CN101733401A - 一种镀镍铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镀镍铜粉的制备方法，该方法按如下步骤进行：a.将粒度为200-800目的铜粉置入重量％为15-75％的盐酸溶液中活化20-80min，然后水洗至中性；b.将a步骤活化后的铜粉置入重量％为5-10％的盐酸溶液中酸洗5-15min，水洗至中性，过滤，备用；c.将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中进行化学镀，再将经化学镀的铜粉进行清洗、离心过滤，得镀镍铜粉；d.将c步骤的镀镍铜粉加入到有机酸酯混合液中浸泡0.5-3小时，过滤干燥，得产品。
Description
技术领域：
本发明涉及材料、化工技术领域，尤其涉及一种镀镍铜粉的制备方法。
背景技术：
电磁辐射危害已成为当今社会的一大公害，与人类生存和可持续发展所要求的生态环境极不协调。电磁干扰引起电子仪器设备发生故障，造成重大经济损失；电磁环境污染危及人类大众的身体健康；电磁信息泄密又会造成国家政治、经济、国防、科技等重要部门的情报泄密，危及国家安全。另外，国内电子产品若未进行电磁屏蔽处理，取得合格证，会严重阻碍产品进入国际市场，影响到国民经济的可持续发展。因此，减少电磁辐射所造成的危害，我国迫切需要进行自主研究和开发电磁波屏蔽材料，尽快形成屏蔽材料产业。
在已开发的各类电磁波屏蔽材料中，电磁屏蔽涂料以其可在复杂形状上涂覆、成本低、简单实用且适用面广等优点最受青睐，占据着屏蔽材料市场上约75％以上的份额。目前主要有银系、碳系和铜系等电磁屏蔽涂料，其中银系的导电性最高，并具有优良的屏蔽性能。但由于其价格昂贵又易发生银向表面的迁移问题，除在特殊要求的领域外，一般应用不多。碳系虽成本低廉，但导电性较差。铜系电磁屏蔽涂料的导电性也高，但由于铜易氧化的问题，其导电稳定性不佳，应用也受到一定限制。为了解决铜的易氧化问题，目前主要采用在铜粉表面包覆一层银，但是银的价格昂贵且银的包覆性较差而限制了其应用。在铜粉表面包覆一层镍则可以有效解决铜的易氧化问题，且镍粉价格较低，完全可以满足要求。
发明专利(公开号CN1988973A)提供了一种镀镍铜粉的制备方法，该法采用钯为催化剂，肼为还原剂来制备镀镍铜粉。文献“电子工业用镍包铜粉的工艺及性能研究”采用氯化亚锡敏化，氯化钯活化后再利用肼为还原剂在铜粉上包覆了一层镍。上述方法均存在如下问题：①工序复杂：所有镀镍铜粉的制备都经过酸洗、敏化和活化等前处理工序；②成本较高：都采用贵金属钯或氯化钯活化；③存在环境污染问题：都以肼为还原剂，对环境存在较大污染。
发明内容：
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉且环保的镀镍铜粉的制备方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
该方法按如下步骤进行：
a.将粒度为200-800目的铜粉置入重量浓度为15-75％的盐酸溶液中活化20-80min，然后用水冲洗3-5遍至中性；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为5-10％的盐酸溶液中酸洗5-15min，水洗至中性，过滤，备用；
c.将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中进行化学镀，再将经化学镀的铜粉进行清洗、离心过滤，得镀镍铜粉；
d.将c步骤的镀镍铜粉加入到有机酸酯混合液中浸泡0.5-3小时，过滤干燥，得产品。所说的清洗是用去离子水冲洗3-5遍。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的有机酸酯混合液由0.01-10重量份的钛酸酯、0.01-10重量份的脂肪酸酯、20-65重量份的丙酮和10-45重量份的二甲苯组成。
所述的有机酸酯用量为铜粉重量的5-30％。
所述的镀镍液是碱性镀镍液，所述的碱性镀镍液的配方(重量份)是：硫酸镍10-35、次亚磷酸钠10-50、柠檬酸钠20-80，所述的化学镀控制pH＝8-10，温度为35-50℃，镀覆时间为15-60min。
所述的镀镍液是酸性镀镍液，所述的酸性镀镍的配方(重量份)是：硫酸镍20-35、次亚磷酸钠20-45、醋酸钠10-30、乳酸2-8、丙酸1-5，所述的化学镀控制pH＝4-5，温度为80-90℃，镀覆时间为15-60min。
本发明所述的铜粉形状可以是粒状、片状、铜钱状等其它各种形状。
