CN101743300B - 阴离子表面活性剂粉粒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阴离子表面活性剂粉粒的制造方法，其特征在于，采用具有搅拌叶片的造粒机，在阴离子表面活性剂粉粒中添加水的同时，将造粒机内的粉粒的温度保持在比造粒机内压力下的水的沸点高出0.5～30℃的温度下实施造粒。
Description
技术领域
本发明涉及阴离子表面活性剂粉粒的制造方法。
背景技术
将阴离子表面活性剂与其它表面活性剂或增效组分(builder)混合，可用于衣料用洗涤剂、厨房用洗涤剂、牙膏用发泡剂以及医药品用乳化剂、化妆品用乳化剂及其它洗涤剂等。
已知现有的阴离子表面活性剂粉粒有：将阴离子表面活性剂水溶液、浆水或膏状物(后文将其一律简记作阴离子表面活性剂水溶液)干燥的产物；或对其进一步实施粉碎、造粒而加工成粉末状、针状、条(noodle)状、薄片状等的制品。并且，一直以来，在制造阴离子表面活性剂粉粒时，以阴离子表面活性剂水溶液等为原材料，采用除去水分进行干燥或实施干燥后的粉碎、造粒等二次加工来制造。
例如，现有的阴离子表面活性剂粉粒的制造方法有，对含水量60～70重量％的低浓度浆料进行喷雾干燥的方法(日本专利文献JP-A55-69698、日本专利文献JP-A53-39037)、对固形物浓度60～80重量％的烷基硫酸盐的高浓度浆料进行喷雾干燥的方法(JP-A54-106428)等的采用喷雾干燥法的方法。而在JP-A2-222498中则公开了用真空薄膜干燥机干燥含水量20～35重量％的高浓度洗涤剂膏状物原料的方法。
发明内容
本发明涉及一种阴离子表面活性剂粉粒的制造方法，其特征在于，采用具有搅拌叶片的造粒机，在阴离子表面活性剂粉粒中添加水的同时，将造粒机内的粉粒的温度保持在比造粒机内压力下的水的沸点高出0.5～30℃的温度下实施造粒。
具体实施方式
阴离子表面活性剂粉粒的重要性能是，当使用阴离子表面活性剂粉粒时，该阴离子表面活性剂粉粒迅速溶解，而在与其它粉体原料混合使用的情况下，该阴离子表面活性剂粉粒均匀地分散。从这些理由考虑，优选平均粒径较小的阴离子表面活性剂粉粒。而且从操作时微粉向空中飞散的观点出发，优选微粉较少。进一步优选流动性好。
上述文献中所述的实施喷雾干燥或干燥后实施粉碎处理而得到的阴离子表面活性剂粉粒存在微粉较多且流动性差的问题。
本发明提供一种阴离子表面活性剂粉粒，其具有适度的粒径、微粉少、流动性好。
根据本发明的制造方法得到的阴离子表面活性剂粉粒的微粉少、流动性好。
更具体而言，本发明涉及一种阴离子表面活性剂粉粒的制造方法，所述阴离子表面活性剂粉粒可用于例如衣料用洗涤剂、厨房用洗涤剂、牙膏用发泡剂、香波用粉粒、乳化聚合用乳化剂、医药品用乳化剂、化妆品用乳化剂及水泥用发泡剂等。
[阴离子表面活性剂]
本发明所用的阴离子表面活性剂无特别限定，可举出烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐、聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐、α-磺基脂肪酸盐或酯盐、烷基醚羧酸盐或链烯基醚羧酸盐等。其中，考虑到发泡性、洗涤性能，优选为烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐、聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐，特别优选为烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐。作为盐类可举出碱金属盐、碱土金属盐、铵盐、链烷醇胺盐等。在这些盐中优选为碱金属盐，还优选为钠盐、钾盐以及这些盐的混合物。
这些阴离子表面活性剂中，更优选为选自下述式(I)所示的烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐、以及下述式(II)所示的聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐中的至少一种；进一步优选为式(I)所示的烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐。
(R1O-SO3)pM1 (I)
(式中，R1表示碳原子数为8～24的直链或支链的烷基或链烯基，M1表示阳离子，p是M1的价数且表示1或2。)
(R2O-(AO)mSO3)qM2 (II)
