CN101733818A - 制造陶瓷薄壁管的成型方法及专用模具 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制造陶瓷薄壁管的成型方法，步骤是将产生自由基的有机单体、交联剂亚基双丙烯酰胺、分散剂聚丙烯酸铵与去离子水混和制备出预混液；在球磨机中加入陶瓷粉体和磨球，将配制好的预混液加入其中球磨分散，制出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的陶瓷浆料；往陶瓷浆料中加入引发剂过硫酸铵，催化剂四甲基乙二胺，混合均匀；将所述浆料灌注到专用模具中，室温下静置，浆料完全凝固脱去模具芯棒，在温度60～80℃、湿度85％～95％环境中干燥，脱去模具夹套，得到所需的陶瓷薄壁管生坯。突出优点是能高效率、低成本制造高质量陶瓷薄壁管，该产品成品率高达95％以上，可广泛应用于电子、电气、能源和核工程领域。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷器件的制造方法和设备，具体涉及一种制造陶瓷管件的成型方法及专用模具。
背景技术
陶瓷薄壁管作为一种特殊的陶瓷零部件，广泛应用于电子、电气、能源、核工程等领域，作为一种特殊形式的功能陶瓷部件，起着十分关键的作用。目前，制造陶瓷薄壁管的方法主要有注浆成型法、热压铸成型法、等静压成型法三种。如1996年第2期《苏州医学院学报》第392-393页“透明氧化铝陶瓷管工艺技术报告”，公开了一种用注浆成型法制备高压钠灯发光管的透明氧化铝陶瓷管的方法；又如2003年第5期《无机材料学报》第1074-1080页“热压铸法制备偏铝酸锂陶瓷薄壁管的研究”，公开了一种用热压铸法制备用于聚变堆的偏铝酸锂陶瓷薄壁管的方法，以及在2002年第3期《中国陶瓷》第12-28页“大型电真空陶瓷管的研制”中，公开了一种用等静压成型法制备用于电真空开关、大功率可控硅、电真空继电器、电真空电容器、高频大功率电子管等的Al2O3陶瓷薄壁管的方法。
以上三种方法存在缺陷是：注浆成型法制备的陶瓷薄壁管密度不均匀，成品率低；热压铸成型法制备陶瓷薄壁管生坯有机物含量高，生产周期长，产品密度低；等静压成型法制备陶瓷薄壁设备一次投资大，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种制造陶瓷薄壁管的成型方法及专用模具。它能够高效率、低成本地制备高质量的各类陶瓷薄壁管。
本发明的技术方案如下：
一种制造陶瓷薄壁管的成型方法，包括以下步骤：
步骤一将能产生自由基的有机单体、交联剂亚基双丙烯酰胺、分散剂聚丙烯酸铵与去离子水混和制备出预混液，其中去离子水用量为100ml，所述有机单体与交联剂用量以克计量的重量比为20～60∶1；分散剂聚丙烯酸铵的用量为1～5克；
步骤二在球磨机中加入陶瓷粉体和磨球，将配制的预混液加入其中，球磨分散1～4小时，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的陶瓷混合浆料；
步骤三往陶瓷混合浆料中加入1～3ml的引发剂过硫酸铵、0.2～1ml的催化剂四甲基乙二胺，混合均匀；
步骤四将所述混合均匀的浆料灌注到本案专用模具中，室温下静置20～60分钟，浆料完全凝固脱去模具芯棒，在温度60℃～80℃、湿度85％～95％环境中干燥18～24小时，然后脱去模具夹套，得到陶瓷薄壁管生坯。
附加技术特征是：
步骤一中所用能产生自由基的有机单体，是指：丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯中的任一种。
步骤二中所述往球磨机中加入的陶瓷粉体，是指：Al2O3、B4C、ZrO2、SiC、Si3N4中的任一种。
本发明制造所述陶瓷薄壁管的成型专用模具，包括有：盘面上具有圆柱形芯棒插槽、其外缘有与该插槽同轴心环状夹套插槽的圆盘底座，装插在该底座芯棒插槽上的圆柱芯棒，套装在圆柱芯棒外、装插在底座环状夹套插槽上的圆筒夹套，在圆柱芯棒与圆筒夹套、圆盘底座之间形成的腔体为坯体成型腔；圆柱芯棒、圆筒夹套与圆盘底座组成可脱落式紧配合连接。
本发明的效果在于：制造出的陶瓷薄壁管，密度分布均匀、烧成收缩量小、成品率高达95％以上。采用本方法和模具制造出的陶瓷薄壁管，可广泛应用于电子、电气、能源和核工程领域。
附图说明
