CN101759660A - 橡胶硫化促进剂mbt的高效合成方法 - Google Patents

橡胶硫化促进剂mbt的高效合成方法 Download PDF

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洪学斌
孙凤娟
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Abstract

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的高效合成方法。该方法过程包括:将苯胺∶二硫化碳∶硫磺按摩尔比1∶1~2∶1~3加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为5~11MPa、最高反应温度为200~300℃、搅拌速度为10~130转/分钟的条件下,反应2~6小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,促进剂MBT的纯度达到93%以上。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,节约能源,污染小、反应均匀、反应效率高、所得的MBT质量好。

Description

橡胶硫化促进剂MBT的高效合成方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的高效合成方法,属于橡胶硫化促进剂MBT合成技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(内蒙古石油化工,2005,9:12)报道了正交试验生产MBT的方法。硝基苯与苯胺的混合物与二硫化碳及硫磺在高温高压下进行反应,制得促进剂M,此方法污染大,且收率不高,效率低下。文献(石油技术与应用,1996,14:48)报道了促进剂MBT的生产方法。同样,此方法污染极大,效率低,所得的促进剂MBT质量差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的高效合成方法,该方法操作简单,污染小、反应均匀、反应效率高、所得的MBT质量好。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂MBT的高效合成方法,其特征在于包括以下过程:
1.将苯胺∶二硫化碳∶硫磺按摩尔比1∶1~2∶1~3加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为5~11MPa、最高反应温度为200~300℃、搅拌速度为10~130转/分钟的条件下,反应2~6小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,促进剂MBT的纯度达到93%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,节约能源,污染小、反应均匀、反应效率高、所得的MBT质量好。
具体实施方式
例1:
将465克苯胺、380克二硫化碳和160克硫磺加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为6MPa、反应温度为200℃、搅拌速度为60转/分钟的条件下,反应2小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到93.4%。
例2:
将930克苯胺、836克二硫化碳和320克硫磺加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为7MPa、反应温度为230℃、搅拌速度为70转/分钟的条件下,反应3小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到93.6%。
例3:
将1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克硫磺加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为8MPa、反应温度为260℃、搅拌速度为90转/分钟的条件下,反应4小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到93.8%。
例4:
将1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克硫磺加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为9MPa、反应温度为280℃、搅拌速度为130转/分钟的条件下,反应5小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到94.5%。

Claims (1)

1.一种橡胶硫化促进剂MBT的高效合成方法,其特征在于包括以下过程:将苯胺∶二硫化碳∶硫磺按摩尔比1∶1~2∶1~3加入到氧化釜中,采用电加热方式,在反应压力为5~11MPa、最高反应温度为200~300℃、搅拌速度为10~130转/分钟的条件下,反应2~6小时后,停止反应,干燥后得橡胶促进剂MBT产品,促进剂MBT的纯度达到93%以上。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102838557A (zh) * 2012-09-25 2012-12-26 科迈化工股份有限公司 中间产物回用合成促进剂2-巯基苯并噻唑的方法
CN106432133A (zh) * 2016-09-30 2017-02-22 王显权 2‑硫醇基苯并噻唑的制备方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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