JP2001064697A - 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 噴霧乾燥を必要とする洗剤組成物の製造にお
いて、アミノカルボン酸誘導体型キレート剤を洗浄活性
成分として含む洗剤組成物の製造方法に関するもので、
噴霧乾燥時の洗剤スラリーの相溶性が良く高嵩密度粒状
洗剤の製造方法を提供する。 【解決手段】 （ａ）アニオン界面活性剤 ５〜４０重
量％ （ｂ）石鹸を１〜１５重量％ （ｃ）分子内にカルボキシル基を３個以上有するアミノ
カルボン酸誘導体型キレート剤を１〜２０重量％ （ｄ）水溶性アルカリ性無機塩を１０〜４０重量％ 含むことを特徴とする高嵩密度粒状洗剤組成物を、噴霧
乾燥工程を含む方法で造粒する洗剤組成物の製造方法に
おいて、噴霧乾燥工程で乾燥する洗剤スラリーを調製す
る際、（ｂ）成分、または（ｂ）成分と（ｄ）成分を添
加した後、（ｃ）成分を添加してスラリーを調製するこ
とを特徴とする、嵩密度が０．６ｇ／ｃｃ以上である高
嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、衣料用粉末洗剤に
関し、詳しくは特定のアミノカルボン酸誘導体型キレー
ト剤を含有する高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来の衣料用洗剤は、輸送コスト、保管
・陳列スペース、さらに一般家庭においても置き場所ス
ペースや使用性の点から高嵩密度粒状洗剤が主流を占め
ている。高嵩密度粒状洗剤の製造方法としては例えば特
開昭５１−６７３０２、特開昭６０−９６６９８、特開
昭６１−９４７９８及び特開昭６１−６９８９９で開示
されており、洗剤原料の一部をスプレー乾燥し、その粉
を用いて高嵩密度化を行い、造粒している。衣料用の洗
浄剤組成物の主成分としては、アニオン界面活性剤が一
般に広く用いられているが、上記の高嵩密度粒状洗剤を
製造する際に乾燥する洗剤スラリーではアニオン界面活
性剤の含有比率が多くなっている。アニオン界面活性剤
は高濃度溶液になると液晶を形成し、粘度が増加する性
質を持っており、このため高嵩密度粒状洗剤の製造にお
いてスプレー乾燥する際の洗剤スラリーは、固形分が４
０〜７０重量％とするとスラリー粘度が高くなったり、
あるいは相溶性スラリー中に分散あるいは溶解できない
ものが析出あるいは沈殿を生じてしまうことがあり、噴
霧乾燥時の噴霧ノズルに析出物あるいは沈殿物が目詰ま
りして生産性が低下するなどの問題点があった。こうし
た問題に対し、従来はスラリーの減粘及び相溶性の改善
に、ポリエチレングリコールや非イオン界面活性剤を最
終製造物の高嵩密度粒状洗剤組成として０．１〜５％の
範囲で添加する方法が用いられていた。しかし、この様
な洗剤スラリーの相溶性に関する問題において、（ｃ）
成分のような有機ビルダーは洗浄性能の面から必要とさ
れているものの、炭酸塩等の電解質が多く存在し、かつ
アニオン界面活性剤が多く存在する洗剤スラリー中にお
いては、相溶性が問題となり、洗剤スラリーが分離して
しまう問題点があった。（ｃ）成分のアミノカルボン酸
誘導体型キレート剤は、たとえば特開平６−２４８３０
０等のヒドロキシイミノジコハク酸塩が、特開平６−１
００８８４にはβ−アラニンジ酢酸塩、イソセリンジ酢
酸塩が、また特開平９−２４１６７７にはアスパラギン
酸ジ酢酸塩が、洗浄液中の硬度成分であるカルシウムイ
オンを捕捉するキレートビルダーとしての洗浄力向上効
果のあることが開示されている。しかしながら、製造上
の課題については何ら言及していない。

【０００３】

【本発明が解決しようとする課題】本発明は噴霧乾燥を
必要とする洗剤組成物の製造において、アミノカルボン
酸誘導体型キレート剤を洗浄活性成分として含む洗剤組
成物の製造方法に関するもので、噴霧乾燥時の洗剤スラ
リーの相溶性が良く高嵩密度粒状洗剤の製造方法を提供
するものである。