(式中，R2表示碳原子数为8～24的直链或支链的烷基或链烯基，A表示碳原子数为2～4的链烯基，m个A可相同也可不同，m是烯化氧的平均加成摩尔数、表示0.05～20的数。M2表示阳离子，q是M2的价数、表示1或2。)
在通式(I)和(II)中，考虑到粉粒的抗结块性和溶解性等方面，R1和R2的碳原子数优选为8～20、更优选为10～18。A优选碳原子数为2～4的亚烷基、特别优选碳原子数为2的亚烷基。从得到优良的粉体特性并提高粉粒的抗结块性的观点考虑，m优选为0.05～2，更优选为0.1～1，特别优选为0.2～0.8。M1和M2优选为Na、K等碱金属原子，Ca、Mg等碱土金属原子，或烷醇取代或没有取代的铵基，更优选为碱金属原子，特别优选为Na。
上述式(I)所示的烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐可通过例如，将碳原子数为8～24的醇、优选碳原子数为8～20的醇(下文称之为高级醇)硫酸化，然后再进行中和而得到。式(II)所示的聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐可通过例如，使高级醇与烯化氧加成，使平均加成摩尔数为0.05～20、优选为0.05～2，得到高级醇的烯化氧加成产物，对该产物进行硫酸化，然后再中和而得到。
[阴离子表面活性剂粉粒]
为了能够有效发挥阴离子表面活性剂本身的功能，相对于粉粒总量，本发明的阴离子表面活性剂粉粒含有80重量％以上、优选为90重量％以上、更优选为95重量％以上的阴离子表面活性剂。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒除阴离子表面活性剂之外，还可含有水溶性无机盐。作为水溶性无机盐可以举出例如氯化钠、芒硝、碳酸钠等。本发明的阴离子表面活性剂粉粒中的水溶性无机盐的含量无特别限定，但为保证阴离子表面活性剂的固形物的高含量，相对于100重量份阴离子表面活性剂，水溶性无机盐的含量为10重量份以下，优选为2重量份以下。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒还可含有阴离子表面活性剂之外的表面活性剂。作为阴离子表面活性剂之外的表面活性剂可以举出阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的含水量优选为0.3～2.5重量％，考虑到抗结块性更优选为2.0重量％以下，而为了降低粉尘量更优选为0.5重量％以上。粉粒含水量利用加热减量法、蒸馏法、卡尔费休(KarlFischer)法(JIS K 0068)等方法测得，本说明书中的含水量是利用卡尔费休(Karl Fischer)法(JIS K 0068)测得的测量值。
考虑到溶解性和操作性，本发明的阴离子表面活性剂粉粒的平均粒径优选为0.1mm～5.0mm，更优选为0.2～3.0mm，进一步优选为0.2～2.0mm。
另外，在本说明书中，阴离子表面活性剂粉粒的平均粒径是根据采用JIS Z 8801标准筛进行5分钟振动后，通过各筛的尺寸的重量分率计算而得的。
[阴离子表面活性剂粉粒的制造方法]
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的制造方法是，采用具有搅拌叶片的造粒机，在阴离子表面活性剂粉粒中添加水的同时，将造粒机内的粉粒的温度保持在比造粒机内压力下的水的沸点高出0.5～30℃的温度下实施造粒的方法。
考虑到纯度、粉粒的抗结块性，原料粉体中含有的未反应物相对于阴离子表面活性剂优选为5重量％以下，更优选为2重量％以下。而且，由于未反应物越少越容易得到小粒径的产品，原料粉体中含有的未反应物相对于阴离子表面活性剂更优选为1.5重量％以下，特别优选为1.3重量％以下，最优选为1.0重量％以下。在本发明中，作为未反应物可举出制造阴离子表面活性剂时未经硫酸化的醇、烷氧基化物，以及反应生成的微量烃、蜡等副产物。
考虑到干燥速度和最终造粒产物粒度的易控性、操作性，原料粉体的平均粒径优选为0.03～0.5mm，更优选为0.05～0.4mm。
另外，在本说明书中，原料粉体的平均粒径是采用Air Jet Sieve200LS-N(Hosokawa Micron Corporation制造)测得的值。
得到粉体原料时所用的粉碎机可举出例如：粉碎机Atomizer(不二粉末株式会社制)、Fitzmill(DALTON株式会社制)、Parberizer(DALTON株式会社制)、Power Mill(POWREX株式会社制)、Comill(Quadro公司制)等。
