CN106431839B - 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法 - Google Patents

一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106431839B
CN106431839B CN201610857051.5A CN201610857051A CN106431839B CN 106431839 B CN106431839 B CN 106431839B CN 201610857051 A CN201610857051 A CN 201610857051A CN 106431839 B CN106431839 B CN 106431839B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethylene glycol
recovered water
preparation process
high concentration
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610857051.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106431839A (zh
Inventor
谭文强
姜玉祥
欧鹏
张宏智
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHENZHOU MINING INDUSTRY Co Ltd HUNAN
Original Assignee
CHENZHOU MINING INDUSTRY Co Ltd HUNAN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHENZHOU MINING INDUSTRY Co Ltd HUNAN filed Critical CHENZHOU MINING INDUSTRY Co Ltd HUNAN
Priority to CN201610857051.5A priority Critical patent/CN106431839B/zh
Publication of CN106431839A publication Critical patent/CN106431839A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106431839B publication Critical patent/CN106431839B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
    • C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明公开了一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法。该方法是将乙二醇和水组成的采出水在压力为－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45℃～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇，该方法实现了乙二醇锑制备过程中由乙二醇和水组成的采出水高效分离水回收乙二醇，且具有低能耗、低成本的特点。

Description

一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法
技术领域
本发明涉及一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，特别涉及一种通过低温蒸馏法处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水分离回收乙二醇的方法；属于化工领域。
背景技术
乙二醇锑是20世纪50年代末期开发出来的，在90年代后期逐渐得到推广使用。生产乙二醇锑的方法有三氧化二锑法、醋酸锑法、乙二醇锑法及三氯化锑法。其中三氧化二锑法使用较为普通，它的制备方法为：将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:7投入到密闭的反应釜中，在压力为－0.07MPa～－0.09MPa下加热到150℃～175℃反应1～2小时，冷却塔塔顶温度控制在100℃～120℃，再通过脱色除杂、冷却结晶、离心甩干得到产品。反应过程中采出量为600kg～1200kg/吨Sb2O3，采出水中乙二醇的含量为30wt％～86wt％，不能返回工艺直接使用，造成工艺流程中乙二醇单耗偏高和增加工业废水处理的负担。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种低能耗、低成本，实现乙二醇锑制备过程中由乙二醇和水组成的采出水高效分离水回收乙二醇的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，该方法是将乙二醇和水组成的采出水在压力－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇。
优选的方案，采出水中乙二醇的含量为30wt％～86wt％；
优选的方案，压力条件为－0.08MPa～－0.09MPa。
优选的方案，温度条件为60℃～75℃。
较优选的方案，蒸馏时间为0.5～5小时，更优选为2～4小时。
本发明的采出水是指三氧化二锑与乙二醇在反应过程中，通过冷却塔和冷凝器冷凝出的夹带水和乙二醇的溶液。
较优选的方案，蒸馏过程通过自动控温装置调节蒸馏温度：所述自动控温装置包括空气压缩机、蒸汽管道及设置在所述蒸汽管道上的调节阀；蒸馏过程中通过蒸汽管道输入蒸汽调节蒸馏温度，当蒸馏温度达到设定值，空器压缩机自动开启，利用空气压力关闭调节阀，停止输入蒸汽；当蒸馏温度低于设定值，空器压缩机自动关闭，蒸汽冲开调节阀，调节蒸馏温度。现有技术中对蒸馏过程中的温度控制主要是通过人工，温度无法稳定，通过自动控温装置可以实现蒸馏温度的稳定。本发明采用的调节阀选择浙江新欧自控仪表有限公司的ZJHP小型气动调节阀；空气压缩机选择广州市仙锯金属加工机械有限公司的V-0.17/8活塞空压机。
优选的方案，蒸馏过程通过冷却机组控制塔顶温度在5℃～10℃。传统的方法，塔顶由自来水冷却，通过冷却机组，能更好地控制塔顶温度，使水和乙二醇分离更彻底。本发明采用的冷却机组选择武汉新世界制冷工业有限公司的双机双级螺杆式制冷压缩机组。
本发明的技术方案，关键是控制蒸馏过程中的负压和温度条件，两者必须同时控制在一定的范围内，充分利用水和乙二醇的沸点差异，采用低温蒸馏的方式将水和乙二醇进行分离，从而得到高浓度的乙二醇和可以外排的废水。
表1负压与水的沸点对应表
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、能有效实现采出水中水和乙二醇的有效分离，分离的水中乙二醇含量低于5wt％，而乙二醇的质量百分比浓度达到95～98wt％以上；不但可以提高乙二醇的浓度，直接进行循环利用，而且可以减少工业废水中有机物含量，减轻环保压力；
2、通过低温蒸馏实现废液回收，有利于降低能耗，降低成本。
附图说明
【图1】为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实例旨在进一步说明本发明内容，而非限制本发明权利要求保护的范围。
实验室操作：
实施例1：
氧化锑1kg与7L乙二醇在-0.085MPa，160℃的条件下反应1h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水2.5kg，采出水中乙二醇含量为86wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，60℃的情况下低温蒸馏0.5h，得到溶液2.19kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率达到99.8％，分离出来的水中乙二醇含量0.1wt％。
对比实施例1：
氧化锑1kg与7L乙二醇在-0.085MPa，150℃的条件下反应1.5h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水1.5kg，采出水中乙二醇含量为76wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，90℃的情况下低温蒸馏0.5h，得到溶液1.0kg，含乙二醇97wt％，乙二醇的回收率达到85％，分离出来的水中乙二醇含量34wt％。
若将实施例1中的蒸馏温度控制在30℃或者蒸馏压力控制在常压，其他条件保持不变，都无法将采出水中的水分离出来。
通过该对比实施例中可以看出，温度和压强必须同时控制在本发明申请的范围内，如果温度或压力不能控制在本发明申请技术方案内，无法将乙二醇和水最大程度分离。
工业应用：
实施例2：
氧化锑250kg与1600kg乙二醇在-0.085MPa，150℃的条件下反应2.0h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水260kg，采出水中乙二醇含量为66wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，60℃的情况下低温蒸馏4.0h，得到溶液175kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率达到99.9％，蒸馏出来的水中乙二醇含量0.1wt％。
对比实施例2：
氧化锑250kg与1600kg乙二醇在-0.085MPa，165℃的条件下反应1.5h，得到乙二醇锑的饱和溶液和采出水500kg，采出水中乙二醇含量为83wt％。将采出水放入玻璃反应釜内在-0.08MPa，100℃的情况下低温蒸馏1.0h，得到乙二醇溶液375kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率达到88.6％，蒸馏出来的水中乙二醇含量38wt％。

