CN101092365A - 一种联合生产碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯及丙二醇的工艺方法 - Google Patents

一种联合生产碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯及丙二醇的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丙二醇联合生产的工艺方法，是以环氧丙烷、二氧化碳和甲醇为原料，采用两步反应联合生产，将较为复杂的生产过程整合在两个反应器中进行，省略了复杂的碳酸丙烯酯精制、催化剂回收工序和碳酸丙烯酯的中间储存设备。使用一种新型薄膜蒸发器进行粗品碳酸丙烯酯与催化剂的分离与精制，提高了分离精度和产量，只需要一套平台框架和一个DCS控制室就能实现全部生产流程连续操作，且稳定可靠。本发明所生产的碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丙二醇均达到了医药级纯度。

Description

一种联合生产碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯及丙二醇的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丙二醇联合生产的工艺方法，特别是以环氧丙烷、二氧化碳和甲醇为原料生产上述物质的方法。
背景技术：
碳酸二甲酯是一种无毒的性能优异的化工产品，主要用于聚碳酸酯、聚氨酯、药品的生产原料及化学反应甲基化和羰基化的试剂，还可作汽油添加剂等，同时还是清洁安全的绿色溶剂，具有非常广泛的用途。
制备碳酸二甲酯的方法主要有：光气法、氧化羰基化法、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换法、尿素甲醇解法等。由于光气有剧毒和对设备有腐蚀以及在生产过程中产生“三废”，光气法受到了环保法规的限制而被禁用。氧化羰基化法所用的催化剂腐蚀性强，对设备材质要求高，工艺需要使用纯氧和一氧化碳进行高温反应，安全性较差，且工艺为间歇操作，产量提高困难。上海化工，1998，23(13)，34～26，公开了碳酸丙烯酯与甲醇酯交换反应生产碳酸二甲酯(DMC)的工艺流程，该工艺流程包括六个工序：反应精馏工序、脱轻组分工序、共沸物分离工序、溶剂回收工序、甲醇回收工序和PG回收工序。反应精馏工序在反应精馏塔中完成，甲醇和碳酸丙烯酯按一定比例送入反应精馏塔，在催化剂作用下生成碳酸二甲酯DMC，同时得到1，2-丙二醇(PG)。甲醇与DMC形成的共沸物从塔顶蒸出。反应精馏塔分为三段，上段是精馏段，中段为反应段，下段是提馏段。该工艺必须先单独使用两段反应加塔釜蒸馏精制分离工艺生成碳酸丙烯酯，进入储罐后，再送至反应精馏塔与甲醇酯交换反应，需要单独建设两套装置和相应的操作室、DCS控制系统、框架等配套设施，各装置产生的过剩热量无法综合利用而造成浪费等。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇联合生产的工艺方法。
本发明解决其技术问题的主要措施是以环氧丙烷、二氧化碳和甲醇为原料，用二步反应联合生产碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇，主要步骤如下：
①反应1段，将环氧丙烷和碘化钾催化剂按质量2∶1～7∶1混合送入第一个反应器，作为一种优选方式，环氧丙烷和碘化钾催化剂按质量比3.5∶1～5.0∶1混合，再向反应器通入过量的二氧化碳气体，反应温度为180～205℃，优选185～200℃，压力为4.5～6.5MPa，优选5.5～6.0MPa，反应停留时间为1～2小时，反应得到的粗品碳酸丙烯酯送入薄膜蒸发器，在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，薄膜蒸发器下部的浓缩液即为回收的催化剂。
②反应2段，将反应1段获得的碳酸丙烯酯与甲醇及甲醇钾催化剂混合送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂的体积比为(3.2～4.5)∶(8.8～11.5)∶(0.3～0.5)，优选(3.8～4.2)∶(9.5～10.5)∶(0.32～0.4)，最优选4∶10∶0.35，控制反应温度62～73℃，优选65～68℃，压力为0～0.015MPa，优选0～0.005MPa，回流比为3～4，反应停留时间为0.1～1小时，优选0.3～0.8小时。