本发明的最主要的贡献在于采用盐酸进行活化，与传统的敏化、采用贵金属钯活化方法相比，工艺简单，成本低廉，且活化效果好，容易控制反应速率，确保铜粉镀层的均匀性。
采用本发明方法制备的产品，导电率高，镀层分布均匀，镍层与铜粉的结合力高，具有较高的抗氧化性，电磁屏蔽效果优良，工艺安全、简单、符合环保要求，成本低廉，非常适合于大规模批量生产。可广泛应用于有导电需求的导电胶、导电涂料、导电漆、导电塑料、导电橡胶中。
具体实施方式：
实施例1：
a.将粒度为200目的铜粉置入重量浓度为15％的盐酸溶液中活化80分钟，然后用自来水洗涤3遍至中性，过滤，备用；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为5％的盐酸溶液中酸洗15min，再水洗至中性，过滤，备用；
c.先取10重量份的硫酸镍溶液于搅拌下加入到50重量份的次亚磷酸钠溶液中，再加入20重量份的柠檬酸钠溶液，用氢氧化钠溶液调节pH＝8，然后将该碱性镀镍液置于水浴锅中加热至35℃，再将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中，搅拌至铜粉分散均匀，待反应60min，再用去离子水清洗3遍、离心过滤，得镀镍铜粉，备用。
d.先按照0.01重量份的钛酸酯、10重量份的脂肪酸酯、20重量份的丙酮和45重量份的二甲苯制成有机酸酯混合液，然后将c步骤的镀镍铜粉加入铜粉重量的30％的有机酸酯混合液中浸泡0.5小时，过滤干燥，得镀覆均匀的多层结构的导电镀银铜粉产品。该镀银铜粉用万用表测量，电阻值为0.3Ω，室温贮存1年后电阻值仍为0.3Ω。
实施例2：
a.将粒度为800目的铜粉置入重量浓度为75％的盐酸溶液中活化20分钟，然后用自来水洗涤5遍至中性，过滤，备用；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为15％的盐酸溶液中酸洗5min，水洗至中性，过滤，备用；
c.先取35重量份的硫酸镍溶液于搅拌下加入到10重量份的次亚磷酸钠溶液中，再加入80重量份的柠檬酸钠溶液，用氢氧化钠溶液调节pH＝10，然后将该碱性镀镍液置于水浴锅中加热至50℃，再将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中，搅拌至铜粉分散均匀，待反应15min，再用去离子水清洗5遍、离心过滤，得镀镍铜粉，备用。
d.先按照10重量份的钛酸酯、0.01重量份的脂肪酸酯、65重量份的丙酮和10重量份的二甲苯制成有机酸酯混合液，然后将c步骤的镀镍铜粉加入到铜粉重量的5％的有机酸酯混合液中浸泡3小时，过滤干燥，得镀覆均匀的多层结构的导电镀银铜粉产品。该镀银铜粉用万用表测量，电阻值为0.3Ω，室温贮存1年后电阻值仍为0.3Ω。
实施例3：
a.将粒度为500目的铜粉置入重量浓度为40％的盐酸溶液中活化50分钟，然后用自来水洗涤4遍至中性，过滤，备用；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为7％的盐酸溶液中酸洗10min，水洗至中性，过滤，备用；
c.先取20重量份的硫酸镍溶液于搅拌下加入到30重量份的次亚磷酸钠溶液中，再加入50重量份的柠檬酸钠溶液，用氢氧化钾溶液调节pH＝9，然后将该碱性镀镍液置于水浴锅中加热至40℃，再将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中，搅拌至铜粉分散均匀，待反应30min，再用去离子水清洗4遍、离心过滤，得镀镍铜粉，备用。
d.先按照5重量份的钛酸酯、5重量份的脂肪酸酯、40重量份的丙酮和30重量份的二甲苯制成有机酸酯混合液，然后将c步骤的镀镍铜粉加入铜粉重量的15％的有机酸酯混合液中浸泡2小时，过滤干燥，得镀覆均匀的多层结构的导电镀银铜粉产品。该镀银铜粉用万用表测量，电阻值为0.3Ω，室温贮存1年后电阻值仍为0.3Ω。
实施例4：
a.将粒度为200目的铜粉置入重量浓度为15％的盐酸溶液中活化80分钟，然后用自来水洗涤3遍至中性，过滤，备用；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为5％的盐酸溶液中酸洗15min，水洗至中性，过滤，备用；
c.先取35重量份的硫酸镍溶液于搅拌下加入到20重量份的次亚磷酸钠溶液中，再加入30重量份的醋酸钠、2重量份的乳酸、5重量份的丙酸，用氢氧化钠溶液调节pH＝4，然后将该碱性镀镍液置于水浴锅中加热至90℃，再将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中，搅拌至铜粉分散均匀，待反应15min，再用去离子水清洗3遍、离心过滤，得镀镍铜粉，备用。
