CN101755820B - 含有多杀菌素的农药悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有多杀菌素的农药悬浮剂及其制备方法，该悬浮剂含有活性成分多杀菌素，活性成分阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、虫螨腈、氟啶脲、丁醚脲、虱螨脲、噻虫嗪或丁烯氟虫腈，以及分散剂、润湿剂、功能性助剂及其它助剂和水。该制备方法为将活性成分、各助剂与水混合成均相的浆状物后，通入砂磨机经砂磨至平均粒径为2-4微米。本发明的悬浮剂平均粒径小，产品悬浮率高，性能稳定，二年内常温存放析水量极小，而且，由于制剂悬浮率高，且添加的功能性助剂增加了展着性、渗透性，从而提高了产品药效作用。
Description
技术领域
本发明属于农药制剂领域，尤其涉及一种含有多杀菌素的农药悬浮剂及其制备方法。
背景技术
农药悬浮剂是指以水为分散剂，将农药原药和各种助剂(润湿剂、分散剂、增稠剂等)经湿法超微粉碎得到的农药制剂。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点，在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近。农药悬浮剂以水为分散介质使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机助剂的使用，生产过程安全、无污染。而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。
但是，悬浮剂是一种热力学不稳定体系，随着时间推移，最终不可避免会出现结底、浮油、分层等变化。因此，必须通过选择合适助剂和加工方法推迟这一过程，从而使其达到一定的柜贮时间(一般要求达到两年左右)，检测方法法是在54℃情况下热贮14天，0℃情况冷贮7天后观察状态变化，若无明显变化则基本可保障其两年的稳定性。
多杀菌素是一种大环内酯类生物农药，在环境中通过多种途径降解，主要是光降解和微生物降解，最终变为碳、氢、氧、氮等自然成分。且与目前常用杀虫剂无交互抗性。多杀菌素对害虫具有快速触杀和胃毒作用，但无内吸作用；对叶片有较强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，残效期较长，对一些害虫具有一定的杀卵作用，能有效的防冶鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，也能很好防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食叶片的害虫。但是，多杀菌素对刺吸式害虫和螨类的防治效果较差，对捕食性天敌昆虫比较安全。
制备含有多杀菌素的复配制剂，扩大了杀虫谱，降低了抗性和群发生的可能性，更适合用于无公害蔬莱、水果、谷物的生产。但目前，还未见关于稳定性好的，含有多杀菌素的农药悬浮剂的报道。
发明内容
本发明实施例的目的在于，提供一种悬浮率高、性能稳定的含有多杀菌素的农药悬浮剂。
本发明实施例的另一目的在于，提供一种上述含有多杀菌素的农药悬浮剂的制备方法。
本发明实施例的含有多杀菌素的农药悬浮剂，含有如下重量百分比的组分：
活性成分A 0.1％-20％
活性成分B 0.1％-60％
分散剂 2％-15％
润湿剂 1％-5％
功能性助剂 1％-6％
增稠剂 0.1％-5％
防冻剂 0％-10％
防霉剂 0％-0.8％
消泡剂 0.1％-1％
pH调节剂 0％-5％
抗氧化剂 0.1％-3％
水 10％-80％；
所述活性成分A为多杀菌素，活性成分B为阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、虫螨腈、氟啶脲、丁醚脲、虱螨脲、噻虫嗪或丁烯氟虫腈。
本发明实施例的含有多杀菌素的农药悬浮剂的制备方法，根据上述含有多杀菌素的农药悬浮剂的配方将活性成分A、活性成分B、各助剂与水混合成均相的浆状物后，通入砂磨机经砂磨至平均粒径为2-4微米；其中，助剂中增稠剂在砂磨前或砂磨完成后加入到混合物中。
上述技术方案由于采用合适的分散剂、润湿剂，同时配方中加入功能性助剂(指具有渗透、展着或降低表面张力等作用的助剂)，制得的悬浮剂平均粒径小(在2-4微米，D90小于10微米)，产品悬浮率高(悬浮率＞95％)，性能稳定，二年内常温存放析水量极小。而且，由于制剂悬浮率高，且添加的功能性助剂增加了展着性、渗透性，从而提高了产品药效作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种稳定性好的，含有多杀菌素的农药悬浮剂，具体而言，该含有多杀菌素的农药悬浮剂，含有如下重量百分比的组分：
活性成分A 0.1％-20％
活性成分B 0.1％-60％
分散剂 2％-15％
润湿剂 1％-5％
功能性助剂 1％-6％
增稠剂 0.1％-5％
防冻剂 0％-10％
防霉剂 0％-0.8％
消泡剂 0.1％-1％
pH调节剂 0％-5％
抗氧化剂 0.1％-3％
水 10％-80％；
上述活性成分A为多杀菌素，活性成分B为阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、虫螨腈、氟啶脲、丁醚脲、虱螨脲、噻虫嗪或丁烯氟虫腈。
更进一步，本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，以重量百分比计，其中，分散剂的含量优选为2％-10％，润湿剂的含量优选为1％-3％，功能性助剂的含量优选为1％-4.5％，增稠剂的含量优选为0.1％-5％，防冻剂的含量优选为3％-10％，防霉剂的含量优选为0.05％-0.8％，消泡剂的含量优选为0.2％-1％。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，进一步的优选方案为如下，以重量百分比计，其中，分散剂的含量为3％-8％，润湿剂的含量为1.5％-3％，功能性助剂的含量为2％-4％，增稠剂的含量为0.1％-1％，防冻剂的含量为5％-10％，消泡剂的含量为0.4％-0.6％。