图1是本发明专用模具的结构示意图。
图2是陶瓷薄壁管生坯在专用模具中成型的示意图。
图中标记：1为模具的圆柱芯棒，2为底座上的芯棒插槽，3为模具的圆筒夹套，4为底座上的环状夹套插槽，5为模具的圆盘底座，6为坯体成型腔，7为陶瓷薄壁管生坯。
具体实施方式
本方法是采用胶态成型工艺，将陶瓷粉体制备成高固相含量、低粘度的陶瓷料浆，然后将陶瓷料浆灌注到专用模具中，最终凝固成型。
如图1所示，本发明的成型专用模具，包括有：盘面上具有圆柱形芯棒插槽2、其外缘有与该插槽2同轴心环状夹套插槽4的圆盘底座5，装插在该底座芯棒插槽2上的圆柱芯棒1，套装在圆柱芯棒1外、装插在底座环状夹套插槽4上的圆筒夹套3，在圆柱芯棒1与圆筒夹套3、圆盘底座5之间形成的腔体为坯体成型腔6，成型的陶瓷薄壁管生坯7凝固在坯体成型腔6中，圆柱芯棒1、圆筒夹套3与圆盘底座5组成可脱落式紧配合连接。
陶瓷浆料在专用模具中形成陶瓷薄壁管生坯7的示意图如图2所示。
本发明制造陶瓷薄壁管的成型方法，包括以下步骤：
步骤一将能产生自由基的有机单体、交联剂亚基双丙烯酰胺、分散剂聚丙烯酸铵与去离子水混和制备出预混液，其中去离子水用量为100ml，所述有机单体与交联剂用量以克计量的重量比为20～60∶1；分散剂聚丙烯酸铵的用量为1～5克；所用有机单体为：丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯中的任一种；
步骤二在球磨机中加入陶瓷粉体和磨球，将配制的预混液加入其中，球磨分散1～4小时，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的陶瓷混合浆料；所用陶瓷粉体为：Al2O3、B4C、ZrO2、SiC、Si3N4中的任一种；
步骤三往陶瓷混合浆料中加入1～3ml的引发剂过硫酸铵、0.2～1ml的催化剂四甲基乙二胺，混合均匀；
步骤四将所述混合均匀的浆料灌注到本案专用模具中，室温下静置20～60分钟，浆料完全凝固脱去模具芯棒，在温度60℃～80℃、湿度85％～95％环境中干燥18～24小时，然后脱去模具夹套，得到陶瓷薄壁管生坯。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1用丙烯酰胺作有机单体、Al2O3粉末作陶瓷粉体的陶瓷薄壁管成型方法
1.在100ml去离子水中加入丙烯酰胺12g、亚基双丙烯酰胺0.6g，聚丙烯酸铵1g，制备出预混液；其中所用丙烯酰胺与亚基双丙烯酰胺的重量比为20∶1；
2.在球磨罐中加入500gAl2O3球、400g Al2O3粉末，将配制的预混液加入其中，球磨1小时，将浆料与Al2O3球分离，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的Al2O3混合料浆；
3.往Al2O3混合料浆中加入过硫酸铵1ml、四甲基乙二胺0.2ml，混合均匀；
4.将混合好的Al2O3料浆灌注到本发明专用模具中，室温下静置20分钟，Al2O3料浆完全凝固，先脱去模具芯棒1，然后在温度60℃、湿度85％环境中干燥18小时，脱去模具夹套3，即可得到Al2O3陶瓷薄壁管生坯7。
实施例2用N-羟甲基丙烯酰胺作有机单体、ZrO2粉末作陶瓷粉体的陶瓷薄壁管成型方法
1.在100ml去离子水中加入N-羟甲基丙烯酰胺12g、亚基双丙烯酰胺0.3g，聚丙烯酸铵3g，制备出预混液；其中所用N-羟甲基丙烯酰胺与亚基双丙烯酰胺的重量比为40∶1；
2.在球磨罐中加入800g ZrO2球、600g ZrO2粉末，将配制的预混液加入其中，球磨3小时，将浆料与ZrO2球分离，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的ZrO2混合料浆；
3.往ZrO2混合料浆中加入过硫酸铵2ml、四甲基乙二胺0.5ml，混合均匀；
4.将混合好的ZrO2混合料浆灌注到本发明专用模具中，室温下静置50分钟，料浆完全凝固，先脱去模具芯棒1，然后在温度70℃、湿度90％环境中干燥21小时，脱去模具夹套3，即可得到ZrO2陶瓷薄壁管生坯7。
实施例3用甲基丙烯酸羟乙酯作有机单体、SiC粉末作陶瓷粉体的陶瓷薄壁管成型方法
1.在100ml去离子水中加入甲基丙烯酸羟乙酯12g、亚基双丙烯酰胺0.2g，聚丙烯酸铵5g，制备出预混液；其中所用甲基丙烯酸羟乙酯与亚基双丙烯酰胺的重量比为60∶1；
