CN112205410A - 一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112205410A
CN112205410A CN202011231063.XA CN202011231063A CN112205410A CN 112205410 A CN112205410 A CN 112205410A CN 202011231063 A CN202011231063 A CN 202011231063A CN 112205410 A CN112205410 A CN 112205410A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
cyhalofop
clethodim
butyl
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011231063.XA
Other languages
English (en)
Inventor
任西财
邵彦坡
谢祥其
吴新雷
戴色琴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Meifeng Agricultural Science And Technology Shanghai Co ltd
Original Assignee
Meifeng Agricultural Science And Technology Shanghai Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Meifeng Agricultural Science And Technology Shanghai Co ltd filed Critical Meifeng Agricultural Science And Technology Shanghai Co ltd
Priority to CN202011231063.XA priority Critical patent/CN112205410A/zh
Publication of CN112205410A publication Critical patent/CN112205410A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/04—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom
    • A01N43/14—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom six-membered rings
    • A01N43/18—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom six-membered rings with sulfur as the ring hetero atom
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/30—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests characterised by the surfactants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N39/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing aryloxy- or arylthio-aliphatic or cycloaliphatic compounds, containing the group or, e.g. phenoxyethylamine, phenylthio-acetonitrile, phenoxyacetone
    • A01N39/02—Aryloxy-carboxylic acids; Derivatives thereof
    • A01N39/04—Aryloxy-acetic acids; Derivatives thereof

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用，涉及除草剂技术领域。所述含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂，总质量份按100份计，由以下质量份数的成分制成：环苯草酮5‑20份、氰氟草酯5‑15份、纳米载体0.1‑10份、复配乳化剂2‑15份、分散剂8‑25份、增稠剂2‑8份、润湿剂1‑5份、安全剂7.5‑15份，余量为溶剂油。本发明通过对环苯草酮和氰氟草酯二者在可分散油悬浮剂中的占比进行合理配比，增强除草剂的药性作用；同时，将农药的有效成分用纳米载体负载，增加农药的利用率，提高杀虫效果，使本发明除草效果见效快、持效期长，并进而降低了喷洒频次和用药量。

Description

一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，特别涉及一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米 可分散油悬浮剂及其制备方法和应用的技术领域。
背景技术
环苯草酮为环己酮肟类除草剂，属脂肪酸合成酶抑制剂，可抑制乙酰辅酶A 羧化酶。在植物体内传导到分生组织，杂草停止生长，叶子变黄或变红。主要 用于稻田防除禾本科杂草如稗草、兰马草、马唐、千金子、狗尾草、筒轴茅等， 对直播水稻和移栽水稻均安全。
氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种， 和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由杂草的叶片和叶鞘吸收，韧 皮部传导，积累于杂草的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)，使 脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最 后导致杂草死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1－3周。 杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。
农药可分散油悬浮剂是一种有效成分稳定悬浮于与水不相容液体的液体制 剂，以水稀释调配后，再通过对杂草喷雾的方式使用的油悬浮剂。由于农药可 分散油悬浮剂具有安全环保，药效好，良好的粘着性，展着性和抗雨水冲刷能 力强等优点，已成为近10年来农药剂型发展的热点。
由于人们生活水平的提高，对绿色食品倍加青睐。生产绿色食品就必须提 倡应用减量增效农药，而日益更新的农药制剂新的生产工艺，使得可以将农药 的有效成分用纳米载体负载，可使之不易挥发散失，不易氧化、光解，延长持 效期，降低喷洒频次；提高农药在靶标上的附着力，增加农药的利用率，提高 杀虫效果，降低生产成本。农药微胶囊剂虽然也有同样效果，但因其生产工艺 复杂，且配方成本较高，国内微胶囊技术的研究尚不够成熟，因此对纳米可分 散油悬浮剂进行研究具有重要意义。
目前，尚未有采用纳米载体技术制备含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散 油悬浮剂技术的研究。如何解决上述技术问题，是目前除草剂技术领域需要解 决的技术问题。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提出一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散 油悬浮剂及其制备方法和应用。环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂是目 前针对水稻田一年生杂草的农药制剂，具有组合物活性成分之间的互补性，提 高了对杂草的防效，弥补了除草剂单用时的不足，具有显著的增效作用且持效 期长，而且对水稻作物安全。
本发明采用技术方案为：一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮 剂，总质量份按100份计，由以下质量份数的成分制成：环苯草酮5-20份、氰 氟草酯5-15份、纳米载体0.1-10份、复配乳化剂2-15份、分散剂8-25份、 增稠剂2-8份、润湿剂1-5份、安全剂7.5-15份，余量为溶剂油。
需要说的是，本发明制备的纳米可分散油悬浮剂，其具有用水稀释后，纳 米油悬浮剂在水中分散均匀的优点。
在上述方案的基础上，所述纳米载体为亲水型气相纳米二氧化硅、疏水型 气相纳米二氧化硅、油性纳米银颗粒、油性金纳米颗粒、气相纳米二氧化钛和 纳米碳酸钙中的一种。
在上述方案的基础上，所述溶剂油为植物油；与其他溶剂油相比，植物油 比较容易降解，有利于环保。
在上述方案的基础上，所述复配乳化剂由亲水乳化剂、亲油乳化剂和蓖麻 油环氧乙烷配制而成，所述亲水乳化剂与亲油乳化剂的质量配比为3：(1-12)； 通过采用上述技术方案，亲水乳化剂与亲油乳化剂的质量配比在3：(1-12)的 范围内时，得到的复配乳化剂表面张力最小，从而使环苯草酮和氰氟草酯纳米 可分散油悬浮剂的乳化性较好。
在上述方案的基础上，所述亲水乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯， 所述亲油乳化剂为十二烷基苯磺酸钙；通过将聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和 十二烷基苯磺酸钙进行复配，可以起到协同增效作用，使复配乳化剂的表面张 力大大降低，获得乳化效果更好的复配乳化剂。
在上述方案的基础上，所述复配乳化剂制备方法如下：将蓖麻油环氧乙烷、 亲油乳化剂混合并搅拌均匀得到混合物A；将亲水乳化剂加入到混合物A中，继 续搅拌均匀，得到复配乳化剂。
通过采用上述技术方案，采用蓖麻油环氧乙烷和亲水乳化剂复配形成复配 乳化剂后，由于蓖麻油环氧乙烷溶于大多数有机溶剂，在水中分散性良好，具 有优良的乳化和扩散性能，因此使其复配后的表面张力缩小，可以使制备的环 苯草酮和氰氟草酯纳米制剂乳化效果更好，在其纳米制剂用水稀释后，界面张 力大大缩小，可以在水中形成粒径小，比表面积大，乳浊液质地均一稳定，可 以使水稻田杂草叶片上的喷施的有效成分浓度均一，使杂草死亡几率大大增加。
本发明还研制了一种如上所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬 浮剂制备方法，包括以下步骤：
S1:按成分配比，分别称取配制含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮 剂配方的各成分；
S2:在溶剂油内加入环苯草酮和氰氟草酯，然后加热搅拌并溶解环苯草酮和 氰氟草酯，制备溶液A；
S3:将纳米载体采用表面活性剂包裹法进行表面改性，使改性后的纳米载体 具有亲脂性表面外壳；
S4:在溶液A内加入改性的纳米载体，通过高速剪切搅拌混合，得到稳定的 纳米母药；通过扫描电镜得知，纳米母药中有效成分均匀分散于载体材料中， 没有明显的核-壳结构，而是形成满载农药有效成分的纳米微球；