在本发明的制造方法中，考虑到得到优选粒径的粉粒，优选在造粒机内的粉粒的温度比造粒机内压力下的水的沸点高出0.5～30℃的温度下实施造粒，更优选为高出1～20℃的温度下实施造粒，进一步优选为高出1～17℃的温度下实施造粒。优选在比水的沸点高出0.5～30℃的温度下实施造粒的原因可以推定是粉粒的水分含量被保持在适合于造粒的0.3～2.5重量％。由于在添加水的同时实施造粒，使得粉粒表面的水分含量高于粉粒的平均水分含量，从而容易表现粉粒表面的热塑性，其结果有助于造粒。
另外，造粒机内的粉粒的温度如果过低，就需要高真空，从而需要很多能量；而如果过高，不仅会导致生产率降低，且还需要高温的热源，增加热分解的风险。因此，造粒机内的粉粒温度优选为0℃以上，更优选为20℃以上，特别优选为30℃以上，且优选为100℃以下，更优选为85℃以下，进一步优选为75℃以下，特别优选为70℃以下。另外，优选将粉粒的温度变化控制在±5℃以内、更优选控制在±2℃以内、特别优选控制在±1℃以内的同时实施造粒。
作为如此控制温度变化的方法，可举出适度调节水的添加量和添加速度、造粒机内的压力、造粒机内的夹套温度、造粒机内的搅拌叶片的弗劳德数(Froude number)等方法。
为使操作时的制品温度低、抑制水溶液以及造粒物的分解，造粒机内的压力优选为40kPa以下，更优选为30kPa以下，特别优选为20kPa以下。另一方面，考虑到给真空泵造成的负担、造粒机的气密性等，该压力优选为0.67kPa以上、更优选为1.5kPa以上，特别优选为3.0kPa以上。
造粒机的加热源可举出温水夹套、电伴热(electric tracing)等，优选为温水夹套，且夹套温度优选在100℃以下，而为使其也适用于热敏原料，更优选在90℃以下。
在本发明中，添加在造粒机内的水也可以含有阴离子表面活性剂、阴离子表面活性剂之外的活性剂、水溶性无机盐等。它们的含量无特别限定，考虑到保证阴离子表面活性剂粉粒的有效分量较高，相对于水100重量份，它们的含量优选为50重量份以下，更优选为10重量份以下。
考虑到造粒和温度控制，相对于每1kg装入造粒机内的阴离子表面活性剂原料粉体，水的平均添加速度优选为0.001～10kg/hr，更优选为0.01～5kg/hr，进一步优选为0.02～2kg/hr。
本发明中所用的造粒机是具有搅拌叶片的造粒机，也可以具有破碎叶片。本发明中优选使用的造粒机可举出例如：作为间歇式混合机的亨舍尔混合机(日本三井三池化工机械株式会社制)、高速混合机(深江Powtec株式会社制)、搅拌混合造粒机(POWREX株式会社制)、LODIGE MIXER(松坂技研株式会社制)、Plough Share Mixer(太平洋机工株式会社制)等，特别优选为LODIGE MIXER(松坂技研株式会社制)、高速混合机(深江Powtec株式会社制)、Plough Share Mixer(太平洋机工株式会社制)；作为连续式混合机的连续式LODIGE MIXER(中速混合机：滞留时间较长)、作为高速混合机(滞留时间较短)的CB反复循环器(Loedige制)、湍流增强器(Turbulizer，Hosokawa Micron株式会社制)、Schugi mixer(POWREX株式会社制)、Flow Jet Mixer(粉研株式会社制)等。
另外，本发明所用造粒机优选为具有用于调节内部温度(制品温度)的夹套的造粒机或具有用于实施吹入气体操作的喷嘴的造粒机。作为这类更优选的造粒机的具体例，可举出日本专利文献JP-A10-296064、日本专利文献JP-A10-296065、日本专利JP-B3165700中所述的造粒机。
实施例
下述实施例用于说明本发明的实施方式。但实施例仅是用于举例说明本发明，而并不是用于限定本发明。
例中的％如无特殊声明是指重量％。
实施例1
向具有搅拌叶片和破碎叶片的容量为2500L的造粒机(深江Powtec株式会社制，FMD-1200JE型)内加入300kg烷基硫酸钠盐的粉体(EMAL 0：花王株式会社制，平均粒径0.31mm)，在夹套温度65℃、造粒机内压力16kPa、搅拌叶片的转速：70r/min、破碎叶片的转速：1000r/min的条件下，向造粒机内供给水并使粉粒的温度升温至60±2℃，进行造粒。在该机内压力下的水的沸点为55.3℃。进行造粒2小时，水的平均供给速度为14.8kg/hr，相对于每1kg装入造粒机内的烷基硫酸钠盐的粉体，水的平均添加速度为0.049kg/hr。造粒后得到平均粒径1.08mm的、没有微粉、具有透明感的烷基硫酸钠盐的粉粒。
实施例2
