M1下部与循环储罐V1连接的第五阀门J5，接收来自甲醇精制塔T2塔釜采出液，第一蒸发器M1底部物料溶解后经蒸发器底部出料泵P1采出去碳化工艺二次过滤，关闭第一蒸发器M1底部阀门J7；
（2）脱轻分离：第一蒸发器M1与第二蒸发器M2顶部出口的气相物料q1从脱轻分离塔T1的中部进入塔内进行精馏分离，通过第一真空装置K1控制脱轻分离塔压力，待塔釜液位升至1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分水、甲醇和丙二醇单甲醚从塔顶馏出，经脱轻分离塔冷凝器E1冷凝后，一部分作为回流返回脱轻分离塔T1，另一部分经脱轻分离塔出料泵P2采出去甲醇精制塔T2继续分离；重组分丙二醇和一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分丙二醇和一缩二丙二醇经脱轻分离塔再沸器E2气化后作为热源为脱轻分离塔T1提供能量，另一部分经脱轻分离塔塔釜出料泵P3采出去丙二醇精制塔T3继续分离；脱轻分离塔T1操作温度为塔釜80℃，塔顶70℃，回流比2，压力为-97KPa。
（3）甲醇精制：脱轻分离塔出料泵P2采出物料（水、甲醇和丙二醇单甲醚）从甲醇精制塔T2的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分甲醇从塔顶馏出，经甲醇精制塔冷凝器E3冷凝后，一部分作为回流返回甲醇精制塔T2，另一部分经甲醇精制塔出料泵P4采出；重组分水和丙二醇单甲醚流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分水和丙二醇单甲醚经甲醇精制塔再沸器E4气化后作为热源为全塔提供能量，另一部分经甲醇精制塔塔釜出料泵P5采出经循环储罐V1返回第一蒸发器M1和第二蒸发器M2。甲醇精制塔T2操作温度塔釜90℃，塔顶60℃，回流比1，压力为0KPa；从甲醇精制塔冷凝器E3中采出纯度为99.5wt%甲醇。
（4）丙二醇精制：脱轻分离塔塔釜出料泵P3采出物料（丙二醇和一缩二丙二醇）从丙二醇精制塔T3的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至1/2时，启动第二真空装置K2，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分丙二醇从塔顶馏出，经丙二醇精制塔冷凝器E5冷凝后，一部分作为回流返回丙二醇精制塔T3，另一部分经丙二醇精制塔出料泵P6采出作为原料或产品；重组分一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分一缩二丙二醇经丙二醇精制塔再沸器E6气化后作为热源为全塔提供能量，另一部分经丙二醇精制塔塔釜出料泵P7采出作为产品外售。丙二醇精制塔T3操作温度塔釜100℃，塔顶90℃，回流比2，压力为-97KPa；从丙二醇精制塔冷凝器E5中采出纯度为99 %丙二醇，从塔釜的一缩二丙二醇纯度达到99%。
实施例2
（1）蒸发器：第一蒸发器M1、第二蒸发器M2操作条件：140℃、压力为-50KPa，其余过程如实施例1步骤（1）所述。
（2）脱轻分离：脱轻分离塔的操作条件是：塔釜温度120℃，塔顶温度100℃，回流比3.5，压力为-65KPa；其余过程如实施例1步骤（2）所述。
（3）甲醇精制：甲醇精制塔T2操作温度塔釜105℃，塔顶65℃，回流比2.5，压力为5KPa；从甲醇精制塔冷凝器E3中采出纯度为99.7wt%甲醇。其余过程如实施例1步骤（3）所述。
（4）丙二醇精制：丙二醇精制塔T3操作温度塔釜150℃，塔顶120℃，回流比4，压力为-50KPa；从丙二醇精制塔冷凝器E5中采出纯度为99.5%丙二醇，从塔釜的一缩二丙二醇纯度达到99.2%。其余过程如实施例1步骤（4）所述。
实施例3
（1）蒸发器：第一蒸发器M1、第二蒸发器M2操作条件：：200℃、压力为-5KPa，其余过程如实施例1步骤（1）所述。
（2）脱轻分离：脱轻分离塔T1操作温度为塔釜150℃，塔顶130℃，回流比5，压力为-2KPa；其余过程如实施例1步骤（2）所述。
（3）甲醇精制：甲醇精制塔T2操作温度塔釜120℃，塔顶70℃，回流比4，压力为10KPa；从甲醇精制塔冷凝器E3中采出纯度为99.9wt%甲醇。其余过程如实施例1步骤（3）所述。
（4）丙二醇精制：丙二醇精制塔T3操作温度塔釜200℃，塔顶160℃，回流比6，压力为-2KPa；从丙二醇精制塔冷凝器E5中采出纯度为99.7%丙二醇，从塔釜的一缩二丙二醇纯度达到99.5%。其余过程如实施例1步骤（4）所述。

Claims (10)

1.一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；
蒸发器中部设有待处理的物料入口，蒸发器顶部设有气体出口，通往脱轻分离塔；蒸发器下部连接循环储罐；蒸发器底部设有物料出口；蒸发器顶部通过气相管线连接真空装置；
脱轻分离塔顶部的气体出口与脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔依次连接构成一个循环回路，脱轻分离塔冷凝器出口连接甲醇精制塔，脱轻分离塔顶部连接真空装置；蒸发器与脱轻分离塔共用一套真空装置；脱轻分离塔塔底液体出口分为两部分，一部分与脱轻分离塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接丙二醇精制塔；
甲醇精制塔顶部的气体出口与甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔依次连接构成一个循环回路，甲醇精制塔冷凝器采出甲醇；甲醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与甲醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接循环储罐；
丙二醇精制塔顶部的气体出口与丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔依次连接构成一个循环回路，丙二醇精制塔冷凝器出口采出丙二醇，丙二醇精制塔冷凝器顶部连接真空装置；丙二醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与丙二醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分采出一缩二丙二醇。
2.根据权利要求1所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：蒸发器包括两台或多台，为单台切换操作，或多台并联操作，保证整个工艺连续操作；蒸发器的型式为间壁传热式蒸发器。