d.先按照0.01重量份的钛酸酯、10重量份的脂肪酸酯、20重量份的丙酮和45重量份的二甲苯制成有机酸酯混合液，然后将c步骤的镀镍铜粉加入铜粉重量的30％的有机酸酯混合液中浸泡0.5小时，过滤干燥，得镀覆均匀的多层结构的导电镀银铜粉产品。该镀银铜粉用万用表测量，电阻值为0.3Ω，室温贮存1年后电阻值仍为0.3Ω。
实施例5：
a.将粒度为800目的铜粉置入重量浓度为75％的盐酸溶液中活化20分钟，然后用自来水洗涤5遍至中性，过滤，备用；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为15％的盐酸溶液中酸洗5min，水洗至中性，过滤，备用；
c.先取20重量份的硫酸镍溶液于搅拌下加入到45重量份的次亚磷酸钠溶液中，再加入10重量份的醋酸钠、8重量份的乳酸、1重量份的丙酸，用氢氧化钠溶液调节pH＝5，然后将该碱性镀镍液置于水浴锅中加热至80℃，再将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中，搅拌至铜粉分散均匀，待反应60min，再用去离子水清洗5遍、离心过滤，得镀镍铜粉，备用。
d.先按照10重量份的钛酸酯、0.01重量份的脂肪酸酯、65重量份的丙酮和10重量份的二甲苯制成有机酸酯混合液，然后将c步骤的镀镍铜粉加入到铜粉重量的5％的有机酸酯混合液中浸泡3小时，过滤干燥，得镀覆均匀的多层结构的导电镀银铜粉产品。该镀银铜粉用万用表测量，电阻值为0.3Ω，室温贮存1年后电阻值仍为0.3Ω。
实施例6：
a.将粒度为500目的铜粉置入重量浓度为40％的盐酸溶液中活化50分钟，然后用自来水洗涤4遍至中性，过滤，备用；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为7％的盐酸溶液中酸洗10min，纯净水至中性，过滤，备用；
c.先取25重量份的硫酸镍溶液于搅拌下加入到30重量份的次亚磷酸钠溶液中，再加入20重量份的醋酸钠、5重量份的乳酸、3重量份的丙酸，用氢氧化钾溶液调节pH＝4.5，然后将该碱性镀镍液置于水浴锅中加热至85℃，再将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中，搅拌至铜粉分散均匀，待反应30min，再用去离子水清洗4遍、离心过滤，得镀镍铜粉，备用。
d.先按照5重量份的钛酸酯、5重量份的脂肪酸酯、40重量份的丙酮和30重量份的二甲苯制成有机酸酯混合液，然后将c步骤的镀镍铜粉加入铜粉重量的15％的有机酸酯混合液中浸泡2小时，过滤干燥，得镀覆均匀的多层结构的导电镀银铜粉产品。该镀银铜粉用万用表测量，电阻值为0.3Ω，室温贮存1年后电阻值仍为0.3Ω。
Claims (5)
1.一种镀镍铜粉的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
a.将粒度为200-800目的铜粉置入重量浓度为15-75％的盐酸溶液中活化20-80min，然后水洗至中性；
b.将a步骤活化后的铜粉置入重量浓度为5-10％的盐酸溶液中酸洗5-15min，水洗至中性，过滤，备用；
c.将b步骤经酸洗后的铜粉置入镀镍液中进行化学镀，再将经化学镀的铜粉进行清洗、离心过滤，得镀镍铜粉；
d.将c步骤的镀镍铜粉加入到有机酸酯混合液中浸泡0.5-3小时，过滤干燥，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种镀镍铜粉的制备方法，其特征在于所述的有机酸酯混合液由0.01-10重量份的钛酸酯、0.01-10重量份的脂肪酸酯、20-65重量份的丙酮和10-45重量份的二甲苯组成。
3.根据权利要求1所述的一种镀镍铜粉的制备方法，其特征在于所述的有机酸酯用量为铜粉重量的5-30％。
4.根据权利要求1所述的一种镀镍铜粉的制备方法，其特征在于所述的镀镍液是碱性镀镍液，该碱性镀镍液的配方(重量份)是：硫酸镍10-35、次亚磷酸钠10-50、柠檬酸钠20-80，所述的化学镀控制pH＝8-10，温度为35-50℃，镀覆时间为15-60min。
5.根据权利要求1所述的一种镀镍铜粉的制备方法，其特征在于所述的镀镍液是酸性镀镍液，所述的酸性镀镍的配方(重量份)是：硫酸镍20-35、次亚磷酸钠20-45、醋酸钠10-30、乳酸2-8、丙酸1-5，所述的化学镀控制pH＝4-5，温度为80-90℃，镀覆时间为15-60min。
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