CN101744892B - 首乌丹参滴丸中丹酚酸b含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新的首乌丹参滴丸的质量控制方法，本发明方法包括对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药首乌丹参滴丸产品中丹酚酸B的含量测定方法。
背景技术：
首乌丹参滴丸是天士力公司开发的中药制剂，处方由丹参2～40份、三七1～30份、制首乌2～40份、女贞子1～20份、天然冰片0.05～0.8份、适量成型辅料和包衣材料等组成。具有活血止痛，滋补肝肾之功效。主治肝肾阴虚型冠心病、心绞痛，症见胸脘痞闷，心前剧痛，伴头昏目涩、腰膝酸软、心烦失眠，舌暗红，脉沉或细数。适用于稳定型心绞痛而有上述症状者。
方中天然冰片又名龙脑，味辛苦，性微寒，归心、脾、肺经，其味辛散，具有开窍醒神、消肿止痛功效。
现有首乌丹参滴丸制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。现有质量控制方法中并没有对其丹酚酸B成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制产品的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。
为有效控制产品质量，我们建立了首乌丹参滴丸新的质量控制方法，我们采用高效液相色谱法对首乌丹参滴丸中丹酚酸B进行了定量分析。为首乌丹参滴丸质量控制方法提供了依据。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
发明内容：
本发明提供一种新的首乌丹参滴丸的质量控制方法。
本发明方法包括对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤。
其中对丹酚酸B成分进行含量测定采用高效液相色谱法。
本发明方法包括：将丹酚酸B对照品，首乌丹参滴丸供试品，不含丹酚酸B的首乌丹参滴丸供试品分别通过高效液相色谱仪，按公式计算首乌丹参滴丸供试品中丹酚酸B的含量。
所用仪器为高效液相色谱仪，色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，1％甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温为25℃；进样量为10ul；理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
所用药剂为：丹酚酸B对照品；纯化水；甲醇；无水甲酸；首乌丹参滴丸不含丹酚酸B的首乌丹参滴丸(阴性滴丸)。
其中优选的仪器为：Agilent1100高效液相色谱仪，配置四元泵，VWD检测器，自动进样器，在线真空脱气机，柱温箱；AS3210Aultrasonic cleaner。
检测方法：
一、检测溶液制备
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含0.0307mg的溶液，即得。
供试品溶液制备 取首乌丹参滴丸供试品0.6g(压口)，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。
阴性供试品溶液制备 取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g(压口)，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。
二、操作
分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，
得到对照品溶液色谱图，供试品(供试品)溶液色谱图，阴性供试品溶液色谱图，
三、计算：按下述公式计算供试品中丹酚酸B含量。
其中
A样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积
A标：丹酚酸B对照品溶液峰面积
C标：丹酚酸B对照品溶液浓度(单位为mg/ml)
M样：首乌丹参滴丸供试品称样量(g)
N稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积(N＝25ml)
为验证本发明方法的“安全、均一、稳定、有效、可控”。进行了以下实验：
一、干扰试验 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，进行测定。将阴性供试品色谱图与对照品色谱图和供试品色谱图进行比较，阴性供试品在丹酚酸B出峰的时间范围内未见任何杂峰，供试品各色谱峰分离良好。
证明，所建HPLC检测丹参滴丸中丹酚酸B含量的方法可排除干扰，该方法可靠、准确，可信度高。
二、线性关系考察 分别精密量取对照品溶液1、2、4、6、8、10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行线性回归，回归方程为y＝1102.3x—6.9896，R2＝1。结果表明，丹酚酸B在0.0956μg～0.9560μg(即丹酚酸B对照品浓度为0.00956mg/ml～0.0956mg/ml，进样体积10μl)范围内，呈良好线性关系，该方法线性良好。
三、精密度试验 取供试品(批号：20080201)，按供试品溶液的制备方法进行制备，连续进样6次，测定，其RSD为0.28％，该方法精密度良好。
四、稳定性试验 取20080201批供试品按供试品溶液的制备方法进行制备，在室温条件下(18℃～20℃)分别于分别在0，1，2，3，6，12h进样，其RSD为0.81％，该方法稳定性良好。
五、重复性试验 取供试品(批号：20080201；压口)共6份，每份0.6g，精密称定，按供试品溶液制备方法进行制备，进样，测定，其RSD为1.04％，该方法重复性良好。
六、回收率试验 取供试品(批号：20080201；压口)共6份，每份0.3g，精密称定，分别精密加入丹酚酸B对照品溶液(0.0956mg/ml)4.74ml，按供试品溶液的制备方法进行制备，进样、测定，其回收率为101.0％，RSD为2.0％，该方法回收率良好。
七、供试品含量测定 取20080201、20080202和20080203批首乌丹参滴丸，按上述方法进行丹酚酸B的含量测定并计算，其含量分别为1.45mg/g、1.41mg/g和1.58mg/g。
本发明的一些处理方法是经过筛选得到的，
如供试品处理方法：本品为包衣滴丸，压口后的供试品超声提取30min，滴丸溶散，滴丸的包衣层亦溶散；而不压口的供试品经超声提取30min后，滴丸溶散，但包衣层存在，不能保证测定成分在规定的时间内释放出完全，影响含量测定结果。
提取方法的选择：(1)供试品加甲醇超声处理30min；(2)供试品加75％甲醇回流提取60min。方法(1)与方法(2)含量测定无差异；方法(1)操作简便快速，故选定(1)为本试验的提取方法。
流动相和洗脱方式的选择：试验过程我们对比了(1)以甲醇-乙腈-0.5％甲酸溶液(30∶10∶60)为流动相进行洗脱(2)乙腈和1％甲酸水溶液进行洗脱(3)乙腈和1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱三种方法，最终确定以乙腈和1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱的方法，能使丹酚酸B与其它各峰完全分离，明显提高分离度，故选定作为本实验的流动相进行梯度洗脱。
柱温的选择：试验过程中，我们选择设定了柱温分别为25℃、35℃和45℃。通过试验发现：(1)柱温为35℃时供试品的出峰时间较25℃有所提前，但丹酚酸B与其它各峰的分离不如25℃时好；(2)当柱温升高到45℃时，丹酚酸B对照品和供试品中丹酚酸B的峰形发生明显变化。因此我们确定检测柱温为25℃。
