CN112028745A - 一种从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
从乙二醇锑生产过程产生的反应生成水中回收乙二醇的方法，包括以下步骤：将乙二醇锑生产过程中产生的反应生成水加入到蒸馏罐中，蒸发反应生成水中的水，反应生成水中乙二醇留在蒸馏罐内，蒸发一定量水后，再向蒸馏罐蒸馏底液中加入反应生成水，继续进行蒸发，如此反复，直至蒸馏罐内蒸馏底液中乙二醇浓度达到90%以上，停止蒸馏。本发明能回收乙二醇锑反应生成水中90%以上的乙二醇，回收的乙二醇可直接用于乙二醇锑生产，具有有良好的经济效益；本发明方法操作简单，不但可以回收乙二醇，也解决了反应生成水环保处理压力，有良好的环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种从乙二醇锑生产过程产生的反应生成水中回收乙二醇的方法。
背景技术
乙二醇锑是应用于聚酯缩聚反应的一种催化剂。工业上生产乙二醇锑，一般采用乙二醇与三氧化二锑经合成反应制得。
在乙二醇锑与三氧化二锑进行合成反应时，会生成乙二醇锑和水，所生成的水被称为乙二醇锑反应生成水。乙二醇锑反应生成水一般含乙二醇15%左右。反应生成水中含有乙二醇，使反应生成水中COD指标超标，一般企业进行环保处理（如活性淤泥法）达标后排放，其处理费用也较高。若能对乙二醇锑反应生成水中乙二醇进行回收，不但可以回收乙二醇用于乙二醇锑生产，还能降低企业环保处理压力及成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种操作简单，不但可以从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇，也解决了反应生成水环保处理压力，具有有良好环保效益的从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，包括以下步骤：
（1）将乙二醇锑生产过程中产生的反应生成水，加入到蒸馏罐中；
（2）罐内负压，通过加热蒸馏水分，浓缩乙二醇；
（3）每蒸发一半体积水后，再向蒸馏罐蒸馏底液中加入反应生成水；
（4）如此反复，直至蒸馏罐内乙二醇体积浓度达到90%以上。
进一步，步骤（1）中，所述蒸馏罐为微真空蒸馏罐。
进一步，步骤（1）中，反应生成水加入量为蒸馏罐有效容积的80%～90%。
进一步，步骤（1）中，所述蒸馏罐的有效容积为3～5m³。容积小于3m³，蒸馏速度过快，不易控制，补加乙二醇锑反应生成水的频率较快，时间间隔较短，操作繁琐；容积大于3m³，能耗较大。
进一步，步骤（2）中，加热蒸馏的温度为130℃～160℃。若蒸馏温度过低，蒸馏效率低下；蒸馏温度过高，大量乙二醇也会被蒸发。
进一步，步骤（2）中，所述负压的压力为10～100kPa。所述蒸馏罐的负压为10～100kPa（可称为“真空微负压”）。若不采用真空微负压，罐内空气可能引起乙二醇闪点爆鸣；若真空负压过大，会降低乙二醇沸点，大量乙二醇也会被蒸发。
进一步，步骤（2）中，蒸馏温度高于160℃时，停止蒸馏罐加热，低于130℃时，启动蒸馏罐加热。
进一步，步骤（2）中，加热方式为电加热、水蒸气加热、导热油加热中的任何一种，优选导热油锅炉。一般乙二醇锑生产热源都采用导热油锅炉。因此，若采用导热油锅炉，不用再添加新的热源，节约成本。
进一步，步骤（3）中，每蒸发一半量的乙二醇锑反应生成水，补充加入乙二醇锑反应生成水至蒸馏罐有效容积的80%～90%。采用乙二醇锑反应生成水分为多次添加到蒸馏罐内，有利于降低能耗；若采用一次性将一罐乙二醇锑反应生成水中乙二醇蒸馏浓缩至≥90%，能耗较大。
进一步，步骤（4）中，当蒸馏罐内蒸馏底液中乙二醇体积浓度≥90%时，停止蒸馏作业。所述浓缩乙二醇至≥90%的体积浓度，是因为低于90%体积浓度的乙二醇，不能用于乙二醇锑的生产，此时回收乙二醇意义不大；90%～95%体积浓度的乙二醇，可直接满足乙二醇锑生产需求；高于95%浓度乙二醇，增加能耗。
进一步，从乙二醇锑反应生成水中回收的体积浓度≥90%的乙二醇溶液直接用于乙二醇锑生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
选用容积3m³蒸馏罐，采用导热油锅炉供热，初始蒸馏罐油温控制在110℃，将2.5m³乙二醇锑反应生成水一次性添加到蒸馏罐内，罐内负压20kPa；打开导热油阀加热升温，当罐内液体温度（蒸馏温度）稳定在100℃时，水分大量被蒸出，罐内液体温度稳定在160℃时，关闭导热油阀；当蒸发出一半液体后，再次加入反应生成水至2.5m³，此时油温为130℃，罐内液体温度90℃，打开导热油阀升温，当罐内液体温度上升并稳定在160℃时，关闭导热油阀；如此反复操作，至第三天时，对罐内液体取样化验，化验显示，此时液体中乙二醇体积浓度达83%；继续前述操作，至第四天时，对罐内液体取样化验，化验显示，此时液体中乙二醇体积浓度达95%。