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，其中，分散剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂中一种或几种表面活性剂的混合物，其中，阴离子表面活性剂为磷酸酯类、木质素磺酸盐类(如分散剂M系列-脱糖或改性的木质素磺酸钠)、萘磺酸盐类(如分散剂NNO-萘磺酸甲醛缩合物钠盐)、苯磺酸盐类、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、羧酸盐类和琥珀酸磺酸盐类；非离子表面活性剂为EO/PO嵌段共聚物、分子量为20000-30000的高分子接枝共聚物，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(如农乳1601*)和多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类(如农乳602#)。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，其中，润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚类、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类(如农乳602#)、烷基萘磺酸盐类和脂肪醇聚氧乙烯醚类中之一种或几种润湿剂的组合。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，其中，功能性助剂(指具有渗透、展着、或降低表面张力等作用)为烷基丁二酸磺酸盐类、支链脂肪醇聚氧乙烯醚类、渗透剂TX和烷基醇聚氧乙烯醚类中之一种或几种功能性助剂的组合。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，其中，增稠剂为黄原胶、羧烷基纤维素类、羟烷基纤维素类、硅酸铝镁和膨润土中的一种或几种增稠剂的组合。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，其中，消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷类、矿物油类和醇类中的一种或几种消泡剂的组合。
防冻剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇和尿素中的一种或几种防冻剂的组合；
防霉剂为苯并异噻唑啉酮、苯甲酸钠、甲醛、山梨酸和多羟基苯甲酸丙酯中的一种或几种防霉剂的组合。
pH调节剂为磷酸、冰醋酸、柠檬酸和顺丁烯二酸中的一种或几种pH调节剂的组合。
抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚和没食子酸丙酯中的一种或几种抗氧化剂的组合。
本发明实施例含有多杀菌素的农药悬浮剂，其中，多杀菌素与阿维菌素的重量比优选为0.1％-20％∶0.2％-30％；多杀菌素与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重量比优选为0.1％-20％∶0.1％-30％；多杀菌素与高效氯氟菊酯重量比优选为0.1％-20％∶2％-30％；多杀菌素与高效氯氰菊酯重量比优选为0.1％-20％∶1％-30％；多杀菌素与虫螨腈重量比优选为0.1％-50％∶5％-50％；多杀菌素与氟啶脲重量比优选为0.1％-20％∶5％-50％；多杀菌素与丁醚脲重量比优选为0.1％-20％∶10％-50％；多杀菌素与虱螨脲重量比优选为0.1％-20％∶1％-50％；多杀菌素与噻虫嗪重量比优选为0.1％-20％∶1％-55％；多杀菌素与氟虫腈重量比优选为0.1％-20％∶1％-50％。
本发明实施例还提供一种含有多杀菌素的农药悬浮剂的制备方法，该方法为，根据上述含有多杀菌素的农药悬浮剂的配方将活性成分A、活性成分B、各助剂与水混合成均相的浆状物后，通入砂磨机经砂磨至所需要求；上述助剂中增稠剂在砂磨前或砂磨完成后加入到混合物中。上述助剂中可包括防冻剂、消泡剂、抗氧化剂和pH调节剂，也可不包括防冻剂、消泡剂、抗氧化剂和pH调节剂。砂磨机可以是卧式砂磨机，或立式实验室用砂磨机。
本发明工艺制得的悬浮剂为外观粘稠均相的液体，本发明工艺制得的悬浮剂的粒径经激光粒度分布仪(最好用马尔文激光粒度分布仪)测定，其平均粒径在2-4微米，D90小于10微米，制剂的悬浮率＞95％。
实施例1
2.5％多杀菌素·阿维菌素悬浮剂
在150mL的烧杯内加入3克Dispersogen 3618(EO/PO嵌段共聚物磷酸酯)，1.5克壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)，2克JFC，1克丁基羟基茴香醚，5克乙二醇，0.3克有机硅消泡剂，0.01克山梨酸，5克澎润土，0.4克黄原胶，78.96克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入0.63克80％多杀菌素工业品，2.2克92％阿维菌素工业品，再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物倒入内有玻璃珠的实验室用0.1L立式小砂磨机，连续砂磨1.5小时，得到悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D101.845μm，D503.108μm，D904.968μm。样品常温悬浮率为96.3％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率为0.5％。
实施例2
5％多杀菌素·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮剂
在150mL的烧杯内加入3克三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐，1克农乳602*，3克渗透剂TX，1.5克特丁基对苯二酚，5克乙二醇，0.3克有机硅消泡剂，0.01克苯甲酸钠，5克澎润土，0.4克黄原胶，73.99克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入3.8克80％多杀菌素工业品，3克92％阿维菌素工业品。再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物倒入内有玻璃珠的实验室用0.1L立式小砂磨机，连续砂磨1.5小时，得到悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D10 1.974μm，D503.215μm，D905.002μm。样品常温悬浮率为96％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率为0.7％。