具体实施方式：
实施例1：
将丹酚酸B对照品，首乌丹参滴丸供试品，不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品分别通过高效液相色谱仪，按公式计算首乌丹参滴丸供试品中丹酚酸B的含量。
所用仪器为Agilent1100高效液相色谱仪，配置四元泵，VWD检测器，自动进样器，在线真空脱气机，柱温箱；AS3210Aultrasonic cleaner。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，1％甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温为25℃；进样量为10ul；理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
所用药剂为：丹酚酸B对照品；纯化水；甲醇；无水甲酸；首乌丹参滴丸，不含丹酚酸B的首乌丹参滴丸(阴性滴丸)。
检测方法：
一、检测溶液制备
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含0.0307mg的溶液，即得。
供试品溶液制备 取本品0.6g(压口)，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。
阴性供试品溶液制备 取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g(压口)，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得。
二、操作
分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，
得到对照品溶液色谱图，供试品(供试品)溶液色谱图，阴性供试品溶液色谱图，
三、计算：按下述公式计算供试品中丹酚酸B含量。
其中
A样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积
A标：丹酚酸B对照品溶液峰面积
C标：丹酚酸B对照品溶液浓度(单位为mg/ml)
M样：首乌丹参滴丸供试品称样量(g)
N稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积(N＝25ml)
Claims (4)
1.一种首乌丹参滴丸的检测方法，包括采用高效液相色谱法对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤其特征在于，样品在检测前经过提取，在提取前经过压口处理，
所述对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的步骤包括：将丹酚酸B对照品，首乌丹参滴丸供试品，不含丹酚酸B的首乌丹参滴丸供试品分别通过高效液相色谱仪，按公式计算首乌丹参滴丸供试品中丹酚酸B的含量，其中，丹酚酸B成分进行含量测定的公式如下：
其中A样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积
A标：丹酚酸B对照品溶液峰面积
C标：丹酚酸B对照品溶液浓度
M样：首乌丹参滴丸供试品称样量
N稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积，
其中，高效液相色谱仪的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，1％甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温为25℃；进样量为10ul；理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000，
其中，样品在检测前压口后加甲醇经超声提取25～35min，
其中，所述首乌丹参滴丸由丹参2～40份、三七1～30份、制首乌2～40份、女贞子1～20份、天然冰片0.05～0.8份、适量成型辅料和包衣材料组成。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，样品在检测前压口后加甲醇经超声提取30min。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的方法如下：
一、检测溶液制备
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含0.0307mg的溶液，即得，
供试品溶液制备：取本品0.6g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，
阴性供试品溶液制备：取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，
二、操作
分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，得到对照品溶液色谱图，供试品溶液色谱图，阴性供试品溶液色谱图，
三、计算
计算供试品中丹酚酸B含量。
4.一种首乌丹参滴丸的检测方法，其特征在于，所述对首乌丹参滴丸中的丹酚酸B成分进行含量测定的方法如下：
一、检测溶液制备
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含0.0307mg的溶液，即得，
供试品溶液制备：取本品0.6g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30分钟，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，
阴性供试品溶液制备：取不含丹参的首乌丹参滴丸阴性供试品0.6g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入75％甲醇20ml，超声处理30min，迅速冷却至室温，加75％甲醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液即得，
二、操作
分别吸取以上对照品溶液，供试品溶液和阴性供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，得到对照品溶液色谱图，供试品溶液色谱图，阴性供试品溶液色谱图，
三、计算
按下述公式计算供试品中丹酚酸B含量，
其中A样：首乌丹参滴丸供试品溶液峰面积
A标：丹酚酸B对照品溶液峰面积
C标：丹酚酸B对照品溶液浓度
M样：首乌丹参滴丸供试品称样量
N稀释体积：首乌丹参滴丸供试品的稀释体积，N＝25ml。
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| CN200810153630A CN101744892B (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 首乌丹参滴丸中丹酚酸b含量测定方法 |
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-
2008
- 2008-11-28 CN CN200810153630A patent/CN101744892B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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