③回收丙二醇，将第二个反应器的塔釜液送入丙二醇初蒸塔，初蒸塔的塔顶汽相冷凝液返回第二个反应器，初蒸塔的塔底液体送入丙二醇精馏塔进行减压精馏，减压精馏的前馏分返回丙二醇初蒸塔，产品送入丙二醇产品储罐。
④回收碳酸二甲酯，将第二个反应器的塔顶馏出物送入加压蒸馏塔，进行加压蒸馏，控制塔内温度为130～230℃，优选155～165℃，压力为0.2～1.6MPa，优选0.65～0.75MPa，加压蒸馏塔的塔釜液送入减压精馏塔进行减压精馏，减压精馏的前馏分返回加压蒸馏塔，产品送入碳酸二甲酯储罐。
⑤回收甲醇，将加压蒸馏塔的塔顶汽送入汽相甲醇塔，经降压后进入常压汽相甲醇塔精制，精制后的甲醇返回第二个反应器中。
由于本发明将碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇的生产工艺用两步法整合，简化了生产工艺流程，节省了复杂的碳酸丙烯酯精制和催化剂回收工序及碳酸丙烯酯的中间储存设备。使用薄膜蒸发器进行粗品碳酸丙烯酯与催化剂的分离与精制，比现有塔釜蒸馏分离工艺既提高了分离精度和产量，又减少了催化剂的结块，消除了由于管路堵塞导致反应系统超压的安全隐患，同时比现有工艺节省了一个反应器。本发明仅需要一套平台框架和一个DCS控制室就能实现生产碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、丙二醇的目的，生产全流程连续操作，稳定可靠。比现有生产工艺节约了平台框架、控制系统、操作人员和中间储罐设备等。
具体实施方式：
下面结合实施例来详细描述本发明。
本发明是以环氧丙烷、二氧化碳、甲醇为主要原料，用两步法实现联合生产碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇，具体过程如下。
实施例1，环氧丙烷和碘化钾催化剂按照质量比4∶1，通过计量泵计量后送入反应预热器加热至反应所需温度180℃进入第一个反应器的顶部，将二氧化碳用输送泵输至二氧化碳缓冲罐，再送入第一个反应器内，并使反应系统二氧化碳过量，控制反应器内压力平衡，过量的CO2与环氧丙烷催化剂在180℃，6.5Mpa下，反应生成碳酸丙烯酯粗品并放出大量热，反应停留时间2小时。由反应器底部进入高温高压循环泵，移走反应过程产生多余的热量，重新以循环液形式送至反应预热器与环氧丙烷、催化剂换热。粗品碳酸丙烯酯经过流量计、调节阀控制，稳定进入薄膜蒸发器，在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，所得蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，含量为99.8％(重量)，薄膜蒸发器下部的浓缩液即为回收的催化剂。催化剂回收后分析其浓度，根据生产情况需定期补充或更换新的催化剂，保证生产所需浓度。
碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂通过配料管线按碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂的体积比为4∶10∶0.35的比例进入配料混合罐，经泵送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换反应在该反应器中进行，反应温度为73℃，压力为0.015MPa，回流比为4，反应停留时间为0.5小时，生成碳酸二甲酯和丙二醇。
第二个反应器的塔釜物流用泵送至丙二醇初蒸塔，进行初步蒸馏。丙二醇初蒸塔的塔顶汽相冷凝后，冷凝液返回第二个反应器。丙二醇初蒸塔的浓缩丙二醇重力流至粗丙二醇中间罐，再送入丙二醇精馏塔，进行减压精馏。丙二醇精馏塔的前馏分经前馏分罐返回至丙二醇初蒸塔，继续蒸馏；丙二醇精馏塔的中间馏分经中间产品罐，回到丙二醇精镏塔的塔釜，继续精馏；丙二醇精馏塔的馏出物经化验合格后，泵送至丙二醇精制产品储罐，丙二醇含量为99.95％(重量)。
反应器2的塔顶馏出物为碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，冷凝后进入进料罐，经预热器加热后进入碳酸二甲酯加压蒸馏塔，进行加压蒸馏，温度为155～165℃，压力为0.65～0.75MPa。由于加压蒸馏，碳酸二甲酯共沸物中甲醇/碳酸二甲酯之比已由常压下的72∶28(mol/mol)变为82∶18(mol/mol)，加压蒸馏塔的塔釜液中碳酸二甲酯的含量已经大于95％(重量)，将塔釜液经冷却器送入碳酸二甲酯减压精馏塔进料罐，再泵送至碳酸二甲酯减压精馏塔，进行减压精馏，减压精馏塔的前馏分返回共沸物加压蒸馏塔进料罐，中间馏分返回减压精馏塔进料罐，精制后的碳酸二甲酯产品泵送至储罐，碳酸二甲酯含量为99.96％(重量)。
