CN111616156A - 阿维菌素.多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

阿维菌素.多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法，属于杀虫剂制备技术领域。所述阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，包括按照质量百分比计的如下组分：阿维菌素1%～25%、多杀霉素1％～25％、纳米载体0.1％～10％、植物油0.1％～20％、润湿剂1％～8％、分散剂1%～8％、消泡剂0.1％～1％、防腐剂0.1％～1％、稳定剂0.1％～1％、防冻剂1％～5％、增稠剂0.1%～4.5%，余量为去离子水。该悬浮剂以纳米材料负载部分农药有效成分，利用率高、持效期久、便于使用且对环境友好。

Description

阿维菌素.多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀虫剂制备技术领域，具体涉及一种阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，病、虫、草害对农作物的生长有很大的危害，而生物农药在植物生长过程中有着重要作用。近年来，化学农药造成的环境污染和食品安全问题日益严峻，危及人类的健康。因此，开发低毒、高效、对环境友好的生物农药制剂将是实现农产品安全的唯一出路。
阿维菌素是由链霉菌中阿维链霉菌发酵产生提取的一种具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的大环内酯类化合物。对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，不能杀卵。作用机制与一般杀虫剂不同的是干扰神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用。阿维菌素对益虫的损伤很小，且被土壤吸附后不会移动，易被微生物分解，因而在环境中无累积作用。
多杀霉素是在多刺甘蔗多孢菌发酵液中提取的一种大环内酯类无公害高效生物杀虫剂。多杀霉素的作用方式新颖，可以持续激活靶标昆虫乙酰胆碱烟碱型受体，但是其结合位点不同于烟碱和吡虫啉，也可以影响GABA受体。安全性高，且与目前常用杀虫剂无交互抗性，为低毒、高效、低残留的生物杀虫剂，既有高效的杀虫性能，又有对有益虫和哺乳动物安全的特性。
农药悬浮剂是水基型制剂中重要的、性能优异的农药制剂之一，其发展迅速，被国内外农药领域公认的称之为划时代的新剂型。其不仅具有粒径小、分散性好、流动性好、悬浮率高、生物活性高、使用剂量小、耐雨水冲刷、低残留，对人畜低毒等特点，而且具有与环境相容性好、使用安全、施药方便等优点。
由于人们生活水平的提高，对绿色食品倍加青睐。生产绿色食品就必须使用无公害的生物农药。然而生物农药在我国的发展很不尽如人意，如存在成本高、价格贵、效果差、持效期短等不足。将生物农药的有效成分用纳米载体负载，可使之不易挥发散失，不易氧化、光解，延长持效期，提高杀虫效果，降低生产成本。农药微胶囊剂虽然也有同样效果，但因其生产工艺复杂，且配方成本较高，国内微胶囊技术的研究尚不够成熟，因此对纳米悬浮剂进行研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法，该悬浮剂以纳米材料负载部分农药有效成分，利用率高、持效期久、便于使用且对环境友好。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，包括按照质量百分比计的如下组分：阿维菌素1％～25％、多杀霉素1％～25％、纳米载体0.1％～10％、植物油0.1％～20％、润湿剂1％～8％、分散剂1％～8％、消泡剂0.1％～1％、防腐剂0.1％～1％、稳定剂0.1％～1％、防冻剂1％～5％、增稠剂0.1％～4.5％，余量为去离子水。
更进一步地，所述纳米载体为亲水型气相纳米二氧化硅、疏水型气相纳米二氧化硅、油性纳米银颗粒、油性金纳米颗粒、气相纳米二氧化钛或纳米碳酸钙中的一种。
更进一步地，所述植物油为腰果壳油、葡萄籽油、桉叶油、松脂基植物油或甲基化/乙基化植物油中的一种。
更进一步地，所述润湿剂为茶皂素、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、有机硅聚氧乙烯醚或琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的一种。
更进一步地，所述分散剂为木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐或非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物中的一种。
更进一步地，所述消泡剂为聚有机硅氧烷或酯-醚型化合物中的一种。
更进一步地，所述防腐剂为异噻唑啉酮、山梨酸钾或苯甲酸钠中的一种；所述稳定剂为二丁基羟基甲苯、特丁基对二苯酚或丁基羟基茴香醚中的一种。
更进一步地，所述防冻剂为尿素、山梨醇、丙二醇或丙三醇中的一种。
更进一步地，所述增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝或阿拉伯胶中的一种。
本发明还提供一种所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按比例称量阿维菌素、多杀霉素、植物油，进行加热搅拌并完全溶解阿维菌素、多杀霉素后，加入纳米载体，混合，将其有效成分部分负载于纳米载体中，形成母药；
步骤二：按比例称量润湿剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂和去离子水，与母药搅拌后进行均质剪切研磨，将粒径控制在500nm左右，得到阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
本发明以气相纳米二氧化钛为载体，以湿法研磨制备阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，赋予了阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂新的时代意义，使其跨入新型、环保型制剂的行列。由于气相纳米二氧化钛负载部分农药有效成分，使其具有缓慢释放的作用，这不仅提高阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的稀释液对植物叶片的吸附效果，同时满足农民的使用需求，提高了制剂的持效性和利用率，降低农药使用频次，减少农药的使用量。该生产工艺简单，能够实现量产，具有极高的应用价值。