实施例2
采用3m³蒸馏罐，采用导热油锅炉供热，初始蒸馏罐油温控制在110℃，将2.5m³乙二醇锑反应生成水一次性添加到蒸馏罐内，罐内负压50kPa；打开导热油阀加热升温，当罐内液体温度（蒸馏温度）上稳定在100℃时，水分大量被蒸出，罐内液体温度上稳定在160℃时，关闭导热油阀；当蒸发出一半液体后，再次加入反应生成水至2.5m³，此时油温为130℃，罐内液体温度90℃，打开打开导热油阀升温，当罐内液体温度上稳定在160℃时，关闭导热油阀。如此反复操作，第三天时，对罐内液体取样化验，化验显示此时液体中乙二醇体积浓度达87%；继续前述操作，第四天时，对罐内液体取样化验，化验显示此时液体中乙二醇体积浓度达96%。
实施例3
采用3m³蒸馏罐，采用导热油锅炉供热，初始蒸馏罐油温控制在110℃，将2.5m³乙二醇锑反应生成水一次性添加到蒸馏罐内，罐内负压100kPa；打开导热油阀加热，慢慢升温，当罐内液体温度（蒸馏温度）上稳定在100℃时，当水大量被蒸出，罐内液体温度上稳定在160℃时，关闭导热油阀。当蒸发出一半液体后，再次加入反应生成水至2.5m³，此时油温为130℃，罐内液体温度90℃，打开打开导热油阀升温，当罐内液体温度上稳定在160℃时，关闭导热油阀。如此反复操作五天，第三天时，对罐内液体取样化验，化验显示此时液体中乙二醇体积浓度达76%。第四天时，对罐内液体取样化验，化验显示此时液体中乙二醇体积浓度达83%。第五天时，对罐内液体取样化验，化验显示此时液体中乙二醇体积浓度达95%。
对比实施例1、实施例2，实施例3，实施例3中负压过大，造成乙二醇锑反应生成水中一部分乙二醇也被蒸馏，造成蒸馏时间较实施例1、实施例2长。
Claims (10)
1.一种从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将乙二醇锑生产过程中产生的反应生成水，加入到蒸馏罐中；
（2）罐内负压，通过加热蒸馏水分，浓缩乙二醇；
（3）每蒸发一半体积水后，再向蒸馏罐蒸馏底液中加入反应生成水；
（4）如此反复，直至蒸馏罐内乙二醇体积浓度达到90%以上。
2.根据权利要求1所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述蒸馏罐为微真空蒸馏罐。
3.根据权利要求1或2所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，反应生成水加入量为蒸馏罐有效容积的80%～90%。
4.根据权利要求1～3之一所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述蒸馏罐的有效容积为3～5m³。
5.根据权利要求1-3之一所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，蒸馏温度为130℃～160℃；所述负压优选为10～100kPa。
6.根据权利要求5所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，蒸馏温度高于160℃时，停止蒸馏罐加热，低于130℃时，启动蒸馏罐加热。
7.根据权利要求1～6之一所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，加热方式为电加热、水蒸气加热、导热油加热中的任何一种。
8.根据权利要求1～7之一所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（3）中，每蒸发一半量的乙二醇锑反应生成水，补充加入乙二醇锑反应生成水至蒸馏罐有效容积的80%～90%。
9.根据权利要求1～8之一所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：步骤（4）中，当蒸馏罐内蒸馏底液中，乙二醇体积浓度≥90%时，停止蒸馏作业。
10.根据权利要求1～9之一所述从乙二醇锑反应生成水中回收乙二醇的方法，其特征在于：从乙二醇锑反应生成水中回收的体积浓度≥90%的乙二醇溶液直接用于乙二醇锑生产。
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