CN104084580A - 一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，包括以下步骤：(1)对铝材进行去油、表面清洗；(2)将经步骤(1)处理后的铝材浸入氯化铜溶液中，通过置换反应在铝材上获得海绵状铜体，得到带铜的铝材；(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗后，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-1.2～-2.8V，保持1～15分钟；(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体。本发明工艺简单、成本低廉且不涉及昂贵设备，原材料及工艺对环境无污染。

Description

一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法
技术领域
本发明涉及镍包覆铜粉的制备方法，特别涉及一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法。
背景技术
随着现代电子工业的发展，大量电子设备进入家庭，电子产品向外发射电磁波，导致电磁环境污染日益严重；另一方面随着电子元器件和线路逐渐走向微型化和集成化等，电子产品对环境电磁波的敏感性增加，容易受电磁波干扰而出现错误。如何对电磁波进行防护和屏蔽已经成为现代社会需要迫切解决的问题，其中使用电磁屏蔽导电涂料，是解决电子产品电磁波干扰和屏蔽问题的方法之一。目前电磁屏蔽导电涂料使用的原料有银粉、碳粉、铜粉和镍粉等。其中银粉导电性最好，但是价格昂贵；碳粉价格低廉，但导电性差；铜粉导电性较好，但铜粉特别是超细铜粉表面容易氧化，导致导电性下降；镍粉在导电性和性价比方面都不如铜粉。利用导电性高的铜粉，外面包覆一层镍，可以获得导电性好，性价比高，稳定可靠的导电材料，可用于导电胶、导电涂料、电磁屏蔽涂料等电子工业。
现有方法中，化学镀法是目前最常用的制备方法之一，但是由于铜在化学镀镍过程中没有自催化作用，常要在铜表面进行活化，因此带来工艺复杂、可控性差、成本高和对环境有污染等问题，如发明专利(公开号CN1988973A)中用到的钯催化剂成本过高，肼还原剂剧毒；发明专利(公开号CN1817521A)中用到的还原剂联氨(肼)属于剧毒物质；发明专利(授权公告号CN101733401.B)所用到的二甲苯具有致癌性等。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，工艺简单、成本低廉且不涉及昂贵设备，原材料及工艺对环境无污染。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝材进行去油、表面清洗；
(2)将经步骤(1)处理后的铝材浸入氯化铜溶液中，通过置换反应在铝材上获得海绵状铜体，得到带铜的铝材；
(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗后，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-1.2～-2.8V，保持1～15分钟；所述镍电镀液的温度为45～60℃，PH值为4～5.5；
所述镍电镀液中，各组分含量为：
氨基磺酸镍    295～522g/L；
氯化镍        5～30g/L；
硼酸          30～45g/L；
(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体。
步骤(2)所述氯化铜溶液的浓度为0.03～3mol/L。
步骤(2)所述氯化铜溶液的温度为10～40℃。
步骤(1)所述去油，具体为：
使用酒精或丙酮去油。
步骤(1)所述表面清洗，具体为：
用稀硫酸或碳酸钠进行表面清洗。
步骤(2)所述海绵状铜体的厚度为1～4mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明首先利用置换反应获得超细铜粉，然后利用氨基磺酸盐法电镀镍，获得超细镍包覆铜粉，工艺简单，所用设备和原料价格低廉，工艺和原材料环保安全。
(2)本发明中获得的镍包覆铜粉相比其他方法制备的镍包覆铜粉，颗粒可达纳米尺寸，而且可通过电镀时间控制其成分，可通过溶液浓度和电镀条件共同调节粒径尺寸。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的超细镍包覆铜粉体的形貌图。
图2为本发明的实施例1制备的超细镍包覆铜粉体EDS能谱成分分析图。
图3为本发明的实施例3制备的超细镍包覆铜粉体的形貌图。
图4为本发明的实施例3制备的超细镍包覆铜粉体EDS能谱成分分析图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝材使用酒精进行去油，使用稀硫酸进行表面清洗。
(2)将经步骤(1)处理后的铝材平放入盛有0.03摩尔每升的氯化铜溶液的容器底部，温度为40度，通过置换反应在铝材上获得厚度为1mm的海绵状铜体，得到带铜的铝材；
(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗数次，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-2.8V，保持5分钟；所述镍电镀液的温度为60℃，PH值为5.5；
所述镍电镀液中，各组分含量为：
氨基磺酸镍    522g/L；
氯化镍        30g/L；
硼酸          45g/L；