S5:采用吸附-包封法，在纳米母药中分别加入复配乳化剂、分散剂、增稠 剂、润湿剂和安全剂后混合均匀，然后进行均质剪切研磨，即为含环苯草酮和 氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂；采用马尔文激光粒度分布仪测得，纳米制剂 颗粒分布较均匀，平均粒径为100±10nm。
优选的，所述纳米载体为气相纳米二氧化钛。
在上述方案的基础上，所述步骤S3中纳米载体采用改性剂海藻酸进行表面 改性。
在上述方案的基础上，纳米载体改性方法如下：称取纳米载体质量8～20％ 的海藻酸，用纯净水配制浓度为0.04-0.09mol·L-1的海藻酸溶液，调节pH为6， 然后在海藻酸溶液中加入纳米载体，反应时间为45min；过滤后即得改性后的 纳米载体。
测试纳米载体改性前后的红外吸收光谱。海藻酸改性后纳米载体的红外光 谱分析，存在着金属羧酸盐不对称伸缩振动的吸收峰出现，而未反应的海藻酸 在红外光谱中并未出现此峰。由此红外光谱表明，纳米载体颗粒表面的羟基发 生了酸和醇的酯化反应，这样形成的改性后的纳米载体具有亲脂性表面外壳， 容易与亲脂性农药通过吸附-包封法结合。
需要说明的是，本发明以气相纳米二氧化钛为载体，以湿法研磨制备环苯 草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂，赋予了环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散 油悬浮剂新的时代意义，使其跨入新型、环保型制剂的行列。
由于气相纳米二氧化钛负载部分农药有效成分，具有粒径小、比表面积大， 纳米二氧化钛通过海藻酸进行改性后，纳米载体颗粒表面的羟基发生了酸和醇 的酯化反应，这样形成的改性后的纳米载体具有亲脂性表面外壳。
同时，杂草叶面存在蜡质层、绒毛、气孔和表皮细胞等结构而具有一定程 度的疏水性，因此通过添加气相纳米二氧化钛增加了农药的亲脂性，从而使农 药制剂增强了对杂草叶片的吸附效果，因而增加了耐雨水冲刷能力，延长了持 效期，提高了制剂的持效性和利用率，降低农药使用频次，减少农药的使用量。
本发明还研制了一种如上所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬 浮剂的应用，所述含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂用于稻田中禾 本科杂草除草。
在上述方案的基础上，所述含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂 在水稻田中除草期为禾本科杂草2-3叶期，在该时期用药，对禾本科杂草的防 效效果较好，并且不易对水稻产生毒性。
在上述方案的基础上，所述含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂 的亩产用量为30-40g，稀释用水量为30公斤；用量在每亩30-40g的范围内时， 可以得到较好的杂草防效效果。
本发明的有益效果是：
1、本发明以气相纳米二氧化钛负载农药有效成分，提高制剂性能，对环境 友好；
2、本发明以气相纳米二氧化钛为载体，通过湿法研磨制备环苯草酮和氰氟 草酯纳米可分散油悬浮剂，纳米二氧化钛改性后，具有亲脂性外壳，而杂草叶 面存在蜡质层、绒毛、气孔和表皮细胞等结构而具有一定程度的疏水性，因此 通过添加气相纳米二氧化钛增加了农药的亲脂性，从而使农药制剂增强了对杂 草叶片的吸附效果，因而增加了耐雨水冲刷能力，延长了持效期；
3、本发明通过对环苯草酮和氰氟草酯二者在可分散油悬浮剂中的占比进行 合理配比，增强除草剂的药性作用，提高了除草效果，对禾本科杂草防治效果 突出，具有见效快、持效期长、延缓除草剂抗药性和安全环保等优点；
4、本发明采用亲水乳化剂和亲油乳化剂进行复配形成复配乳化剂，通过添 加复配乳化剂，使环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂的乳化性提高，经 水稀释后可以形成质地均一的乳浊液，提高了其除草效率，在对水稻田杂草防 效良好的情况下，减少了环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂的药量，响 应环境保护要求；
5、本发明的环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂在用水进行稀释后， 会形成质地均一的乳浊液，不易在乳浊液的表面形成油滴，从而在对水稻田中 的杂草进行喷雾处理时，使杂草表面的农药的有效成分均匀附着在杂草茎叶表 面，从而使杂草比较容易枯萎，使水稻田得到较好的防效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前 提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明中复配乳化剂的配方组分配比选择
具体配方见表1，表1为复配乳化剂三种配方配比表。
表1复配乳化剂三种配方配比表
用量/kg 复配乳化剂1 复配乳化剂2 复配乳化剂3
亲水乳化剂 3 3 3
亲油乳化剂 1 8 12
蓖麻油环氧乙烷 2 2 2
所述复配乳化剂制备方法如下：按成分配比，分别称取配制复配乳化剂配 方的各成分，然后将蓖麻油环氧乙烷、亲油乳化剂混合并搅拌均匀得到混合物A； 将亲水乳化剂加入到混合物A中，继续搅拌均匀，得到复配乳化剂。
实施例2
本发明含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂的配方组分配比选择 具体配方见表2，表2为本发明9种配方配比表。
