CN1257076A - 乙二醇锑催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法。该产品由三氧化二锑和乙二醇合成,摩尔配比为1mol:26~47mol,经合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥步骤制备而成的产品。该制备方法具有流程短,过量的乙二醇可回收反复利用,具有制备成本低、产品纯度高等特点。
Description
本发明涉及含锑化合物的制备,特别是用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法。
国内外制备乙二醇锑的工艺流程有多种。其中日本公开特许公报特开平10-287689公开了一种用三氯化锑,在有机胺存在下与乙二醇反应制备的乙二醇锑,其反应式为:
从反应式中可看出反应有氯化铵生成,产品需进行脱除氯化铵的精制。所以不难看出,此工艺步骤多,产品收率低,制备成本高。
本发明的发明目的,是提供一种用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法,该工艺不需进行脱除氯化铵精制,具有制备成本低,产品纯度高的特点。
为实现本发明的目的,其采取的技术方案如下:
本发明的化学反应:为三氧化二锑和乙二醇或回收的乙二醇直接合成,其摩尔配比为1mol:26~47mol,其合成反应式为:
上述乙二醇锑催化剂的制备方法,其工艺流程包括合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥步骤,其特征在于:将上述比例的三氧化二锑与乙二醇或回收的乙二醇直接反应,反应温度为180℃~200℃,反应时间1~3小时;一步生成的乙二醇锑溶解在过量的乙二醇中;在温度不低于180℃时过滤,除去杂质;滤液在冷却到20℃时乙二醇锑结晶析出,再分离母液和结晶,分离后的结晶用乙醇冲洗抽干,抽干的结晶在温度为35~60℃,真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥,即可得到乙二醇锑催化剂产品。
另外上述工艺中的过滤、结晶、分离、干燥必需在密闭或隔离外部潮湿空气的特定的设备中进行。
本发明与现有技术相比有益效果如下:
A、乙二醇锑催化剂的优点在于,它在乙二醇中的溶解度比三氧化二锑高,又比可溶性锑催化剂醋酸锑的锑含量高。所以,乙二醇锑用作聚酯缩聚催化剂具有活性高,付反应少,获得的聚合物具有色泽好,可纺性好,过滤器清洗周期长等特点。
B 制备该催化剂的工艺,具有流程短(不需进行脱除氯化铵的精制工艺),反应时间短,产品纯度高,过量的乙二醇可回收反复利用,制备成本低,且产品质量高等特点。该工艺可用于大规模生产,产品收率可达95%。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图:
结合上述附图对本发明的实施方式进一步详细描述:
实施例1
将三氧化二锑50g,乙二醇340g,在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中,加热沸腾至回流,反应温度190~192℃,反应时间为2小时,在温度为185℃时过滤,当滤液自然降到20℃,抽滤分出母液,滤渣用20ml乙醇冲洗,再抽干,在真空度为-0.09MPa、温度为35~60℃条件下干燥。得到产品65g,锑含量为57.52%。
实施例2
将三氧化二锑50g,乙二醇447g,在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中,热沸腾至回流,反应温度182~191℃,反应时间为2小时,在温度为185℃过滤,滤液自然降温到20℃,抽滤分出母液,滤渣用20ml乙醇冲洗,再抽干,在真空度为-0.09MPa、温度为35~60℃条件下干燥。得到乙二醇锑产品65g,锑含量57.14%。
实施例3
将三氧化二锑50g,回收的乙二醇340g,在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中,加热沸腾至回流,反应温度180~198℃,反应时间为1.5小时,在温度为180℃下过滤,滤液自然降温到20℃,抽滤分出母液,滤渣用20ml乙醇冲洗,再抽干,在真空度为-0.09MPa、温度为35~60℃条件下干燥。得到乙二醇锑产品65.5g,锑含量57.52%。
Claims (3)
1、一种乙二醇锑催化剂,其特征在于:该化合物含三氧化二锑和乙二醇,其摩尔配比为1mol:26~47mol,其反应式为:
2、权利要求1的催化剂的制备方法,工艺流程包括合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥,其特征在于:将上述比例的三氧化二锑与乙二醇在温度控制为180℃~200℃下直接反应,一步生成乙二醇锑,其反应时间1~3小时;生成的乙二醇锑溶解在过量的乙二醇中,在温度不低于180℃时过滤、除去杂质;滤液在冷却到20℃时乙二醇锑结晶出来,再分离母液和结晶,分离后的结晶再用乙醇冲洗抽干;在温度为35~60℃,真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥,即可得到乙二醇锑产品。
3、根据权利要求1或2所说乙二醇锑催化剂,其特征在于:该化合物中的乙二醇可用合成该产品工艺中所回收的乙二醇。
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