实施例3
16％多杀菌素·高效氯氟菊酯悬浮剂
在2000mL的烧杯内加入40克分散剂M-9(木质素磺酸钠)，15克壬基酚聚氧乙烯醚(NP-15)，30克JFC，10克丁基羟基茴香醚，50克乙二醇，3克有机硅消泡剂，0.1克甲醛，20克磷酸，30克澎润土，25克黄原胶，621.2克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入12.5克80％多杀菌素工业品，158克95％高效氯氟菊酯工业品，再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物连续通入卧式砂磨机(DYNO-mill实验室用砂磨机)中，循环砂磨3次得悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D101.864μm，D503.015μm，D904.892μm。样品常温悬浮率为96.1％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底、析水。
实施例4
25％多杀菌素·高效氯氰菊酯悬浮剂
在150mL的烧杯内加入3克Dispersogen 3618(EO/PO嵌段共聚物磷酸酯)，2克农乳602*，3克渗透剂TX，1.5克二丁基羟基甲苯，5克乙二醇，0.3克有机硅消泡剂，0.01克苯甲酸钠，1克冰醋酸，2克澎润土，0.2克黄原胶，57.89克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解水中，然后加入6.3克80％多杀菌素工业品，21.1克95％高效氯菊酯工业品，再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，浆料物倒入内有玻璃珠的实验室用0.1L立式小砂磨机，连续砂磨1.5小时，得到悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D101.806μm，D503.195μm，D905.102μm。样品常温悬浮率为95.8％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率为0.3％，
实施例5
30％多杀菌素·虫螨腈悬浮剂
在2000mL的烧杯内加入30克分散剂NO(双丁基萘磺酸钠甲醛缩合物)，20克农乳1601*，20克NP-10，30克JFC，10克没食子酸丙酯，50克乙二醇，4克有机硅消泡剂，0.1克苯甲酸钠，10克磷酸，0.2克黄原胶，489.7克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入125克80％多杀菌素工业品，211克95％虫螨腈工业品，再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物连续通入卧式砂磨机(DYNO-mill实验室用砂磨机)中，循环砂磨3次得悬浮剂样品品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D10 1.896μm，D50 3.109μm，D90 4.982μm。样品常温悬浮率为96.1％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率0.3％。
实施例6
35％多杀菌素·氟啶脲悬浮剂
在150mL的烧杯内加入4克Pluronic PE 10500(EO/PO嵌段共聚物，BASF产品)，1.5克农乳602*，3克渗透剂TX，1.5克特丁基对苯二酚，5克乙二醇，03克有机硅消泡剂，0.01克甲醛，1克冰醋酸，0.2克黄原胶，42.78克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入15.7克80％多杀菌素工业品，25克96％氟啶脲工业品，再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物倒入内有玻璃珠的实验室用0.1L立式小砂磨机，连续砂磨1.5小时，得到悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D10 1.790μm，D503.095μm，D90 5.182μm。样品常温悬浮率为95.9％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底、析水。
实施例7
50％多杀菌素·丁醚脲悬浮剂
在5000mL的烧杯内加入160克Dispersogen 3618(EO/PO嵌段共聚物磷酸酯)，80克Pluronic PE 10500，80克农乳1601*，120克JFC，40克二丁基羟基甲苯，200克乙二醇，16克有机硅消泡剂，0.4克防40克磷酸，4克黄原胶，1155.6克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入250克80％多杀菌素工业品，1894克95％丁醚脲工业品，再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物连续通入卧式砂磨机(DYNO-mill实验室用砂磨机)中，循环砂磨3次得悬浮剂样品品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D10 2.016μm，D50 3.607μm，D90 5.386μm。样品常温悬浮率为95.8％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率0.4％。
实施例8
40％多杀菌素·虱螨脲悬浮剂
