CN101735224A - 用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 - Google Patents
用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101735224A CN101735224A CN200810234462A CN200810234462A CN101735224A CN 101735224 A CN101735224 A CN 101735224A CN 200810234462 A CN200810234462 A CN 200810234462A CN 200810234462 A CN200810234462 A CN 200810234462A CN 101735224 A CN101735224 A CN 101735224A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- triethylene diamine
- thanomin
- teda
- nickel
- liquefied ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法，属于化工技术领域。采用固定床催化反应器的连续氢化工艺，选择液氨为溶剂，乙醇胺与液氨摩尔比为1∶2-5，在一定的压力和温度等操作条件下合成三乙烯二胺。该方法具有产率高，温度低的优点。
Description
技术领域：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙醇胺合成三乙烯二胺方法。
背景技术三乙烯二胺(TEDA，分子式为N(CH2CH2)3N，分子量112.18。TEDA为对称的笼状分子，是一种无色、易吸湿的晶体，常温下升华，宜贮存于密闭及干燥容器内。TEDA广泛用于聚氨酯泡沫、弹性体与塑料制品及成型工艺，此外，还可用作乙烯聚合催化剂及环氧乙烷烃聚合催化剂，其衍生物可用作腐蚀抑制剂、乳化剂等，应用面十分广泛。现有的技术采用哌嗪及其衍生物制备TEDA，产品得率较高，工艺亦较成熟，但哌嗪及其衍生物产量小、价格高，使该方法受到制约。上海化工研究院与苏州化工厂合作开发了以环氧乙烷与哌嗪为原料合成TEDA的工艺，该项目但因工艺复杂，在实际生产中无法施行。1988年，日本出光兴产株式会社公开了高产率制取TEDA的方法，该法的主要原料就是乙醇胺，所用的催化剂主要为氢型ZSM-5分子筛以及具有类似结构的镓硅沸石(SiO2/Ge2O3＝75.5)、硼硅沸石(SiO2/B2O3＝170)等，将乙醇胺和水的混合物(胺与水摩尔比为1∶2)在一定温度、压力、空速下，用氢气做载气载入固定床反应器，得到TEDA，产率为50％～63％。该方法也存在产率低，温度较高能耗高的缺点。
发明内容：本发明针对现有的用乙醇胺合成三乙烯二胺的不足，开发的以乙醇胺合成三乙烯二胺的方法。
本发明是这样实现的：
本发明采用固定床催化反应器的连续氢化工艺，选择适宜的溶剂，适宜的溶剂为液氨，乙醇胺与液氨摩尔比为1∶2-5，在一定的压力和温度等操作条件下合成三乙烯二胺。压力优选为4-8MPa，温度优选为150-180℃，液时体积空速10～50h-1。本发明选用的催化剂为镍系加氢催化剂，目前使市场上出售的商用的任何镍系加氢催化剂均能满足本发明的需要，优选的催化剂为镍含量大于45％的镍系催化剂。本发明的流程为：氢气经氢气循环压缩机压缩，经压力调节阀、流量调节阀、止回伐与从原料槽经流量计、物料泵来的原料乙醇胺和液氨的混合物一同进入固定床催化反应器连续氢化，产物经过冷却器、气液分离器、，气体通过流量计计量去氢气压缩机，液体产物收集起来去精馏系统。
具体实施方式：下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1
设计能力为2t/a的固定床氢化催化加氢反应装置，原料中乙醇胺的浓度18.4％、原料中乙醇胺摩尔数1；液氨3摩尔，采用NCG原粒度的镍铝催化剂；在反应温度150℃、反应压力5Mpa、液时体积空速10h-1的条件下，乙醇胺的转化率达85％，三乙烯二胺综合收率达92％。
实施例2
设计能力为2t/a的固定床氢化反应装置，原料中乙醇胺摩尔数2；液氨4摩尔，采用NCG-6原粒度的镍铝催化剂；在反应温度170℃、反应压力8Mpa、液时体积空速50h-1的条件下，乙醇胺的转化率达80％，三乙烯二胺综合收率达85％。
Claims (5)
1.用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法，其特征是采用固定床催化反应器的连续氢化工艺，选择液氨为溶剂，乙醇胺与液氨摩尔比为1∶2-5，在一定的压力和温度等操作条件下合成三乙烯二胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于工艺条件为压力为4-8MPa，温度为150-180℃，液时体积空速10～50h-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于选用的催化剂为镍系加氢催化剂，目前市场上出售的商用的任何镍系加氢催化剂均能满足本发明的需要。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于催化剂为镍含量大于45％的镍系催化剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于工艺流程为氢气经氢气循环压缩机压缩，经压力调节阀、流量调节阀、止回伐与从原料槽经流量计、物料泵来的原料乙醇胺和液氨的混合物一同进入固定床催化反应器连续氢化，产物经过冷却器、气液分离器、，气体通过流量计计量去氢气压缩机，液体产物收集起来去精馏系统。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810234462A CN101735224A (zh) | 2008-11-13 | 2008-11-13 | 用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810234462A CN101735224A (zh) | 2008-11-13 | 2008-11-13 | 用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101735224A true CN101735224A (zh) | 2010-06-16 |
