CN1144775C - 一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，以三氧化二锑和乙二醇为原料，经脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，特征是脱水反应是在减压和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用富有高活性的吸附材料碳纤维织物同时完成去杂质和脱色，分离是采用高速离心分离，在同一器械中用正压保护气体完成乙二醇锑与乙二醇分离、醇洗分离、气流干燥和卸料。本发明具有工艺流程短，操作简便，产品色泽佳、活性高、收率高、成本低，可用于大规模生产乙二醇锑。
Description
本发明涉及一种含锑催化剂制备的工艺流程，更具体地说，是生产聚酯产品用的乙二醇锑催化剂的制备工艺流程。
乙二醇锑催化剂的评价试验证明，无论是在DMT法还是在PTA法中使用乙二醇锑生产聚酯，均显示出比老催化剂三氧化二锑或醋酸锑具有更高的活性和明显改善聚酯切片色相的特点。
催化剂乙二醇锑的制备方法已有多种，目前采用以三氧化二锑与乙二醇为原料反应、过滤、结晶、分离和干燥制取乙二醇锑的方法较为普遍，尤其是国内报导更多。如已公开的中国专利，申请号为99117315.5；申请号为99113368.4，均是采用上述方法。再如无锡市正茂化工厂申请的中国专利，申请号为99114156.3，申请日为99.4.16，名称为“一种高纯度乙二醇锑的制备方法”中公开的是以三氧化二锑和乙二醇为原料，经反应、过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶、用醇洗涤除去乙二醇并进行干燥制取成品。从公开的文献得知采用上述方法虽然可以得到所要求的产品，但仍然存在以下缺陷：一.工艺流程较长，流程中采用过滤，可除去不溶性杂质，而没有脱色措施，无法解决反应液中生成的颜色，即影响产品色泽，也影响母液颜色，造成使母液中残存的乙二醇锑和乙二醇不能直接返回使用，使收率降低。流程中有重结晶可以使产品色泽有所改进，但相对又使生产工艺流程加长，并变得复杂，增加了生产成本，给提高收率也造成一定难度；二.已有的生产工艺在结晶分离后采取减压干燥，不仅会增加晶体接触空气的次数和时间，而且容易使外界空气进入负压系统，引起乙二醇锑表面潮解，造成活性降低，进而使聚合物增加灰暗度，减弱了改善切片色相的效果。
本发明的目的是提供一种改进的新工艺流程，采用净化达到快速高效脱色和去杂质作用；采用微带正压保护气的高速分离和热气流，实现一步完成品体分离和干燥及卸料的目的，改进的工艺流程短，产品色泽青白，活性不减弱，收率高、成本低。
本发明的目的是这样实现的：以三氧化二锑和乙二醇为原料，其摩尔配比为1∶3.2～32，在加热条件下进行脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，其特征是脱水反应是在真空度为-0.06～-0.09MPa和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用一种富有高活性的吸附材料同时完成去杂质和脱色，分离是采用高速离心分离，母液直接返回反应系统。
上面所述净化采用的富有高活性的吸附材料，是一种碳纤维织物，包括有碳纤维毡、碳纤维布、碳纤维纸。
上面高速离心分离是在带有正压保护气体，同一台离心器械中进行乙二醇锑与乙二醇分离、醇洗分离、气流干燥和卸料。正压保护气体是用氮气或干燥空气，压力为0.01～0.02MPa，常温。气流干燥是用氮气或干燥空气，压力小于0.1MPa.，温度为50～90℃。
高速离心分离器转数大于1200转/分。
本发明显著的优点是，三氧化二锑和乙二醇脱水反应液是经过了本工艺所特有的净化过程，净化是通过填加一种富有高活性的吸附材料—碳纤维织物实现的。该织物特点是吸附量大，吸附速度快，使用周期长，并且可以再生。不仅可以去掉反应液中杂质，更为重要的作用是达到理想的脱色目的。从而可使产品乙二醇锑外观色泽达到青白或淡兰色，更主要的是母液可直接返回使用而不必采取回收乙二醇措施。这样即能达到节能，又可提高产品收率，一般可使产品收率达到98％以上。
本发明的另一个显著优点是采用了高速离心分离，在正压气体保护下，变分离与干燥、卸料为一体，能达到分离速度快，分离完全，干燥容易，效果好，隔离空气杜绝了乙二醇锑发生潮解，比已有技术产品活性更好，改善聚合物切片色相更佳。同时由于几道工序在同一台器械中连续完成，缩短了流程，简化了操作，为此同样达到节能，极大地降低成本的目的。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
例1.在1000L不锈钢釜中，加入乙二醇350L，并搅拌加入三氧化二锑80Kg，升温抽真空，控制真空度-0.06MPa，在有乙二醇内回流下反应约3hr，反应液在145℃下，通过装有高活性吸附材料碳纤维毡的净化器进行净化，净化后的反应液进行真空结晶，真空度控制为-0.09MPa，当温度降至40℃时，在380转/分时向分离器械中进料，在压力为0.01MPa，常温的干燥空气保护下，待乙二二醇流出液变少时，提高离心转速1200转/分，无液滴后进乙醇洗涤，无液滴后进热的干燥空气流干燥，温度为70℃，45分钟开自动刮料包装。产品中锑含量57.28％，干燥失重0.03％，产品收率91％，母液不返回。
例2.在1000L不锈钢釜中，加入乙二醇450L，将母液返回反应釜中，开搅拌加入三氧化二锑80Kg，升温抽真空，真空度-0.08MPa，在有乙二醇内回流下反应2.5小时，反应液在150℃下通过装有高活性吸附材料碳纤维布的净化器进行净化，净化后的反应液进行真空结晶，真空度为-0.09MPa，当温度降至40℃，在380转/分时向分离器械中进料，在压力为0.02MPa，常温的氮气保护下，待乙二醇流出液变少时，提速1300转/分，无液滴后进乙醇洗涤，无液滴后进热的氮气干燥，温度为80℃，40分钟开自动刮料包装。产品中锑含量57.89％，干燥失重0.01％，产品收率99.1％。
例3.在1000L不锈钢釜中，加入乙二醇600L，将母液返回反应釜中，净化用高活性吸附材料碳纤维纸进行净化。以下步骤同实施例2。产品中锑含量57.88％，干燥失重0.04％，产品收率98.9％。
Claims (6)
1.一种制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，是以三氧化二锑和乙二醇为原料，其摩尔比为1∶3.2～32，在加热条件下进行脱水反应，再经净化、减压结晶、分离四步完成，其特征在于脱水反应是在真空度为-0.06～-0.09MPa和使乙二醇内回流条件下进行，净化采用一种富有高活性的碳纤维织物同时完成去杂质和脱色，分离是在带有正压保护气体，采用高速离心分离，母液直接返回反应系统。
2.根据权利要求1所述的制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，其特征在于：净化采用的高活性碳纤维织物是碳纤维布、碳纤维毡。
3.根据权利要求1所述的制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，其特征在于：高速离心分离是在带有正压保护气体，同一台离心器械中进行乙二醇锑与乙二醇分离、醇洗分离、气流干燥和卸料。
4.根据权利要求1所述的制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，其特征在于正压保护气体是用氮气或干燥空气，压力为0.01～0.02MPa，常温。
5.根据权利要求3所述的制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，其特征在于气流干燥是用氮气或干燥空气，压力小于0.1MPa，温度为50～90℃。
6.根据权利要求1或3所述的制备乙二醇锑催化剂的工艺流程，其特征在于：高速离心分离器转数大于1200转/分。
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