【０００４】

【発明が解決するための手段】本発明者らはアミノカル
ボン酸誘導体型キレート剤を含む高嵩密度洗剤の製造に
おいて、その界面活性剤スラリーの分離を抑えるように
相溶性の改善を鋭意検討した結果、洗剤スラリーの調製
段階において、（ｂ）成分、または（ｂ）成分および
（ｄ）成分を添加した後に、（ｃ）成分を添加してスラ
リーを調製することで相溶性の良い、噴霧乾燥に適した
粘度に調製できることを見いだし、本発明に至った。即
ち本発明は、（ａ）アニオン界面活性剤 ５〜４０重量
％、（ｂ）石鹸を１〜１５重量％、（ｃ）分子内にカル
ボキシル基を３個以上有するアミノカルボン酸誘導体型
キレート剤を１〜２０重量％、（ｄ）水溶性アルカリ性
無機塩を１０〜４０重量％、含むことを特徴とする高嵩
密度粒状洗剤組成物を、噴霧乾燥工程を含む方法で造粒
する洗剤組成物の製造方法において、噴霧乾燥工程で乾
燥する洗剤スラリーを調製する際、（ｂ）成分、または
（ｂ）成分と（ｄ）成分を添加した後、（ｃ）成分を添
加してスラリーを調製することを特徴とする、嵩密度が
０．６ｇ／ｃｃ以上である高嵩密度粒状洗剤組成物の製
造方法を提供する。

【０００５】

【発明の実施の形態】本発明は下記成分を含むアミノカ
ルボン酸誘導体型キレート剤を含む高嵩密度洗剤を、噴
霧乾燥を必要とする洗剤の製造方法において、 （ａ）アニオン界面活性剤 ５〜４０重量％ （ｂ）石鹸を１〜１５重量％ （ｃ）分子内にカルボキシル基を３個以上有するアミノ
カルボン酸誘導体型キレート剤を１〜２０重量％、 （ｄ）水溶性アルカリ性無機塩を１０〜４０重量％ 噴霧乾燥工程で乾燥する洗剤スラリーを調製する際、
（ｂ）成分、または（ｂ）成分および（ｄ）成分を添加
した後、（ｃ）成分を添加してスラリーを調製すること
を特徴とする、嵩密度が０．６ｇ／ｃｃ以上である高嵩
密度粒状洗剤組成物の製造方法に関する。さらに好まし
くは、（ａ）成分、（ｂ）成分および（ｄ）成分を添加
した後、（ｃ）成分を添加しスラリーを調製することに
より、相溶性、均一性に優れた高嵩密度洗剤組成物を得
ることができる。

【０００６】（ａ）成分のアニオン界面活性剤としては
以下のものがある。平均炭素数８〜１６のアルキル基を
有する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、平均炭素数
１０〜２０のα−オレフィンスルホン酸塩、化１で示さ
れる脂肪酸メチルエステルスルホン酸化物

【０００７】

【化１】 （Ｒ：炭素数８〜２０のアルキル基またはアルケニル基 Ｙ：メチル基 Ｚ：アルカリ金属、１価に相当するアルカリ土類金属ま
たは置換もしくは未置換のアンモニウム基）

【０００８】（ｂ）成分の石鹸としては、炭素鎖長が６
〜２２の飽和および／または不飽和の脂肪酸アルカリ金
属塩がよく、脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウムが好ま
しい。さらに好ましくは脂肪酸塩の３０重量％以上が炭
素鎖長１６〜１８の不飽和脂肪酸塩であることが好まし
い。

【０００９】（ｃ）成分の化合物としては、メチルグリ
シンジ酢酸塩、β−アラニンジ酢酸塩、イミノジコハク
酸塩、ヒドロキシイミノジコハク酸塩、セリンジ酢酸
塩、イソセリンジ酢酸塩、アスパラギン酸ジ酢酸塩等の
アミノカルボン酸塩が挙げられる。

【００１０】（ｄ）成分の水溶性アルカリ無機塩として
は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の炭酸塩や、亜硫
酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等の亜硫酸塩、珪酸ナト
リウム等の珪酸塩等が挙げられる。水溶性アルカリ無機
塩は、スラリー中へ好ましくは１０〜４０重量％、さら
に好ましくは１０〜３０重量％添加される。（ｄ）成分
が１０％以下の場合にはスラリー中の無機塩の減少によ
り、噴霧乾燥することが困難になる。また（ｄ）成分が
４０重量％を超えた場合は、スラリー中の界面活性剤濃
度の減少により、粉体白度は低下しないが、通常の使用
において洗剤としての基本性能である洗浄性能を満足で
きない。