Family
ID=42459301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810234462A Pending CN101735224A (zh) | 2008-11-13 | 2008-11-13 | 用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101735224A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012411A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-04-03 | 西安近代化学研究所 | 一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3285920A (en) * | 1964-01-16 | 1966-11-15 | Jefferson Chem Co Inc | Combination process for producing piperazine and triethylenediamine |
| CN1442402A (zh) * | 2003-03-31 | 2003-09-17 | 大连理工大学 | 一种选择性合成三乙烯二胺的方法 |
-
2008
- 2008-11-13 CN CN200810234462A patent/CN101735224A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3285920A (en) * | 1964-01-16 | 1966-11-15 | Jefferson Chem Co Inc | Combination process for producing piperazine and triethylenediamine |
| CN1442402A (zh) * | 2003-03-31 | 2003-09-17 | 大连理工大学 | 一种选择性合成三乙烯二胺的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012411A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-04-03 | 西安近代化学研究所 | 一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101733104B (zh) | 含二氧化碳合成气进行甲烷化的催化剂及制法和应用 | |
| CN101535217B (zh) | 碳值利用提高的混合醇合成方法 | |
| CN101948391B (zh) | 一种利用选择性催化剂连续生产二乙醇胺工艺 | |
| CN106831291B (zh) | 甲烷氧化偶联制乙烯的方法 | |
| CN103232312A (zh) | 异丁烷脱氢制备异丁烯的装置及工艺 | |
| CN104693038A (zh) | 一种以丙二醇和液氨为原料制备丙二胺的方法及其装置 | |
| CN101497572A (zh) | 一种基于反应-分离耦合生产叔丁胺的方法 | |
| CN102041019A (zh) | 一种煤制油联产代用天然气的方法 | |
| CN102070464B (zh) | 混合二硝基苯钯催化剂加氢还原生产苯二胺的方法 | |
| CN101397266B (zh) | 3-氨基丙腈的合成方法及所用的反应-精馏耦合装置 | |
| CN101475427A (zh) | 新一代费托合成工艺 | |
| CN1962649B (zh) | 一种n-乙基哌嗪的合成方法 | |
| CN101570462B (zh) | 一种费托合成方法 | |
| CN101735224A (zh) | 用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 | |
| CN103849421B (zh) | 合成气制汽油一体化工艺及反应器 | |
| CN103214437A (zh) | 2-甲基四氢呋喃的连续化生产方法 | |
| CN103421561A (zh) | 合成气甲烷化反应的方法 | |
| CN215209193U (zh) | 一种戊醇的合成装置 | |
| CN104211706B (zh) | 用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法 | |
| JP2021533131A (ja) | グリコールアルデヒドからモノエタノールアミンを製造するための方法及び触媒系 | |
| CN101817752B (zh) | 一种1,3-丙二胺的制备方法 | |
| CN101759700A (zh) | 以乙二胺合成三乙烯二胺的方法 | |
| CN105435842B (zh) | 一种均相催化剂及其在多羟基化合物氨化反应中的应用 | |
| CN105396514A (zh) | 甲醇制汽油装置及方法 | |
| CN201574123U (zh) | 从一步法合成二甲醚气相中分离二甲醚的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100616 |