本发明提供的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，是以阿维菌素·多杀霉素为有效成分，以纳米载体负载，经湿法砂磨制备，形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。其中，纳米载体为气相纳米二氧化钛，不仅对对环境没有毒害作用，而且还赋予了对农药残留的光催化降解，降低了农药对环境的污染。
本发明提供一种阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，包括按照质量百分比计的如下组分：
阿维菌素：1％～10％；
多杀霉素：1％～10％；
纳米载体：0.1～5％；
植物油：1％～10％；
润湿剂：1％～5％；
分散剂：1％～5％；
消泡剂：0.2％～1％；
防腐剂：0.1％～1％；
稳定剂：0.5％～1.5％；
防冻剂：1％～5％；
增稠剂：0.1％～0.5％；
余量用去离子水补足至100％；
其中，所述纳米载体为气相纳米二氧化钛，所述植物油为葡萄籽油，所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，所述分散剂为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐，所述消泡剂为聚有机硅氧烷，所述防腐剂为异噻唑啉酮，所述稳定剂为二丁基羟基甲苯，所述防冻剂为丙三醇，所述增稠剂为黄原胶。
本发明还提供上述阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按比例称量1％～10％的阿维菌素原药、1％～10％的多杀霉素原药、1％～10％的植物油，以0.1％～10％纳米载体负载形成母药；按比例称量1％～5％润湿剂、1％～5％分散剂、0.2％～ 1％消泡剂、0.1％～1％防腐剂、0.1％～1.5％稳定剂，1％～5％防冻剂，0.1％～0.5％增稠剂，与母药混合剪切搅拌后加入到砂磨机中研磨，将粒径控制为500nm左右，形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
第一，本发明以气相纳米二氧化钛负载农药有效成分，提高制剂性能，对环境友好；
第二，本发明的纳米悬浮剂具有缓释效果，持效期长，可提高农药利用率，节省施药次数，降低劳动成本；
第三，本发明将维菌素与多杀霉素二者复配具有增效作用，防治效果明显提高，可降低农药使用量。
附图说明：
图1为本发明实施例1中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的粒径分布图；
图2为本发明实施例4中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的微观结构
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
将阿维菌素与多杀霉素进行复配，在实验室内采用浸叶法对小菜蛾2龄末幼虫进行生物测定,采用孙云沛法计算两种药剂的共毒系数，确定增效比，具体结果见表1。
表1阿维菌素(A)与多杀霉素(B)不同质量配比对小菜蛾2龄末幼虫共毒系数
Figure BDA0002591091870000041
复配实验结果表明，阿维菌素与多杀霉素对小菜蛾有较为明显的增效作用，最高共毒系数为223.13，优于两种有效成分的单用效果。
实施例1
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，以阿维菌素·多杀霉素为有效成分，配以纳米载体、植物油、润湿剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、防冻剂、水形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。按质量百分数计含有：
阿维菌素：2.5％；
多杀霉素：2.5％；
纳米载体：3％；
植物油：5％；
润湿剂：3％；
分散剂：1％；
消泡剂：0.3％；
防腐剂：0.1％；
稳定剂：0.5％；
防冻剂：5％；
增稠剂：0.3％
去离子水：76.8％
其中，纳米载体为气相纳米二氧化钛，植物油为葡萄籽油，润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，分散剂为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐，消泡剂为聚有机硅氧烷，防腐剂为异噻唑啉酮，稳定剂为二丁基羟基甲苯，防冻剂为丙三醇，增稠剂为黄原胶。
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法：按比例称量2.5g阿维菌素原药、 2.5g多杀霉素原药、5g的植物油，加热搅拌，使阿维菌素原药和多杀霉素原药溶解，再以3g 纳米载体吸附，形成母药。按比例称量3g润湿剂、1g分散剂、0.3g消泡剂、0.1g防腐剂、 0.5g稳定剂、5g防冻剂、0.3g增稠剂，76.8g水，与母药混合剪切搅拌后加入到砂磨机中研磨，将粒径控制为500nm左右，形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
实施例2
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，以阿维菌素·多杀霉素为有效成分，配以纳米载体、植物油、润湿剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、防冻剂、水形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。按质量百分数计含有：
阿维菌素：7.5％；
多杀霉素：2.5％；
纳米载体：5％；
植物油：10％；
润湿剂：3％；
分散剂：4％；
消泡剂：0.3％；
防腐剂：0.1％；
稳定剂：0.5％；
防冻剂：5％；
增稠剂：0.3％
去离子水：61.8％