在150mL的烧杯内加入3.5克分散剂NO(双丁基萘磺酸钠甲醛缩合物)，1.5克农乳602*，3克渗透剂TX，1.5克丁基羟基茴香醚，5克乙二醇，0.4克有机硅消泡剂，0.01克苯甲酸钠，1克冰醋酸，0.15克黄原胶，38.94克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入25克80％多杀菌素工业品，21.1克95％虱螨脲工业品。再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物倒入内有玻璃珠的实验室用0.1L立式小砂磨机，连续砂磨2小时，得到悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D10 1.895μm，D503.285μm，D90 5.263μm。样品常温悬浮率为96.1％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率0.6％。
实施例9
46％多杀菌素·噻虫嗪悬浮剂
在150mL的烧杯内加入4克分散剂M-17(脱糖脱色木质磺酸钠)，2克Pluronic PE 10500，1.5克农乳602*，3克JFC，1克特丁基对苯二酚，5克乙二醇，0.4克有机硅消泡剂，0.01克甲醛，1克磷酸，0.12克黄原胶，30.97克水。搅拌使烧杯中表面活性剂完全溶解于水中，然后加入25克80％多杀菌素工业品，26克95％噻虫嗪工业品。再搅拌使杯中的物料最终成浆料物，此浆料物倒入内有玻璃珠的实验室用0.1L立式小砂磨机，连续砂磨2小时，得到悬浮剂样品。样品在常温下用马尔文激光粒度分布仪检测粒径，测得粒径D10 1.995μm，D50 3.485μm，D90 5.563μm。样品常温悬浮率为96.1％，样品经0℃冷贮7天，54℃热贮14天，样品无结底，析水率0.8％。
由于本发明制备悬浮剂时使用合适的分散剂，同时在配方中加入功能性助剂，制剂的粒径小且分布窄，这样的工艺所制得的悬浮剂，产品性能稳定，二年内常温存放析水量极小。而且，由于制剂悬浮率高，并且功能性助剂的添加增加了展着性、渗透性，从而提高了药效。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种含有多杀菌素的农药悬浮剂，含有如下重量百分比的组分：
所述活性成分A为多杀菌素，活性成分B为阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，所述分散剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂中一种或几种活性剂的混合物，所述阴离子表面活性剂为磷酸酯、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、苯磺酸盐、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、羧酸盐或琥珀酸磺酸盐；所述非离子表面活性剂为EO/PO嵌段共聚物、分子量为20000～30000的高分子接枝共聚物，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚，所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、多苯乙烯基聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐或脂肪醇聚氧乙烯醚中之一种或几种，所述功能性助剂为烷基丁二酸磺酸盐、支链脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂TX或烷基醇聚氧乙烯醚中之一种或几种。
2.如权利要求1所述含有多杀菌素的农药悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其中，分散剂的含量为2％-10％，润湿剂的含量为1％-3％，功能性助剂的含量为1％-4.5％，增稠剂的含量为0.1％-5％，防冻剂的含量为3％-10％，防霉剂的含量为0.05％-0.8％，消泡剂的含量为0.2％-1％。
3.如权利要求2所述含有多杀菌素的农药悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其中，分散剂的含量为3％-8％，润湿剂的含量为1.5％-3％，功能性助剂的含量为2％-4％，增稠剂的含量为0.1％-1％，防冻剂的含量为5％-10％，消泡剂的含量为0.4％-0.6％。
4.根据权利要求1所述含有多杀菌素的农药悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为黄原胶、羧烷基纤维素类、羟烷基纤维素类、硅酸铝镁和膨润土中的一种或几种增稠剂的组合。
5.根据权利要求1所述含有多杀菌素的农药悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为聚烷基硅环氧乙烷类、矿物油类和醇类中的一种或几种消泡剂的组合；所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇和尿素中的一种或几种防冻剂的组合；所述的防霉剂为苯并异噻唑啉酮、苯甲酸钠、甲醛、山梨酸和多羟基苯甲酸丙酯中的一种或几种防霉剂的组合；所述的pH调节剂为磷酸、冰醋酸、柠檬酸和顺丁烯二酸中的一种或几种pH调节剂的组合；所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚和没食子酸丙酯中的一种或几种抗氧化剂的组合。
6.根据权利要求1所述含有多杀菌素的农药悬浮剂，其特征在于，其中，所述多杀菌素与阿维菌素的重量比为0.1％-20％∶0.2％-30％；多杀菌素与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重量比为0.1％-20％∶0.1％-30％。
7.一种含有多杀菌素的农药悬浮剂的制备方法，其特征在于，根据权利要求1～6所述含有多杀菌素的农药悬浮剂的配方将活性成分A、活性成分B、各助剂与水混合成均相的浆状物后，通入砂磨机经砂磨至平均粒径为2-4微米；其中，所述助剂中增稠剂在砂磨前或砂磨完成后加入到混合物中。
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