2.在球磨罐中加入400g SiC球、350g SiC粉末，将配制的预混液加入其中，球磨4小时，将浆料与SiC球分离，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的SiC混合料浆；
3.往SiC混合料浆中加入过硫酸铵3ml、四甲基乙二胺1ml，混合均匀；
4.将混合好的SiC混合料浆灌注到本发明专用模具中，室温下静置60分钟，料浆完全凝固，先脱去模具芯棒1；然后在温度80℃、湿度95％环境中干燥24小时，再脱去模具夹套3，即可得到SiC陶瓷薄壁管生坯7。
实施例4用N-羟甲基丙烯酰胺作有机单体、B4C粉末作陶瓷粉体的陶瓷薄壁管成型方法
1.在100ml去离子水中加入N-羟甲基丙烯酰胺12g、亚基双丙烯酰胺0.3g，聚丙烯酸铵3g，制备出预混液；其中所用N-羟甲基丙烯酰胺与亚基双丙烯酰胺的重量比为40∶1、
2.在球磨罐中加入300gB4C球、250g B4C粉末，将配制的预混液加入其中，球磨3小时，将浆料与B4C球分离，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的B4C混合料浆；
3.往B4C混合料浆中加入过硫酸铵2ml、四甲基乙二胺0.5ml，混合均匀；
4.将混合好的B4C混合料浆灌注到本发明专用模具中，室温下静置50分钟，料浆完全凝固，先脱去模具芯棒1，然后在温度70℃、湿度90％环境中干燥21小时，再脱去模具夹套3，即可得到B4C陶瓷薄壁管生坯7。
实施例5中用丙烯酸羟乙酯作有机单体、Si3N4粉末作陶瓷粉体的陶瓷薄壁管成型方法
1.在100ml去离子水中加入丙烯酸羟乙酯12g、亚基双丙烯酰胺0.3g，聚丙烯酸铵3g，制备出预混液；其中所用丙烯酸羟乙酯与亚基双丙烯酰胺的重量比为40∶1；
2.在球磨罐中加入300g Si3N4球、350g Si3N4粉末，将配制的预混液加入其中，球磨3小时，将浆料与Si3N4球分离，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的Si3N4混合料浆；
3.往Si3N4混合料浆中加入过硫酸铵2ml、四甲基乙二胺0.5ml，混合均匀；
4.将混合好的Si3N4混合料浆灌注到本发明专用模具中，室温下静置50分钟，料浆完全凝固，先脱去模具芯棒1，然后在温度70℃、湿度90％环境中干燥21小时，再脱去模具夹套3，即可得到Si3N4陶瓷薄壁管生坯7。
Claims (3)
1.一种制造陶瓷薄壁管的成型方法，包括以下步骤：
步骤一将能产生自由基的有机单体、交联剂亚基双丙烯酰胺、分散剂聚丙烯酸铵与去离子水混和制备出预混液，其中去离子水用量为100ml，所述有机单体与交联剂用量以克计量的重量比为20～60∶1；分散剂聚丙烯酸铵用量为1～5克；
步骤二在球磨机中加入陶瓷粉体和磨球，将配制的预混液加入其中，球磨分散1～4小时，制备出固相含量≥50vol％、粘度≤1Pa·s的陶瓷混合浆料；
步骤三往陶瓷混合浆料中加入1～3ml的引发剂过硫酸铵，0.2～1ml的催化剂四甲基乙二胺，混合均匀；
步骤四将混合均匀的浆料灌注到本案专用模具中，室温下静置20～60分钟，浆料完全凝固脱去模具芯棒，在温度60～80℃、湿度85％～95％环境中干燥18～24小时，脱去模具夹套，得到陶瓷薄壁管生坯。
2.按照权利要求1所述的陶瓷薄壁管的成型方法，其特征在于：
步骤一中所用能产生自由基的有机单体，是指：丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯中的任一种；
步骤二中所述往球磨机中加入的陶瓷粉体，是指：Al2O3、B4C、ZrO2、SiC、Si3N4中的任一种。
3.按照权利要求1所述成型方法制造陶瓷薄壁管的专用模具，包括有：盘面上具有圆柱形芯棒插槽(2)、其外缘有与该插槽(2)同轴心环状夹套插槽(4)的圆盘底座(5)，装插在该底座(5)芯棒插槽(2)上的圆柱芯棒(1)，套装在圆柱芯棒(1)外、装插在底座环状夹套插槽(4)上的圆筒夹套(3)，在圆柱芯棒(1)与圆筒夹套(3)、圆盘底座(5)之间形成的腔体为坯体成型腔(6)；圆柱芯棒(1)、圆筒夹套(3)与圆盘底座(5)组成可脱落式紧配合连接。
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