实施例2，环氧丙烷和碘化钾催化剂按照质量比3∶1，通过计量泵计量后送入反应预热器加热至反应所需温度185℃进入第一个反应器的顶部，将二氧化碳用输送泵输至二氧化碳缓冲罐，再送入第一个反应器内，并使反应系统二氧化碳过量，控制反应器内压力平衡，过量的CO2与环氧丙烷催化剂在185℃，5.5Mpa下，反应生成碳酸丙烯酯粗品并放出大量热，反应停留时间1.5小时。在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，所得蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，含量为99.5％(重量)。
碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂通过配料管线按碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂的体积比为3.5∶9.0∶0.3的比例进入配料混合罐，经泵送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换反应在该反应器中进行，反应温度为68℃，压力为0.01MPa，回流比为3.5，反应停留时间为0.6小时，生成碳酸二甲酯和丙二醇。
丙二醇精馏塔的馏出物经化验合格后，泵送至丙二醇精制产品储罐，丙二醇含量为99.9％(重量)。精制后的碳酸二甲酯产品泵送至储罐，碳酸二甲酯含量为99.5％(重量)。
实施例3，环氧丙烷和碘化钾催化剂按照质量比2∶1，通过计量泵计量后送入反应预热器加热至反应所需温度190℃进入第一个反应器的顶部，将二氧化碳用输送泵输至二氧化碳缓冲罐，再送入第一个反应器内，并使反应系统二氧化碳过量，控制反应器内压力平衡，过量的CO2与环氧丙烷催化剂在190℃，6.0Mpa下，反应生成碳酸丙烯酯粗品并放出大量热，反应停留时间1.5小时。在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，所得蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，含量为99.0％(重量)。
碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂通过配料管线按碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂的体积比为4∶11∶0.4的比例进入配料混合罐，经泵送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换反应在该反应器中进行，反应温度为67℃，回流比为3，反应停留时间为0.7小时，生成碳酸二甲酯和丙二醇。
丙二醇精馏塔的馏出物经化验合格后，泵送至丙二醇精制产品储罐，丙二醇含量为99.5％(重量)。精制后的碳酸二甲酯产品泵送至储罐，碳酸二甲酯含量为99.0％(重量)。
实施例4，环氧丙烷和碘化钾催化剂按照质量比5∶1，通过计量泵计量后送入反应预热器加热至反应所需温度200℃进入第一个反应器的顶部，将二氧化碳用输送泵输至二氧化碳缓冲罐，再送入第一个反应器内，并使反应系统二氧化碳过量，控制反应器内压力平衡，过量的CO2与环氧丙烷催化剂在200℃，6.0Mpa下，反应生成碳酸丙烯酯粗品并放出大量热，反应停留时间1.5小时。在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，所得蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，含量为98.5％(重量)。
碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂通过配料管线按碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂的体积比为4.5∶11.5∶0.4的比例进入配料混合罐，经泵送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换反应在该反应器中进行，反应温度为68℃，回流比为3.2，反应停留时间为0.8小时，生成碳酸二甲酯和丙二醇。
丙二醇精馏塔的馏出物经化验合格后，泵送至丙二醇精制产品储罐，丙二醇含量为99.0％(重量)。精制后的碳酸二甲酯产品泵送至储罐，碳酸二甲酯含量为98.5％(重量)。