(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体，粉体粒径为100～300纳米，镍占镍包铜粉的总重量的百分比约为11％。本实施例制备的超细镍包覆铜粉体的形貌如图1所示，EDS能谱成分分析如图2所示。
实施例2
本实施例的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝材使用丙酮进行去油，使用稀硫酸进行表面清洗。
(2)将经步骤(1)处理后的平放入盛有0.1摩尔每升的氯化铜溶液的容器底部，温度为30度，通过置换反应在铝材上获得厚度为2mm的海绵状铜体，得到带铜的铝材。
(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗数次，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-2.8V，保持5分钟；所述镍电镀液的温度为60℃，PH值为5.5；
所述镍电镀液中，各组分含量为：
氨基磺酸镍    522g/L；
氯化镍        30g/L；
硼酸          45g/L。
(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体，获得的镍包覆铜粉体粒径为100～300纳米，镍占镍包铜粉的总重量的百分比约为11％。
实施例3
本实施例的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝材使用酒精进行去油，使用稀硫酸进行表面清洗。
(2)将经步骤(1)处理后的铝材平放入盛有0.3摩尔每升的氯化铜溶液的容器底部，温度为20℃，通过置换反应在铝材上获得厚度为3mm海绵状铜体，得到带铜的铝材。
(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗数次，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-1.2V，保持10分钟；所述镍电镀液的温度为50℃，PH值为5；
所述镍电镀液中，各组分含量为：
氨基磺酸镍    300g/L；
氯化镍        10g/L；
硼酸          35g/L。
(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体，获得的镍包覆铜粉体粒径为100～500纳米，镍占镍包铜粉的总重量的百分比约为37％。本实施例制备的超细镍包覆铜粉体的形貌如图1所示，EDS能谱成分分析如图2所示。
实施例4
本实施例的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝材使用酒精进行去油，使用碳酸钠进行表面清洗。
(2)将经步骤(1)处理后的铝材入盛有3摩尔每升的氯化铜溶液的容器底部，温度为10度，通过置换反应在铝材上获得海绵状铜体，得到带铜的铝材；海绵状铜体铜厚度为4mm；
(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗数次，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-2V，保持15分钟；所述镍电镀液的温度为50℃，PH值为4.5；
所述镍电镀液中，各组分含量为：
氨基磺酸镍    400g/L；
氯化镍        20g/L；
硼酸          40g/L；
(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体，获得的镍包覆铜粉体粒径为200～1000纳米，镍占镍包铜粉的总重量的百分比约为50％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对铝材进行去油、表面清洗；
(2)将经步骤(1)处理后的铝材浸入氯化铜溶液中，通过置换反应在铝材上获得海绵状铜体，得到带铜的铝材；
(3)带铜的铝材置于清水中浸泡清洗后，置于镍电镀液中电镀；电镀工艺为：将带铜的铝材作为阴极，镍块作为阳极，电镀电压为-1.2～-2.8V，保持1～15分钟；所述镍电镀液的温度为45～60℃，PH值为4～5.5；
所述镍电镀液中，各组分含量为：
氨基磺酸镍    295～522g/L；
氯化镍        5～30g/L；
硼酸          30～45g/L；
(4)将步骤(3)处理后的带铜的铝材浸泡清洗，超声分散并干燥获得超细镍包覆铜粉体。
2.根据权利要求1所述的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氯化铜溶液的浓度为0.03～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氯化铜溶液的温度为10～40℃。
4.根据权利要求1所述的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述去油，具体为：
使用酒精或丙酮去油。
5.根据权利要求1所述的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述表面清洗，具体为：
用稀硫酸或碳酸钠进行表面清洗。
6.根据权利要求1所述的电子工业用超细镍包覆铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述海绵状铜体的厚度为1～4mm。
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