其中，配方4、配方5和配方6其各组分含量分别按照配方1、配方2和配 方3进行相同配比设置，不同之处在于，将复配乳化剂1更换为复配乳化剂2；
其中，配方7、配方8和配方9其各组分含量分别按照配方1、配方2和配 方3进行相同配比设置，不同之处在于，将复配乳化剂1更换为复配乳化剂3。
表2本发明配9种配方配比表
Figure BDA0002765221370000071
Figure BDA0002765221370000081
实施例3
对比例配方1和对比例配方2的组分配比选择
对比例配方1和对比例配方2其各组分含量如配方3所示，与配方3不同 之处在于，对比例配方1将复配乳化剂1更换为亲水乳化剂的蓖麻油环氧乙烷 溶液，添加的亲水乳化剂的蓖麻油环氧乙烷溶液中的有效成分的量与复配乳化 剂1中的有效成分的量相同；对比例配方2将复配乳化剂1更换为亲油乳化剂 的蓖麻油环氧乙烷溶液，添加的亲油乳化剂的蓖麻油环氧乙烷溶液中的有效成 分的量与复配乳化剂1中的有效成分的量相同。
实施例4
本发明含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂的制备
本发明含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂9中配方以及对比例 配方1和对比例配方2，按照以下步骤，分别进行制备。
S1:按成分配比，分别称取配制含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮 剂配方的各成分；
S2:在溶剂油内加入环苯草酮和氰氟草酯，然后加热搅拌并溶解环苯草酮和 氰氟草酯，制备溶液A；
S3:将纳米载体采用表面活性剂包裹法进行表面改性，使改性后的纳米载体 具有亲脂性表面外壳；
S4:在溶液A内加入改性的纳米载体，通过高速剪切搅拌混合，得到稳定的 纳米母药；通过扫描电镜得知，纳米母药中有效成分均匀分散于载体材料中， 没有明显的核-壳结构，而是形成满载农药有效成分的纳米微球；
S5:采用吸附-包封法，在纳米母药中分别加入复配乳化剂、分散剂、增稠 剂、润湿剂和安全剂后混合均匀，然后进行均质剪切研磨，即为含环苯草酮和 氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂；采用马尔文激光粒度分布仪测得，纳米制剂 颗粒分布较均匀，平均粒径为100±10nm。
需要说明的是，所述步骤S3中纳米载体采用改性剂海藻酸进行表面改性。
纳米载体改性方法如下：称取纳米载体质量8～20％的海藻酸，用纯净水配 制浓度为0.04-0.09mol·L-1的海藻酸溶液，调节pH为6，然后在海藻酸溶液中 加入纳米载体，反应时间为45min；过滤后即得改性后的纳米载体。
实施例5
纳米可分散油悬浮剂的性能检测试验
分别抽取本发明含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂9中配方以 及对比例配方1和对比例配方2中的纳米分散油悬浮剂，采取如下方法对其进 行性能测试，具体结果见表3所示。
悬浮率：采用GB/T 14825-2006测定环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬 浮剂的悬浮率。
倾倒性：采用HG/T 2467.5-2003中4.9的测试方法进行测试。
持久起泡性：采用GB/T 28137-2011的测试方法进行测试。
乳化性：取环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂0.5mL，放入盛有30℃ 的250mL标准硬水的具塞量筒中，观察其分散性；摇匀后，观察乳化性，然后 再放入30℃恒温槽中保温1h，取出继续观察其乳化分散稳定性。
表3纳米可分散油悬浮剂的检测结果
Figure BDA0002765221370000101
从表3可以看出，本发明各配方制备的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分 散油悬浮剂乳化性都较好，悬浮率均达到90％以上，其悬浮性均合格，并且其 倾倒后剩余量均在4mg以下，均达到倾倒性要求。
同时，添加本发明的复配乳化剂制备的环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油 悬浮剂的乳化性，相对于对比例1和对比例2有较明显的改善，说明复配乳化 剂的乳化性优于添加单一的亲水乳化剂或亲油乳化剂。
实施例6
田间药效试验
实验分组：本发明实施例2中配方1、配方2和配方3做实验组，市售常规 水稻除草剂做对照组；
试验处理：实验组和对照组分别取30g剂量，用水稀释为1亩喷雾用的量， 各组采用稀释用水量为30公斤。
施药方法：于水稻田禾本科杂草2-3叶期茎叶喷雾处理，常规喷药方式即 可；施药1次，药后30天调查各处理药剂对水稻田禾本科杂草的防效。
田间药效试验检测结果见表4。
表4田间药效试验检测结果
分组 对水稻田禾本科杂草防效(％)
配方1 97.7
配方2 95.2
配方3 93.8
对照组 82.3
从表4的数据可以看出，与现有技术相比，本发明含环苯草酮和氰氟草酯 的纳米可分散油悬浮剂对水稻田中的杂草防效较好。环苯草酮为环己酮肟类除 草剂，属脂肪酸合成酶抑制剂，主要用于稻田防除禾本科杂草如稗草、兰马草、 马唐、千金子、狗尾草、筒轴茅等，对直播水稻和移栽水稻均安全。氰氟草酯 是内吸传导性除草剂，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜 系统等含脂结构破坏，最后导致杂草死亡。