实施例5，环氧丙烷和碘化钾催化剂按照质量比7∶1，通过计量泵计量后送入反应预热器加热至反应所需温度205℃进入第一个反应器的顶部，将二氧化碳用输送泵输至二氧化碳缓冲罐，再送入第一个反应器内，并使反应系统二氧化碳过量，控制反应器内压力平衡，过量的CO2与环氧丙烷催化剂在205℃，6.0Mpa下，反应生成碳酸丙烯酯粗品并放出大量热，反应停留时间1.0小时。在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，所得蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，含量为98.0％(重量)。
碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂通过配料管线按碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂的体积比为4.5∶11.5∶0.5的比例进入配料混合罐，经泵送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换反应在该反应器中进行，反应温度为67℃，回流比为3.3，反应停留时间为0.9小时，生成碳酸二甲酯和丙二醇。
丙二醇精馏塔的馏出物经化验合格后，泵送至丙二醇精制产品储罐，丙二醇含量为98.5％(重量)。精制后的碳酸二甲酯含量为98.0％(重量)，泵送至产品储罐。
本发明采用两步法生产工艺联合生产碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇，所生产的产品均达到了医药级纯度，大大简化了工艺过程，节省了设备投资和人力物力，经济效益显著。系统反应产生的热量进行了最大限度的综合利用，节约了大量低温导热油和蒸汽。

Claims (4)

1.一种联合生产碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯和丙二醇的工艺方法，以环氧丙烷、二氧化碳和甲醇为原料，其特征是采用二步反应联合生产，按如下步骤实现：
①反应1段，将环氧丙烷和碘化钾催化剂按质量比2∶1～7∶1混合送入第一个反应器，再向反应器通入过量的二氧化碳气体，反应温度为180～205℃，压力为4.5～6.5MPa，反应停留时间为1～2小时，反应得到的粗品碳酸丙烯酯送入薄膜蒸发器，在减压下使粗品碳酸丙烯酯浓缩蒸发，蒸发冷却液即为合格的碳酸丙烯酯精品，薄膜蒸发器下部的浓缩液即为回收的催化剂；
②反应2段，将反应1段获得的碳酸丙烯酯与甲醇及甲醇钾催化剂混合送入第二个反应器中，碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂体积比为(3.2～4.5)∶(8.8～11.5)∶(0.3～0.5)，控制反应温度62～73℃，压力为0～0.015MPa，回流比为3～4，反应停留时间为0.1～1.0小时；
③回收丙二醇，将第二个反应器的塔釜液送入丙二醇初蒸塔，初蒸塔的塔顶汽相冷凝液返回第二个反应器，初蒸塔的塔底液体送入丙二醇精馏塔进行减压精馏，减压精馏的前馏分返回丙二醇初蒸塔，产品送入丙二醇产品储罐；
④回收碳酸二甲酯，将第二个反应器的塔顶馏出物送入加压蒸馏塔，进行加压蒸馏，控制塔内温度为130～230℃，压力为0.2～1.6MPa，加压蒸馏塔的塔釜液送入减压精馏塔进行减压精馏，减压精馏的前馏分返回加压蒸馏塔，产品送入碳酸二甲酯储罐；
⑤回收甲醇，将加压蒸馏塔的塔顶汽送入汽相甲醇塔，经降压后进入常压汽相甲醇塔精制，精制后的甲醇返回第二个反应器中。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是所说的环氧丙烷和碘化钾催化剂按质量比3.5∶1～5.0∶1混合送入第一个反应器，再向反应器通入过量的二氧化碳气体，反应温度为185～200℃，压力为5.5～6.0MPa。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是在反应2段中碳酸丙烯酯、甲醇、甲醇钾催化剂体积比为(3.8～4.2)∶(9.5～10.5)∶(0.32～0.4)，控制反应温度65～68℃，压力0～0.005MPa，反应停留时间0.3～0.8小时。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是回收碳酸二甲酯时，控制蒸馏塔内温度为155～165℃，压力为0.65～0.75MPa。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20071226