其中，纳米载体为气相纳米二氧化钛，植物油为葡萄籽油，润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，分散剂为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐，消泡剂为聚有机硅氧烷，防腐剂为异噻唑啉酮，稳定剂为二丁基羟基甲苯，防冻剂为丙三醇，增稠剂为黄原胶。
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法：按比例称量7.5g阿维菌素原药、 2.5g多杀霉素原药、10g的植物油，加热搅拌，使阿维菌素原药和多杀霉素原药溶解，再以 5g纳米载体吸附，形成母药。按比例称量3g润湿剂、3g分散剂、0.3g消泡剂、0.1g防腐剂、 0.5g稳定剂、5g防冻剂、0.3g增稠剂，61.8g水，与母药混合剪切搅拌后加入到砂磨机中研磨，将粒径控制为500nm左右，形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
实施例3
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，以阿维菌素·多杀霉素为有效成分，配以纳米载体、植物油、润湿剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、防冻剂、水形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。按质量百分数计含有：
阿维菌素：2.5％；
多杀霉素：7.5％；
纳米载体：5％；
植物油：10％；
润湿剂：3％；
分散剂：4％；
消泡剂：0.3％；
防腐剂：0.1％；
稳定剂：0.5％；
防冻剂：5％；
增稠剂：0.3％
去离子水：61.8％
其中，纳米载体为气相纳米二氧化钛，植物油为葡萄籽油，润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，分散剂为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐，消泡剂为聚有机硅氧烷，防腐剂为异噻唑啉酮，稳定剂为二丁基羟基甲苯，防冻剂为丙三醇，增稠剂为黄原胶。
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法：按比例称量2.5g阿维菌素原药、 7.5g多杀霉素原药、10g的植物油，加热搅拌，使阿维菌素原药和多杀霉素原药溶解，再以 5g纳米载体吸附，形成母药。按比例称量3g润湿剂、3g分散剂、0.3g消泡剂、0.1g防腐剂、0.5g稳定剂、5g防冻剂、0.3g增稠剂，61.8g水，与母药混合剪切搅拌后加入到砂磨机中研磨，将粒径控制为500nm左右，形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
实施例4
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，以阿维菌素·多杀霉素为有效成分，配以纳米载体、植物油、润湿剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、防冻剂、水形成阿维菌素·多杀霉素悬浮剂。按质量百分数计含有：
阿维菌素：5％；
多杀霉素：5％；
纳米载体：5％；
植物油：10％；
润湿剂：3％；
分散剂：4％；
消泡剂：0.3％；
防腐剂：0.1％；
稳定剂：0.5％；
防冻剂：5％；
增稠剂：0.3％
去离子水：61.8％
其中，纳米载体为气相纳米二氧化钛，植物油为葡萄籽油，润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，分散剂为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐，消泡剂为聚有机硅氧烷，防腐剂为异噻唑啉酮，稳定剂为二丁基羟基甲苯，防冻剂为丙三醇，增稠剂为黄原胶。
本实施例的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法：按比例称量5g阿维菌素原药、 5g多杀霉素原药、10g的植物油，加热搅拌，使阿维菌素原药和多杀霉素原药溶解，再以5g 纳米载体吸附，形成母药。按比例称量3g润湿剂、3g分散剂、0.3g消泡剂、0.1g防腐剂、0.5g稳定剂、5g防冻剂、0.3g增稠剂，61.8g水，与母药混合剪切搅拌后加入到砂磨机中研磨，将粒径控制为500nm左右，形成阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
为突出表现本发明的优良药效，特别实施了实施例5、实施例6、实施例7、实施例8。
实施例5将上述实施例中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在田间对甘蓝小菜蛾进行药效试验，以5％阿维菌素乳油、5％多杀霉素悬浮剂和5％阿维菌素·多杀霉素水乳剂为对比药剂，实验结果见表2。
表2阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂防治甘蓝小菜蛾田间效果
Figure BDA0002591091870000071
Figure BDA0002591091870000081
表2实验结果表明，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，1-3天的对小菜蛾的防治效果均高于95％，优于对照药剂。在持效性表现方面，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在28天后的防效可达到70％以上，42天的防治效果也要高于64％，完全优于对照药剂。
实施例6将上述实施例中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在田间对茄子蓟马进行药效试验，以5％阿维菌素乳油、5％多杀霉素悬浮剂和5％阿维菌素·多杀霉素水乳剂为对比药剂，实验结果见表3。
表3阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂防治茄子蓟马田间效果
Figure BDA0002591091870000082