在与实施例1相同的造粒机内加入300kg烷基硫酸钠盐的粉体(EMAL 0：花王株式会社制，平均粒径0.06mm)，在夹套温度65℃、造粒机内压力5.3kPa、搅拌叶片的转速：70r/min、破碎叶片的转速：0r/min的条件下，向造粒机内供给水并使粉粒的温度升温至35.3±2℃，进行造粒。在该机内压力下的水的沸点为33.9℃。进行造粒6.0小时，水的平均供给速度为28.8kg/hr，相对于每1kg装入造粒机内的烷基硫酸钠盐的粉体，水的平均添加速度为0.096kg/hr。造粒后得到平均粒径0.84mm的、没有微粉、具有透明感的烷基硫酸钠盐的粉粒。
实施例3
向具有搅拌叶片和破碎叶片的容量为65L的造粒机(深江Powtec株式会社制，FMD-65J型)内加入10kg烷基硫酸钠盐的粉体(EMAL10P-HD：花王株式会社制，平均粒径0.09mm)，在夹套温度75℃、造粒机内压力5.3kPa、搅拌叶片的转速：200r/min、破碎叶片的转速：2000r/min的条件下，向造粒机内供给水并使粉粒的温度升温至46±2℃，进行造粒。在该机内压力下的水的沸点为33.9℃。进行造粒0.5小时，水的平均供给速度为6.1kg/hr，相对于每1kg装入造粒机内的烷基硫酸钠盐的粉体，水的平均添加速度为0.61kg/hr。造粒后得到平均粒径0.41mm的、没有微粉、具有透明感的烷基硫酸钠盐的粉粒。
实施例4
向具有搅拌叶片和破碎叶片的容量为65L的造粒机(深江Powtec株式会社制，FMD-65J型)内加入10kg烷基硫酸钠盐的粉体(EMAL10P-HD：花王株式会社制，平均粒径0.09mm)，在夹套温度75℃、造粒机内压力5.3kPa、搅拌叶片的转速：200r/min、破碎叶片的转速：2000r/min的条件下，向造粒机内供给水并使粉粒的温度升温至57±2℃，进行造粒。在该机内压力下的水的沸点为33.9℃。进行造粒1.5小时，水的平均供给速度为2.8kg/hr，相对于每1kg装入造粒机内的烷基硫酸钠盐的粉体，水的平均添加速度为0.28kg/hr。造粒后得到平均粒径0.40mm的、没有微粉、具有透明感的烷基硫酸钠盐的粉粒。
比较例1
在与实施例1相同的造粒机内加入580kg烷基硫酸钠盐的粉体(EMAL 0：花王株式会社制，平均粒径0.05mm)，在夹套温度90℃、造粒机内压力4.0KPa、搅拌叶片的转速：70r/min、破碎叶片的转速：2000r/min、不供给水的条件下，以粉粒温度115℃进行造粒。在该机内压力下的水的沸点为29.0℃。但是6.5小时后的粉粒的粒径为0.05mm，没有得到造粒物。
比较例2
在与实施例1相同的造粒机内加入300kg烷基硫酸钠盐的粉体(EMAL 0：花王株式会社制，平均粒径0.03mm)，在夹套温度65℃、造粒机内压力5.2kPa、搅拌叶片的转速：70r/min、破碎叶片的转速：0r/min的条件下，向造粒机内供给水并使粉粒的温度升温至34±2℃，进行造粒。在该机内压力下的水的沸点为33.6℃。进行造粒6.0小时，水的平均供给速度为47kg/hr，相对于每1kg装入造粒机内的烷基硫酸钠盐的粉体，水的平均添加速度为0.16kg/hr。造粒后的粉粒的粒径为100mm(棒球大小)，没有得到具有优选粒径的粉粒。
表1综合表示了实施例1～4和比较例1～2的制造条件、所得到的阴离子表面活性剂粉粒的平均粒径。
Claims (7)
1.一种阴离子表面活性剂粉粒的制造方法，其特征在于，
采用具有搅拌叶片的造粒机，在阴离子表面活性剂粉粒中添加水的同时，将造粒机内的粉粒的温度保持在比造粒机内压力下的水的沸点高出0.5～30℃的温度下实施造粒。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
造粒机内的粉粒的温度变化在±5℃以内。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
造粒机内的粉粒的温度为0～100℃。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
造粒机内的压力为0.67～40kPa。
5.如权利要求1～4中的任意一项所述的制造方法，其特征在于，
所述阴离子表面活性剂是式(I)所示的烷基硫酸盐或链烯基硫酸盐：
(R1O-SO3)pM1 (I)
式中，R1表示碳原子数为8～24的直链或支链的烷基或链烯基，M1表示阳离子，p是M1的价数且表示1或2。
6.如权利要求1～4中的任意一项所述的制造方法，其特征在于，
具有搅拌叶片的造粒机是还具有破碎叶片的造粒机。
7.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，
具有搅拌叶片的造粒机是还具有破碎叶片的造粒机。
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