【００１１】本発明は、噴霧乾燥工程を含む方法で造粒
する洗剤組成物の製造方法において、特に重要な要件で
ある洗剤スラリーの調製は、（ｂ）成分である石鹸また
は、（ｂ）成分である石鹸と（ｄ）成分である水溶性ア
ルカリ性無機塩を添加した後、（ｃ）成分である分子内
にカルボキシル基を３個以上有するアミノカルボン酸誘
導体型キレート剤を添加して洗剤スラリーを調製するこ
とである。（ｃ）成分の配合順序が上記以外の方法で
は、洗剤スラリーの相溶性が悪化し、場合により分離す
る状態となり好ましくない。（ａ）成分を加える順番は
特に制約はないが、界面活性剤の均一性を得るために
は、添加時期は早い方が好ましい。また、スラリーの各
成分の添加順序によって、スラリー粘度が異なってくる
が、スラリー粘度は噴霧乾燥の微粒化に影響する。通常
の噴霧乾燥においては１５０ポイズ（ｐ）以下が噴霧微
粒化が好ましい。以下に本発明の高嵩密度粒状洗剤組成
物の製造方法について、具体的に説明するが、一実施態
様であり本発明を限定するものではない。洗剤スラリー
は攪拌装置および温度調節装置を備えた配合槽に、まず
水とゼオライト、蛍光剤、硫酸ナトリウムを加えてよく
混合する、次にＬＡＳ酸を中和するのに要する当量の水
酸化カリウムを添加する。これに（ａ）成分であるＬＡ
Ｓ酸を添加して中和を行い、続いて、この他の界面活性
剤を加え、均一にする。次に（ｂ）成分の石鹸を添加
し、充分に攪拌して均一にする。次に（ｃ）成分のアミ
ノカルボン酸型ビルダーを添加し、攪拌して均一とした
後、（ｄ）成分のアルカリ性無機塩を加えて攪拌し、洗
剤スラリーを調製する。

【００１２】調製した洗剤スラリーは向流式噴霧乾燥機
にて２７０℃で乾燥して、噴霧乾燥を行う。得られる乾
燥粉は公知の造粒方法によって圧密化、造粒されて、嵩
密度０．６〜１．２ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤組成物
を得られる。この造粒方法は噴霧乾燥品と残りの洗剤成
分をニーダーで捏和、混合し、カッターミルタイプ等の
解砕機で解砕、造粒することができる。この造粒物に残
りの洗剤成分を添加混合し、洗剤組成物が得られる。或
いは、噴霧乾燥粒子と他の洗剤成分とを高速で回転する
ハイスピードミキサーなどで攪拌造粒して、製造するこ
ともできる。本発明で得られる高嵩密度粒状洗剤はセル
ロース系などの適当な崩壊剤を混合し、円柱状の成型器
で成型し、例えばタブレット型洗剤としてもよい。

【００１３】

【本発明の効果】本発明は、特定のアミノカルボン酸誘
導体型キレート剤を含有する高嵩密度粒状洗剤組成物の
製造方法において、洗剤スラリーの調製段階において、
（ｂ）成分である石鹸、または（ｂ）成分である石鹸及
び（ｄ）成分である水溶性アルカリ性無機塩を添加配合
した後に（ｃ）成分である本発明の特定のアミノカルボ
ン酸誘導体型キレート剤を配合しスラリー調製すること
により、相溶性の良好な噴霧乾燥に適した粘度に調製で
きることができる方法を提供することができる。

【００１４】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、これに先立って実施例で用いた評価法を説明す
る。 （１）粒状洗剤用スラリーの調整法 ６５℃の温水槽のなかに、ステンレス製ビーカーをセッ
トし、攪拌羽根を上下２枚にもつ攪拌棒をスリーワンモ
ーターで攪拌する装置を用いた。表１および表６の
（ａ）〜（ｅ）各成分を用いて固形分６０％、温度約７
０℃の洗剤スラリーを添加順序に従い、表１に示した洗
剤組成物の洗剤スラリーを調製した。ここで、直鎖アル
キルベンゼンスルホン酸塩は直鎖アルキルベンゼンスル
ホン酸塩を添加してスラリーを調製してもよく、あるい
は水、蛍光剤、水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリウ
ム、およびα−オレフィンスルホン酸カリウム（ＡＯ
Ｓ）を含む水性アルカリ組成物に、直鎖アルキルベンゼ
ンスルホン酸（ＬＡＳ−Ｈ）を添加して中和し、直鎖ア
ルキルベンゼンスルホン酸塩を含むスラリーを調製して
もよい。洗剤スラリーは上記のようにして調製後、３０
分間保温攪拌し、その後スラリーの相溶性を評価した。