表3实验结果表明，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，1-3天对茄子蓟马的防治效果均高于90％，明显优于对照药剂。在持效性表现方面，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在28天后的防效均在70％以上，42天的防治效果也要高于65％，完全优于对照药剂，表明该剂型的缓释性能优异。
实施例7将上述实施例中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在田间对柑橘红蜘蛛进行药效试验，以5％阿维菌素乳油、5％多杀霉素悬浮剂和5％阿维菌素·多杀霉素水乳剂为对比药剂，实验结果见表4。
表4阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂防治柑橘红蜘蛛田间效果
Figure BDA0002591091870000091
表4实验结果表明，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，1-7天对柑橘红蜘蛛的防治效果均高于95％，明显优于对照药剂。在持效性表现方面，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在28天后的防效均在75％以上，42天的防治效果也要高于66％，完全优于对照药剂，表明该剂型的缓释性能优异。
实施例8将上述实施例中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在田间对玉米草地贪夜蛾进行药效试验，以5％阿维菌素乳油、5％多杀霉素悬浮剂和5％阿维菌素·多杀霉素水乳剂为对比药剂，实验结果见表5。
表5阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂防治玉米草地贪夜蛾田间效果
Figure BDA0002591091870000092
表5实验结果表明，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，1-7天对玉米草地贪夜蛾的防治效果均高于90％，明显优于对照药剂。在持效性表现方面，阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂在 28天后的防效均在75％以上，42天的防治效果也要高于65％，完全优于对照药剂，表明该制剂的缓释性能优异。
将上述实施例1中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂粒径测定，采用激光粒度分布仪对本发明进行分析，结果如图1所示，D10为0.139μm，D50为0.259μm，D90为0.474μm。对于杀虫剂来说，制剂配方的尺寸效应较为明显，而尺寸效应对传递效率有着直接影响。当粒径降低到一定程度时，制剂会表现出优异的生物活性，其LC50值会明显降低。
将上述实施例4中制备的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂微观结构测定，采用透射电镜对本发明进行分析，结果如图2所示，选择气相纳米二氧化钛作为纳米载体可负载部分农药有效成分。阿维菌素和多杀霉素被负载后，控制了光、热、空气，水及微生物的分解作用和无效的流失、挥发，使农药缓慢地释放出有效剂量，使持效期延长。
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (10)

1.阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，包括按照质量百分比计的如下组分：阿维菌素1％～25％、多杀霉素1％～25％、纳米载体0.1％～10％、植物油0.1％～20％、润湿剂1％～8％、分散剂1％～8％、消泡剂0.1％～1％、防腐剂0.1％～1％、稳定剂0.1％～1％、防冻剂1％～5％、增稠剂0.1％～4.5％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述纳米载体为亲水型气相纳米二氧化硅、疏水型气相纳米二氧化硅、油性纳米银颗粒、油性金纳米颗粒、气相纳米二氧化钛或纳米碳酸钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述植物油为腰果壳油、葡萄籽油、桉叶油、松脂基植物油或甲基化/乙基化植物油中的一种。
4.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂为茶皂素、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、有机硅聚氧乙烯醚或琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、腰果酚聚氧乙烯醚磷酸盐或非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物中的一种。
6.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为聚有机硅氧烷或酯-醚型化合物中的一种。
7.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述防腐剂为异噻唑啉酮、山梨酸钾或苯甲酸钠中的一种；所述稳定剂为二丁基羟基甲苯、特丁基对二苯酚或丁基羟基茴香醚中的一种。
8.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为尿素、山梨醇、丙二醇或丙三醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂为黄原胶、白炭黑、硅酸镁铝或阿拉伯胶中的一种。
10.权利要求1至9任一项所述的阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按比例称量阿维菌素、多杀霉素、植物油，进行加热搅拌并完全溶解阿维菌素、多杀霉素后，加入纳米载体，混合，将其有效成分部分负载于纳米载体中形成母药；
步骤二：按比例称量润湿剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、防冻剂、增稠剂和去离子水，与母药搅拌后进行均质剪切研磨，将粒径控制在200-800nm，得到阿维菌素·多杀霉素纳米悬浮剂。
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