其中，配方1对水稻田禾本科杂草的共毒系数最高，防效高达97.7％；本发 明含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂对水稻田中的杂草防效较好， 对禾本科杂草防效均高于分别使用亲水乳化剂和亲油乳化剂作为乳化剂时的防 效。
综上可得出，本发明含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂对水稻 的杂草防效受其乳化性的影响较明显，环苯草酮和氰氟草酯纳米配可分散油悬 浮剂的乳化性能提高时，其对水稻的杂草防效较好。与现有技术比，本发明的 环苯草酮和氰氟草酯纳米可分散油悬浮剂乳化效果较好，并且对水稻杂草的防 效效果较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂，其特征在于，总质量份按100份计，由以下质量份数的成分制成：环苯草酮5-20份、氰氟草酯5-15份、纳米载体0.1-10份、复配乳化剂2-15份、分散剂8-25份、增稠剂2-8份、润湿剂1-5份、安全剂7.5-15份，余量为溶剂油。
2.根据权利要求1所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂，其特征在于，所述纳米载体为亲水型气相纳米二氧化硅、疏水型气相纳米二氧化硅、油性纳米银颗粒、油性金纳米颗粒、气相纳米二氧化钛和纳米碳酸钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂，其特征在于，所述溶剂油为植物油。
4.根据权利要求1所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂，其特征在于，所述复配乳化剂由亲水乳化剂、亲油乳化剂和蓖麻油环氧乙烷配制而成，所述亲水乳化剂与亲油乳化剂的质量配比为3：(1-12)。
5.根据权利要求4所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂，其特征在于，所述亲水乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯，所述亲油乳化剂为十二烷基苯磺酸钙。
6.一种权利要求1-5任一项所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:按成分配比，分别称取配制含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂配方的各成分；
S2:在溶剂油内加入环苯草酮和氰氟草酯，然后加热搅拌并溶解环苯草酮和氰氟草酯，制备溶液A；
S3:将纳米载体采用表面活性剂包裹法进行表面改性，使改性后的纳米载体具有亲脂性表面外壳；
S4:在溶液A内加入改性的纳米载体，通过高速剪切搅拌混合，得到稳定的纳米母药；通过扫描电镜得知，纳米母药中有效成分均匀分散于载体材料中，没有明显的核-壳结构，而是形成满载农药有效成分的纳米微球；
S5:采用吸附-包封法，在纳米母药中分别加入复配乳化剂、分散剂、增稠剂、润湿剂和安全剂后混合均匀，然后进行均质剪切研磨，即为含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂；采用马尔文激光粒度分布仪测得，纳米制剂颗粒分布较均匀，平均粒径为100±10nm。
7.根据权利要求6所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3中纳米载体采用改性剂海藻酸进行表面改性。
8.根据权利要求7所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂制备方法，其特征在于，纳米载体改性方法如下：称取纳米载体质量8～20％的海藻酸，用纯净水配制浓度为0.04-0.09mol·L-1的海藻酸溶液，调节pH为6，然后在海藻酸溶液中加入纳米载体，反应时间为45min；过滤后即得改性后的纳米载体。
9.一种权利要求1-5任一项所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂的应用，其特征在于，所述含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂用于稻田中禾本科杂草除草。
10.根据权利要求9所述的含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂的应用，其特征在于，所述含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂在水稻田中除草期为禾本科杂草2-3叶期。
CN202011231063.XA 2020-11-06 2020-11-06 一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用 Pending CN112205410A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011231063.XA CN112205410A (zh) 2020-11-06 2020-11-06 一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011231063.XA CN112205410A (zh) 2020-11-06 2020-11-06 一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112205410A true CN112205410A (zh) 2021-01-12