3.根据权利要求1所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：所述第一蒸发器的中部混合物料入口设有第一阀门，循环储罐与第一蒸发器下部连接处设有第五阀门，第一蒸发器顶部出口设有第三阀门，底部出口设有第七阀门；第二蒸发器的中部混合物料入口设有第二阀门，循环储罐与第二蒸发器下部连接处设有第六阀门，顶部出口设有第四阀门，底部出口设有第八阀门。
4.根据权利要求1所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：所述的脱轻分离塔冷凝器、甲醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔冷凝器为冷凝换热器或冷凝液缓冲罐或其液位控制系统的组合。
5.一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，采用权利要求1~4所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：包括以下步骤：
（1）蒸发器：关闭第二、第四、第五、第六、第七、第八阀门，打开第一、第三阀门，通过流量计将混合物料从第一蒸发器的中部进入第一蒸发器，启动第一真空装置，第一蒸发器、第二蒸发器与脱轻分离塔共用第一真空装置，开启加热系统，对第一蒸发器的混合物料进行蒸发分离；经分离后第一蒸发器顶部出口的气相物料通过流量计控制流量直接去脱轻分离塔继续分离，含10～20%wt高沸物的无机盐流向第一蒸发器底部；
第一蒸发器与第二蒸发器切换操作，操作第二蒸发器时，关闭第一蒸发器相关阀门，打开第二蒸发器相应阀门，其余操作同第一蒸发器操作，同时打开第一蒸发器下部与循环储罐连接的第五阀门，接收来自甲醇精制塔塔釜采出液，第一蒸发器底部物料溶解后经蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺进行二次过滤，关闭第一蒸发器底部阀门；
（2）脱轻分离：第一蒸发器与第二蒸发器顶部出口的气相物料从脱轻分离塔的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至1/2时，启动真空装置，通过第一真空装置控制脱轻分离塔压力，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分水、甲醇和丙二醇单甲醚从塔顶馏出，经脱轻分离塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回脱轻分离塔，另一部分经脱轻分离塔出料泵采出去甲醇精制塔继续分离；重组分丙二醇和一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分丙二醇和一缩二丙二醇经脱轻分离塔再沸器气化后作为热源为脱轻分离塔提供能量，另一部分经脱轻分离塔塔釜出料泵采出去丙二醇精制塔继续分离；
（3）甲醇精制：脱轻分离塔出料泵采出物料从甲醇精制塔的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分甲醇从塔顶馏出，经甲醇精制塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回甲醇精制塔，另一部分经甲醇精制塔出料泵采出去酯交换工艺；重组分水和丙二醇单甲醚流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分水和丙二醇单甲醚经甲醇精制塔再沸器气化后作为热源为甲醇精制塔提供能量，另一部分经甲醇精制塔塔釜出料泵采出经循环储罐返回第一蒸发器和第二蒸发器；
（4）丙二醇精制：脱轻分离塔塔釜出料泵采出物料从丙二醇精制塔的中部进入塔内进行精馏分离；待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动第二真空装置，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分丙二醇从塔顶馏出，经丙二醇精制塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回丙二醇精制塔，另一部分经丙二醇精制塔出料泵采出作为原料或产品；重组分一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分一缩二丙二醇经丙二醇精制塔再沸器气化后作为热源为丙二醇精制塔提供能量，另一部分经丙二醇精制塔塔釜出料泵采出作为产品外售。
6.根据权利要求5所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，其特征在于：所述步骤（1）中蒸发器操作温度为80～200℃、压力为-5～-90KPa，顶部得到水、甲醇、丙二醇、丙二醇单甲醚和一缩二丙二醇的气相混合物料，底部得到含少量高沸物的无机盐。
7.根据权利要求5所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，其特征在于：第一蒸发器和第二蒸发器底部含少量高沸物的无机盐接收经甲醇精制塔塔釜出料泵采出的塔釜物料，混合溶解后经第一蒸发器或第二蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺二次过滤。
8.根据权利要求5所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中脱轻分离塔进料方式为气相直接进料；脱轻分离塔操作温度为塔釜80～150℃，塔顶70～130℃，回流比2～5，压力为-2～-97KPa；塔顶得到甲醇、水和丙二醇单甲醚，塔釜得到丙二醇和一缩二丙二醇。
9.根据权利要求5所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，其特征在于：所述步骤（3）甲醇精制塔操作温度塔釜90～120℃，塔顶60～70℃，回流比1～4，压力为0～10KPa，塔顶得到甲醇，塔釜得到水和丙二醇单甲醚。
10.根据权利要求5所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，其特征在于：所述步骤（4）丙二醇精制塔操作温度塔釜100～200℃，塔顶90～180℃，回流比2～6，压力为-2～-97KPa，塔顶得到丙二醇，塔釜得到一缩二丙二醇。
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