【００１５】（２）洗剤スラリーの相溶性評価 調製した洗剤スラリー、１ｋｇをステンレス製の直径約
１６メッシュふるいを通過させ、スラリー中で分離した
洗剤成分がふるい上に残る量を、目視で判定して評価し
た。なお、評価の基準は以下のとおりである。 評価基準； ５点：洗剤成分の分離・残査が全くない ４点：洗剤成分の分離・残査が極僅かにある ３点：洗剤成分の分離・残査がある ２点：洗剤成分の分離・残査が多い １点：洗剤成分の分離・残査が著しい （３）洗剤スラリーの粘度評価 洗剤スラリーの粘度はＢ型粘度計（（株））トキメック
製）を使用し、回転数１０回転、ローターＮｏ．４、温
度６５℃で測定した。

【００１６】表１、表６中の略号の意味および詳細は以
下の通りである。なお、ＥＯｐはエチレンオキサイドの
平均モル数を、また、ＰＯｐはプロピレンオキサイドの
平均モル数を示す。

【００１７】（１）アニオン界面活性剤 α−ＳＦ：α−スルホ脂肪酸（Ｃ１４〜Ｃ１８）メチル
エステルナトリウム ＡＯＳ ：Ｃ１４〜Ｃ１８α−オレフィンスルホン酸カ
リウム ＡＳ ：Ｃ１２〜Ｃ１４硫酸ナトリウム ＬＡＳ−Ｋ：Ｃ１０〜Ｃ１４直鎖アルキルベンゼンスル
ホン酸カリウム ＬＡＳ−Ｎａ：Ｃ１０〜Ｃ１４直鎖アルキルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム （２）石鹸 石鹸：Ｃ８〜Ｃ２０脂肪酸ナトリウム （３）アミノ酸誘導体型キレート剤 ＡＳＤＡ：アスパラギン酸ジ酢酸ナトリウム ＭＧＤＡ：メチルグリシンジ酢酸ナトリウム ＨＩＤＳ：ヒドロキシイミノジコハク酸ナトリウム （４）その他の添加剤 ＡＥ：Ｃ１２アルコールエトキシレート（ＥＯｐ＝１
２） ＡＥＰ：Ｃ１３アルコールのＥＯ、ＰＯ付加物（ＥＯｐ
＝１２、ＰＯｐ＝３） 酵素：プロテアーゼ：商品名エバラーゼ８Ｔ（ノボノル
ディスク バイオインダストリー（株））、リパーゼ：
商品名リポラーゼウルトラ５０Ｔ（ノボノルディスク
バイオインダストリー（株））、アミラーゼ：商品名タ
ーマミル１２０Ｔ（ノボノルディスク バイオインダス
トリー（株））、セルラーゼ：商品名セルザイム（ノボ
ノルディスク バイオインダストリー（株））を３：
１：１：１で混合したもの。 ゼオライト：Ａ型ゼオライト（平均粒子径１．２μｍ） ＰＥＧ：ポリエチレングリコール（平均分子量６００
０） 珪酸ナトリウム：ＪＩＳ １号（Ｎａ２Ｏ・２．２Ｓｉ
Ｏ２） 蛍光剤：４，４−ビス（スルホスチリル）ビフェニル２
ナトリウム／４，４−ビス［（４−トルイジノ−６−モ
ノホリノ−１，３，５−トリアジン−２イル）アミノ］
スチルベン−２，２−ジスルホン２ナトリウム＝１／１
の混合物（商品名チノパールＣＢＳ／商品名チノパール
ＡＭＳ、チバスペシャルティケミカルズ） 色素：群青（ウルトラマリンブルー） 香料：表２〜表３に示す成分を含む組成の配合香料

【００１８】

【表２】

【００１９】

【表３】

【００２０】

【表１】

【００２１】

【表５】

【００２２】

【表６】

【００２３】

【表４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 9:00 3:33 3:04）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ａ）アニオン界面活性剤 ５〜４０重
   量％ （ｂ）石鹸を１〜１５重量％ （ｃ）分子内にカルボキシル基を３個以上有するアミノ
   カルボン酸誘導体型キレート剤を１〜２０重量％ （ｄ）水溶性アルカリ性無機塩を１０〜４０重量％ 含むことを特徴とする高嵩密度粒状洗剤組成物を、噴霧
   乾燥工程を含む方法で造粒する洗剤組成物の製造方法に
   おいて、噴霧乾燥工程で乾燥する洗剤スラリーを調製す
   る際、（ｂ）成分、または（ｂ）成分と（ｄ）成分を添
   加した後、（ｃ）成分を添加してスラリーを調製するこ
   とを特徴とする、嵩密度が０．６ｇ／ｃｃ以上である高
   嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法。