Family

ID=74058275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011231063.XA Pending CN112205410A (zh) 2020-11-06 2020-11-06 一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112205410A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114176092A (zh) * 2021-12-28 2022-03-15 利民化学有限责任公司 一种含有代森锰锌和丙硫菌唑的纳米油悬浮剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103444792A (zh) * 2013-09-10 2013-12-18 苏州莲花岛生态农业专业合作社 一种紫茎泽兰植物源纳米缓释油悬浮剂及其制备方法
CN107410316A (zh) * 2017-06-08 2017-12-01 上海虎印实业有限公司 一种含有环苯草酮和氰氟草酯的除草组合物
CN111616156A (zh) * 2020-07-20 2020-09-04 硅羿科技（上海）有限公司 阿维菌素.多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103444792A (zh) * 2013-09-10 2013-12-18 苏州莲花岛生态农业专业合作社 一种紫茎泽兰植物源纳米缓释油悬浮剂及其制备方法
CN107410316A (zh) * 2017-06-08 2017-12-01 上海虎印实业有限公司 一种含有环苯草酮和氰氟草酯的除草组合物
CN111616156A (zh) * 2020-07-20 2020-09-04 硅羿科技（上海）有限公司 阿维菌素.多杀霉素纳米悬浮剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王早骧: "《农药助剂》", 30 June 1994, 化学工业出版社，第1版 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114176092A (zh) * 2021-12-28 2022-03-15 利民化学有限责任公司 一种含有代森锰锌和丙硫菌唑的纳米油悬浮剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105284836A (zh) 一种含赤霉酸的除草剂组合物及其制备方法和应用
RU2008115270A (ru) Новые агрохимические композиции
CN104642312A (zh) 一种防治植物白粉病的大黄游离蒽醌组合物及纳米乳制剂
CN110999901A (zh) 含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂及其制备方法和用途
CN111493067B (zh) 一种农药组合增效剂及其应用
EA039085B1 (ru) Регулятор роста растений
CN102150656B (zh) 一种杀菌剂组合物和制剂及其应用
CN112205410A (zh) 一种含环苯草酮和氰氟草酯的纳米可分散油悬浮剂及其制备方法和应用
WO2013071852A1 (en) Herbicidal suspension concentrate
AU2020102528A4 (en) Tank Mix Adjuvant and Preparation Method Thereof
AU2021100104A4 (en) Microcapsule suspension of pesticide and preparation method and use thereof
CN103461328B (zh) 异丙甲草胺微囊悬浮剂及其制备方法和应用
CN114503995B (zh) 一种含莠去津、硝磺草酮和烟嘧磺隆的可分散油悬浮剂及其制备方法
JPH10500676A (ja) “水中油滴型エマルジョン”の新規なペスチサイド組成物
CN110856486A (zh) 一种含二甲戊灵和丙炔氟草胺的微囊悬浮-悬浮剂
CN106665614A (zh) 含有五氟磺草胺和双草醚以及苯噻酰草胺的除草组合物
CN113812413B (zh) 含有氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的双载纳米农药控释剂及其制备方法
CN109452287A (zh) 一种杀菌组合物及其用途和制备方法
CN111096329A (zh) 含高效氯氟氰菊酯和噻虫胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
CN109090116A (zh) 一种无害化杀灭蚊虫幼虫的组合物及其制备方法
CN113854304B (zh) 用于防治番茄灰霉病的双载纳米农药制剂及其制备方法
CN117426400B (zh) 一种杀螨剂的增效助剂、制备方法及其应用
CN115735913B (zh) 一种温敏响应释放嘧菌酯纳米颗粒及其制备方法和应用
CN112998025B (zh) 一种含有取代吡唑基吡唑磺酰脲类化合物的除草组合物
CN113331190B (zh) 一种应用于红蜘蛛防治的农药增效组合物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination