CN101758338B - 一种有机保焊剂的低温增溶剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
有机保焊剂(OSP)的低温增溶剂，主要用于印制电路板制造行业的防氧化和焊接工艺过程中。即在洁净的裸铜表面上，以化学的方法长出一层有机膜，这层膜具有防氧化，耐热冲击，耐湿性，用以保护铜表面。由于有机保焊剂溶剂的挥发性以及主剂的溶解性，生产过程中出现低温析出晶体，影响OSP工艺的实际应用。本专利改善了OSP在低温下稳定性较差，易结晶等问题。本发明通过添加低温增溶剂，使得OSP主剂的低温溶解性加强，在温度降到5℃以下时，OSP仍有良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明有关于印制电路板有机保焊剂OSP工艺领域，具体涉及有机保焊剂在低温下溶液稳定性的研究。
背景技术
有机保焊剂(OSP，Organic Solderability Preservatives)工艺是通过化学的方法，在裸铜表面形成一层0.2mm～0.5mm的憎水性有机保护膜。这层膜保护铜表面，使其避免氧化，能与多种助焊剂兼容，并能承受三次260℃以上的热冲击，有利于保证印制电路板装前焊点的平整度与板面翘曲度，从而成为了替代热风整平工艺的主流工艺。
OSP的发展，从最早的第一代苯并三氮唑(BTA)水溶护铜液开始，在印制电路板铜面形成暂时性的保护膜，直至用助焊剂去除保护膜，露出新鲜铜面以利焊锡粘附润湿。该类OSP热稳定性较差，尤其不能经受多层印制电路板所需的多次热冲击。因而对OSP的主要成份进行不断改良，从而产生了第二代的烷基咪唑(Alkylimidazole)，第三代的苯并咪唑(Benzimidazole)，发展到第四代的取代基苯并咪唑(SubstitutedBenzimidazole)，其裂解温度约250℃，适用于一般锡铅焊料(熔点：183℃)的护铜成份。由于对OSP制程的稳定性、薄膜外观、耐热性等品质要求的日益提高，由日本四国化成公司(Shkoku)开发出适用于无铅焊锡(熔点：210～230℃)之第五代的烷基苯基咪唑(Aryl Phonylimidazole)，其裂解温度高达354℃。
OSP其主剂是咪唑类物质，传统工艺中加入甲酸，乙酸作为溶剂溶解咪唑类物质，美国专利5.658.611提出以一种保护印制电路板的溶液，溶液包含苯并咪唑类物质，且用甲酸盐调节pH值在1-5之间，盐类为重金属盐，例如：铜、锌，其含量在50ppm以下。
美国专利5.560.785提出活性成分为2烷基咪唑的OSP在保护铜印制电路板时有很好的耐热性能和防湿性能。
美国专利5.795.409提出主剂为咪唑类化合物或苯并咪唑类化合物的有选择性沉积在铜表面而不在金表面沉积的OSP。
美国专利5.362.334提出构成OSP的主剂是含有2位取代基的苯并咪唑，取代基有卤代苯基，卤代苯甲基，卤代乙苯基。
这些OSP存在一个共同的问题就是其主剂咪唑类物质的溶解性，上述专利中提到的2-烷基咪唑，卤代苯基苯并咪唑等咪唑类物质很难与水混溶，在一些制备工艺中加入甲醇，乙醇等常用有机溶剂，但是此类醇沸点低、易挥发，不利于溶液的稳定性。用此类醇作为溶剂配制的OSP放置一定时间便会结晶，是因为随着醇类的挥发，咪唑类物质从溶液中析出。降低OSP中咪唑类物质的含量可减缓这一问题，但咪唑物质的含量过低会导致OSP在铜表面上很难形成一层致密的防氧化保护膜。
美国专利US20080163783，就主剂咪唑类物质在常高温下溶解度的提高提出了解决方法，利用高沸点醇的难挥发性和高沸点，解决OSP咪唑类物质在常温下的溶解性，使得OSP在常温不会析出晶体，但存在醇的加入导致成膜速度和成膜厚度方面的问题。
目前使用的OSP存在尤为突出的问题是咪唑类物质低温溶解性的问题。当温度降低时，OSP的咪唑类物质会随着温度的降低，往往析出大量晶体，造成生产线上工作槽及一些工作仪器的较大污染，降低经济效益。
发明内容
本发明弥补现有技术的不足，提出给传统的OSP中添加低温增溶剂，使得OSP在10℃以下仍有良好的稳定性。
本发明的目的是通过下述方式实现的。
一种OSP的低温增溶剂，由长链醇、胺类和长链酸组成，三者之间的重量比为：0.1～5∶0.1～1∶0.05～1；长链醇指的是含有4～7碳的直链醇或支链醇，长链酸指的是含有3～8个碳的直链酸或带羟基有机酸；胺类指的是含有3~6个碳直链以及0~3个羟基的胺。通过上述三类组分的协同作用，在不影响成膜速度的前提下，改善了OSP的低温稳定性。
低温增溶剂在OSP中的添加比例为：
0.1％～5.0％重量比之长链醇；
0.1％～1.0％重量比之胺类；
0.05％～1.0％重量比之长链酸。
其中，长链醇其含量以介于3.0％～5.0％重量比之间最佳，可采用异戊醇、一缩二乙二醇，活性戊醇，戊醇，苯乙醇，庚醇中的一种或几种化合物。
胺类的重量比介于0.1％～0.4％之间最佳，可采用三乙醇胺，三异丙醇胺，正丁酯胺，乙醇胺中的一种或几种化合物。
其中，长链酸其含量介于0.1％～0.2％之间最佳，可采用丙酸，丁酸，戊酸，庚酸，辛酸，带羟基有机酸中的一种或者几种。
本发明人通过以上三种成分的组合及配比的协同作用，可以形成其挥发性低，高沸点的助剂，对咪唑类物质有很好的溶解性。进一步增强对OSP的pH值调节作用，是稳定的pH调节剂，帮助调节增强咪唑类物质在溶剂中的溶解性，有助于提高产品成膜膜厚，确保OSP能在铜表面形成致密的有机保护膜。通过添加本发明的增溶剂，可以使得低温下OSP溶液稳定，不会在低温生产使用过程中有晶体沉积在印制电路板或工作槽等生产工具。发明人通过研究发现既使在07℃的低温下，本发明仍有良好地使用效果，使得OSP的咪唑成分在低温下溶解性良好，不析出晶体。
具体实施方式：
以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明的进一步限定。本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
以下OSP实例都使用相同的主要成分，其组成按质量比计量如下：
咪唑类化合物 5.0％
铜离子 0.09％
锌离子 0.15％
对比例1：
OSP主要成分中添加传统溶剂，传统溶剂按质量比计量如下：
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的工艺流程如下：
流程 处理时间 温度
除油 50s 40℃
水洗 10-20s 常温
酸洗 10-20s 常温
水洗 10-20s 常温
微蚀 60s 35℃
水洗 10-20s 常温
酸洗 10-20s 常温
水洗 10-20s 常温
OSP处理 60s 40℃
干燥 吸水海绵吸水，再用热风吹干
水洗 10-20s 常温
干燥 吸水海绵吸水，再用热风吹干
试片进行上锡测试，上锡测试方法：
试验条件：锡炉温度290℃，试片浸入时间10秒。
判定标准：元件上锡面积超过90％以上。
实施例2：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
酒石酸、丁酸(1∶1) 0.15％
正丁酯胺、三异丙醇胺(1∶1)0.3％
苯乙醇 4％
甲酸 10％
乙酸 10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同对比实例1。
试片进行上锡测试。
实施例3：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
柠檬酸0.15％
正丁酯胺0.3％
异戊醇、丁醇(2∶1)4％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实例一。
试片进行上锡测试。
经对比例1、实施例2、实施例3处理后的对比数据如下：
(1)三个实例中有机保焊剂的晶体析出情况：
| 常温(28℃)放置12h | 低温(3℃)放置12h | 常温(28℃)放置36h | |
| 对比例1 | 无晶体析出 | 有晶体析出 | 有晶体析出 |
| 实施例2 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
| 实施例3 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
上述数据表明，实施例2、3明显在低温下的稳定性比对比例1好，即本发明的低温增溶剂可增加OSP中咪唑物质在低温下的溶解性。
(2)三个实例中铜制电路板表面有机保焊膜膜厚及其铜表面上锡测试情况：
| 膜厚(um) | 表面情况 | 上锡测试(上锡面积) | |
| 对比例1 | 0.376 | 成膜均匀 | 97％ |
| 实施例2 | 0.328 | 成膜均匀，膜表面光亮 | 98％ |
| 实施例3 | 0.335 | 成膜均匀，膜表面光亮 | 98％ |
上述数据表明，实施例2、3有机保焊剂在印制电路板表面成膜与对比例1相比稍有减薄，但膜表面光亮，且膜厚满足0.25um以上，上锡性良好足够焊接。
实施例4：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
丙酸0.15％
正丁酯胺0.3％
异戊醇4％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实例一。
试片进行上锡测试。
经实施例3、实施例4处理后的对比数据如下：
(1)二个实施例中有机保焊剂的晶体析出情况：
| 常温(28℃)放置12h | 低温(3℃)放置12h | 常温(28℃)放置36h | |
| 实施例3 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
| 实施例4 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
(2)二个实施例中铜制电路板表面有机保焊膜膜厚及其铜表面上锡测试情况：
| 膜厚(um) | 表面情况 | 上锡测试(上锡面积) | |
| 实施例3 | 0.335 | 成膜均匀，膜表面光亮 | 98％ |
| 实施例4 | 0.295 | 成膜较均匀，膜表面较光亮 | 97％ |
上述数据表明，实施例4中有机保焊剂在印制电路板表面成膜与实施例3相比有减薄，膜表面较光亮且成膜较均匀，仍有良好的上锡性，溶液稳定性也很好。可见，长链酸的使用应以带苯环的长链酸为易，带苯环的长链酸对增加膜厚及其膜表面的亮度起很大作用，效果要比仅含直链的长链酸明显。
实施例5：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
柠檬酸0.05％
正丁酯胺0.3％
戊醇4％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实施例1。
试片进行上锡测试。
实施例6：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
柠檬酸1.0％
正丁酯胺0.3％
戊醇4％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实施例1。
试片进行上锡测试。
经实施例5、实施例6处理后的对比数据如下：
(1)二个实例中有机保焊剂的晶体析出情况：
| 常温(28℃)放置12h | 低温(3℃)放置12h | 常温(28℃)放置36h | |
| 实施例5 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
| 实施例6 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
(2)二个实例中铜制电路板表面有机保焊膜膜厚及其铜表面上锡测试情况：
| 膜厚(um) | 表面情况 | 上锡测试(上锡面积) | |
| 实施例5 | 0.265 | 成膜较均匀，膜表面较光亮 | 95％ |
| 实施例6 | 0.284 | 成膜较均匀，膜表面较光亮 | 96％ |
上述数据表明，长链酸含量较低或者较高时，膜厚都较薄，但成膜均能达到要求。
实施例7：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
柠檬酸0.15％
三异丙醇胺0.1％
苯乙醇4％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实施例1。
试片进行上锡测试。
实施例8：
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
柠檬酸0.15％
三异丙醇胺1.0％
苯乙醇4％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实施例1。
试片进行上锡测试。
经实施例7、实施例8处理后的对比数据如下：
(1)二个实施例中有机保焊剂的晶体析出情况：
| 常温(28℃)放置12h | 低温(3℃)放置12h | 常温(28℃)放置36h | |
| 实施例7 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
| 实施例8 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
(2)二个实施例中铜制电路板表面有机保焊膜膜厚及其铜表面上锡测试情况：
| 膜厚(um) | 表面情况 | 上锡测试(上锡面积) | |
| 实施例7 | 0.329 | 成膜较均匀，膜表面较光亮 | 98％ |
| 实施例8 | 0.337 | 成膜均匀，膜表面光亮 | 98％ |
上述数据表明，胺含量对溶液的稳定性，成膜致密性有影响。
实施例9
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量比计量如下：
酒石酸0.15％
正丁酯胺0.3％
苯乙醇1％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实例一。
试片进行上锡测试。
实施例10
有机保焊剂主要成分中添加低温增溶剂，其低温增溶剂按质量组成计量如下：
酒石酸0.15％
正丁酯胺0.3％
苯乙醇5％
甲酸10％
乙酸10％
用氨水调节pH值至3.2。
用水稀释到100％。
取铜制印制电路板试片经过此种有机保焊剂的处理流程同实例一。
试片进行上锡测试。
经实施例9、实施例10处理后的对比数据如下：
(1)二个实例中有机保焊剂的晶体析出情况：
| 常温(28℃)放置12h | 低温(3℃)放置12h | 常温(28℃)放置36h | |
| 实施例9 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 有少许晶体析出 |
| 实施例10 | 无晶体析出 | 无晶体析出 | 无晶体析出 |
(2)二个实施例中铜制电路板表面有机保焊膜膜厚及其铜表面上锡测试情况：
| 膜厚(um) | 表面情况 | 上锡测试(上锡面积) | |
| 实施例9 | 0.318 | 成膜均匀，膜表面光亮 | 98％ |
| 实施例10 | 0.257 | 成膜较均匀，膜表面光亮 | 96％ |
上述数据表明，高沸点醇含量对溶液在低温及常温下的稳定性、成膜的膜厚都有影响，实施例9中醇含量低，有机保焊剂在常温下放置较长时间有少量晶体析出。实施例10中醇含量高时，有机保焊剂的溶液稳定性在常温甚至低温都很好，由于溶液的溶解性太好，致使在有机保焊剂成膜时主剂析出慢，膜厚稍有减薄，但膜表面光亮，且膜厚满足0.25um以上，上锡性良好足够焊接。
Claims (6)
1.一种有机保焊剂的低温增溶剂，其特征在于，由醇、胺类和长链酸组成，三者之间的重量比为：0.1～5∶0.1～1∶0.05～1；所述的醇为丁醇、异丁醇、异戊醇、一缩二乙二醇、戊醇、苯乙醇或庚醇中的一种或几种；长链酸指的是含有3～8个碳的直链酸或带羟基有机酸；胺类选自三乙醇胺、三异丙醇胺、正丁酯胺或乙醇胺的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的低温增溶剂，其特征在于，由醇、胺类和长链酸组成，三者之间的重量比为3.0～5.0∶0.1～0.4∶0.1～0.2。
3.根据权利要求1所述的低温增溶剂，其特征在于，长链酸选自丙酸、丁酸、戊酸、庚酸、辛酸中的一种或几种。
4.一种低温增溶剂在有机保焊剂中的应用方法，其特征在于，低温增溶剂由醇、胺类和长链酸组成，在有机保焊剂中的添加重量百分比分别为0.1％～5％、0.1％～1％、0.05％～1％；所述的醇为丁醇、异丁醇、异戊醇、一缩二乙二醇、戊醇、苯乙醇或庚醇中的一种或几种；长链酸指的是含有3～8个碳的直链酸或带羟基有机酸；胺类选自三乙醇胺、三异丙醇胺、正丁酯胺或乙醇胺的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的低温增溶剂的应用方法，其特征在于，由醇、胺类和长链酸添加的重量百分比分别为3.0％～5.0％、0.1％～0.4％、0.1％～0.2％。
6.根据权利要求4所述的低温增溶剂的使用方法，其特征在于，长链酸选自丙酸、丁酸、戊酸、庚酸、辛酸中的一种或几种。
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Legal Events
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Application publication date: 20100630 Assignee: NANXIONG YICHENG CHEMICAL Co.,Ltd. Assignor: CHANGSHA University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Contract record no.: 2018430000006 Denomination of invention: Low-temperature solubilizer of organic solderability preservative and application method thereof Granted publication date: 20120229 License type: Exclusive License Record date: 20180424 |
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Granted publication date: 20120229 Termination date: 20211223 |