Claims (6)

1.一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：将乙二醇和水组成的采出水在压力－0.06MPa～－0.09MPa、温度为45℃～75℃的条件下，进行蒸馏分离出乙二醇含量低于5wt％的水，得到浓度为95wt％～98wt％的乙二醇；蒸馏过程通过自动控温装置调节蒸馏温度：所述自动控温装置包括空气压缩机、蒸汽管道及设置在所述蒸汽管道上的调节阀；蒸馏过程中通过蒸汽管道输入蒸汽调节蒸馏温度，当蒸馏温度达到设定值，空气压缩机自动开启，利用空气压力关闭调节阀，停止输入蒸汽；当蒸馏温度低于设定值，空气压缩机自动关闭，蒸汽冲开调节阀，调节蒸馏温度。
2.根据权利要求1所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：所述的采出水中乙二醇的含量在30wt％～86wt％。
3.根据权利要求1所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：压力条件为－0.08MPa～－0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：温度条件为60℃～75℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：蒸馏时间为0.5～5小时。
6.根据权利要求1～4任一项所述的处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法，其特征在于：蒸馏过程通过冷却机组控制塔顶温度为5℃～10℃。
CN201610857051.5A 2016-09-28 2016-09-28 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法 Active CN106431839B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610857051.5A CN106431839B (zh) 2016-09-28 2016-09-28 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610857051.5A CN106431839B (zh) 2016-09-28 2016-09-28 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106431839A CN106431839A (zh) 2017-02-22
CN106431839B true CN106431839B (zh) 2019-02-22

Family

ID=58170636

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610857051.5A Active CN106431839B (zh) 2016-09-28 2016-09-28 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106431839B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028745A (zh) * 2020-09-28 2020-12-04 锡矿山闪星锑业有限责任公司 一种从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5763691A (en) * 1995-11-30 1998-06-09 Mitsubishi Chemical Corporation Ethylene glycol process
CN101735013A (zh) * 2008-11-19 2010-06-16 辽阳市宏伟区合成催化剂厂 制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程
CN102372599A (zh) * 2010-08-23 2012-03-14 中国石油化工股份有限公司 分离乙二醇和丁二醇的方法
CN105885024A (zh) * 2016-05-26 2016-08-24 江苏景宏新材料科技有限公司 一种柔性聚酯热收缩膜及其生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5763691A (en) * 1995-11-30 1998-06-09 Mitsubishi Chemical Corporation Ethylene glycol process
CN101735013A (zh) * 2008-11-19 2010-06-16 辽阳市宏伟区合成催化剂厂 制备聚酯缩聚催化剂乙二醇锑的工艺流程
CN102372599A (zh) * 2010-08-23 2012-03-14 中国石油化工股份有限公司 分离乙二醇和丁二醇的方法
CN105885024A (zh) * 2016-05-26 2016-08-24 江苏景宏新材料科技有限公司 一种柔性聚酯热收缩膜及其生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106431839A (zh) 2017-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112142081B (zh) 一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法
CN104925759B (zh) 一种超高纯硫酸的连续生产方法
ES2757521T3 (es) Procedimiento de fabricación de ácido carboxílico
CN102198937A (zh) 静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸
CN103911517B (zh) 一种用TiCl4精制尾渣生产含钒熟料的方法
CN106431839B (zh) 一种处理乙二醇锑制备过程中高浓度采出水的方法
CN102295303A (zh) 提取碳酸锂的方法
CN103882245A (zh) 一种镁的精炼方法和海绵钛的制备方法
CN102180502B (zh) 从锂云母原料中提取明矾的方法
CN110550646A (zh) 一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法
CN106336039A (zh) 一种报废二氧化硅蚀刻液无害化处理方法
CN102060872A (zh) 一种乙酰甲胺磷连续化生产的制备方法
CN101367542A (zh) 高纯度硝酸银的制备方法
CN105353800B (zh) 一种中药醇沉过程冷沉温度的控制方法
CN108557848A (zh) 一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法
CN102249277B (zh) 一种氯化铝溶液除铁的方法
CN110002481B (zh) 一种从格氏反应废渣中回收氯化镁联产四氢呋喃的方法
CN108910938B (zh) 一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法
CN107182281B (zh) 一种铀浓缩工艺中含铀废液处理的工艺
CN105237498A (zh) 环氧大豆油生产工艺
CN103351276B (zh) 乙醇－苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法
CN102583488A (zh) 低锶高纯氯化钡的生产方法及低锶高纯氯化钡
CN103112872B (zh) 微电子用超纯氟铵系列蚀刻液的制备方法
CN206444413U (zh) 一种电子级多晶硅尾气吸收的控制系统
CN104495770B (zh) 一种萃取过程中结晶净化湿法磷酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant