CN101735013A - 制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程 - Google Patents

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朱素凡
李宝锁
刘钦诗
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Abstract

本发明及一种制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程，用该工艺流程生产的乙二醇锑是用于生产聚酯产品的催化剂。其是以三氧化二锑和乙二醇为原料，其摩尔比为1∶3.2～32，在加热条件下进行脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，脱水反应是在真空度为-0.06～0.09MPa和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用一种富有高活性的碳纤维织物同时完成去杂质和脱色，分离是在带有正压保护气体，采用高速离心分离、醇洗分离、气流干燥和卸料，母液直接返回反应系统，用过的无水乙醇经高效分离塔与乙二醇分离，含水乙醇用分子筛脱水成为无水乙醇，分子筛定期通过热氮气流干燥再生。

Description

制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程
所属技术领域
本发明涉及一种制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程，用该工艺流程生产的乙二醇锑是用于生产聚酯产品的催化剂。
背景技术
本厂于2004年4月7日获得了“一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程”国家发明专利，专利号为01106356.4。虽然该制备乙二醇锑催化剂的工艺流程具有了工艺流程短、简化了操作、产品色泽青白、活性好、收率高等优点，但存在有无水乙醇不能循环使用、生产成本高等不足之处。
发明内容
为了克服“一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程”的不足，本发明提供一种工艺流程合理，使无水乙醇循环使用，降低生产成本的制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：为了实现上述目的，将已有的“一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程”加以改进，即是以三氧化二锑和乙二醇为原料，其摩尔比为1∶3.2～32，在加热条件下进行脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，脱水反应是在真空度为-0.06～0.09Mpa和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用一种富有高活性的碳纤维织物同时完成去杂质和脱色，分离是在带有正压保护气体，采用高速离心分离、醇洗分离、气流干燥和卸料，母液直接返回反应系统，用过的无水乙醇经高效分离塔与乙二醇分离，含水乙醇用分子筛脱水成为无水乙醇，分子筛定期通过热氮气流干燥再生。所说的分子筛是4A分子筛。
本发明与背景技术比较，由于采用高效分离塔和分子筛对含水和乙二醇的乙醇进行分离和脱水，因此，能使无水乙醇循环使用，在确保产品色相的同时，又可降低生产成本。
具体实施方式
实施例
在1000L不锈钢釜中加入乙二醇600L，在搅拌下加入三氧化二锑120kg，升温抽真空，真空度为-0.06Mpa，在有乙二醇内回流下反应3小时，反应液在145℃下通过装有高活性吸附材料碳纤维毡的净化器进行净化，净化后的反应液进入真空结晶釜降温结晶，真空度为-0.09Mpa，当降至40℃时，在360转/分时向分离器械中进料，在压力为0.01Mpa，常温干燥空气保护下，分离乙二醇，无明显液流时，提速至1600转/分，无液滴时，降至650转/分，无水乙醇约10L洗涤，进完后提速至1650转/分，约10分钟后，进入热干燥空气流干燥，温度为70℃，约20分钟后自动刮料包装。产品中含锑57.28％，干燥失重0.03％，产品收率91％。在1000L不锈钢釜中加入乙二醇650L，将母液送入不锈钢釜中在搅拌下加入三氧化二锑120kg，升温抽真空，真空度为-0.06Mpa，在有乙二醇内回流下反应3小时，反应液在145℃下通过装有高活性吸附材料碳纤维毡的净化器进行净化，净化后的反应液进入真空结晶釜降温结晶，真空度为-0.09Mpa，当降至40℃时，在360转/分时向分离器械中进料，在压力为0.01Mpa，常温干燥空气保护下，分离乙二醇，无明显液流时，提速至1600转/分，无液滴时，降至650转/分，无水乙醇约10L洗涤，进完后提速至1650转/分，约10分钟后，进入热干燥空气流干燥，温度为70℃，约20分钟后自动刮料包装。将含有水和乙二醇的乙醇送入高效分离塔中进行蒸馏，蒸馏出乙二醇后将含水乙醇送入装有4A分子筛的干燥器中进行脱水，当乙醇含水量＞0.5％时，向装有4A分子筛的干燥器送入通过电加热器加热的热氮气流进行分子筛再生，当含水乙醇经分子筛脱水合格后，分子筛再生完毕。

Claims (2)

1.一种制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程，是以三氧化二锑和乙二醇为原料，其摩尔比为1∶3.2～32，在加热条件下进行脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，脱水反应是在真空度为-0.06～0.09Mpa和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用一种富有高活性的碳纤维织物同时完成去杂质和脱色，分离是在带有正压保护气体，采用高速离心分离、醇洗分离、气流干燥和卸料，母液直接返回反应系统，其特征在于用过的无水乙醇经高效分离塔与乙二醇分离，含水乙醇用分子筛脱水成为无水乙醇，分子筛定期通过热氮气流干燥再生。
2.根据权利要求1所述的制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程，其特征在于所说的分子筛是4A分子筛。
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