CN106312055A - 铜包铬合金粉及其铜铬触头制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜包铬合金粉的制备方法，包括：步骤1、选择合格的高纯铬块制备出高纯低气且粒径为30—200微米的铬粉；步骤2、将铬粉均布在用于电解铜的电解槽的阴极板上，通过电解还原法在铬粉表面均匀镀覆一层铜形成铜包铬合金粉；步骤3、从阴极板上收集镀覆得到的铜包铬合金粉，进行处理后得到均匀的铜包铬合金粉。本发明解决了铜、铬粉由于形貌、比重差异而造成的混粉不均匀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种铜包铬合金粉及其铜铬触头制备方法。
背景技术
铜铬触头材料由于具有良好的开断、耐压、抗熔焊及低的截流值等优良特性，而广泛应用于中压真空断路器中。
专利公开号为CN104889401A的发明专利申请公开了一种制备CuCr25电触头的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照CuCr25电触头材料成分配比选取合格的Cu粉和Cr粉进行混合
分别利用铜块和铬块制备合格的Cu粉和Cr粉，按照CuCr25电触头材料成分配比选取Cu粉和Cr粉，重量比为74—77∶23—26，然后将两者在混料机中均匀混合3—5h；
2)将混合均匀的粉末进行冷等静压压制
将在步骤1)中混合好的材料成分放入冷等静压机中，在150—200Mpa的压力下进行压制，得到合金棒料；该冷等静压机的缸体为上边开口的坩埚状圆筒筒体，其外面装有加固钢箍，形成双层缸体结构，缸体内的上、下塞是活动的，缸体的轴向力靠框架来承受；
3)对压制完成的自耗电极进行烧结
将步骤2)中获得的合金棒料置于真空烧结炉中，在800—1000℃的温度下烧结80—100min，得到合金电极；该真空烧结炉是在抽真空后充入氢气保护，利用中频感应加热，感应加热线圈内的坩埚为石墨坩埚；在烧结过程中利用光导纤维红外辐射温度计和铠装热电偶连续测温，并通过智能控温仪与设定程序相比较后，选择执行状态反馈给中频电源，自动控制温度的高低及保温程序；
4)对烧结完成的电极进行自耗熔炼
将烧结后的合金电极置于真空自耗炉的水冷铜坩埚中，在真空度不小于0.5Pa的真空环境下进行熔炼，熔炼电流不小于1000A，合金电极逐渐熔化为合金熔液，熔化的合金熔液通过熔融的渣池过程中，合金熔液得到净化，之后合金熔液滴入水冷结晶器中实现快速冷却、结晶，结晶后的铸锭逐渐涨高进行定向凝固，彻底冷却后得到CuCr25铸锭，最后对CuCr25铸锭进行机加工。
对于上述制备CuCr25电触头的方法来说，在上述的混粉生产工艺中，由于铜、铬粉形貌及比重差异导致铜铬粉往往混合不均匀，造成铜铬触头材料富集而影响断路器安全性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜包铬合金粉的制备方法，本发明解决了铜、铬粉由于形貌、比重差异而造成的混粉不均匀的问题。
实现上述目的的技术方案如下：
一种铜包铬合金粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择合格的高纯铬块制备出高纯低气且粒径为30—200微米的铬粉；
步骤2、将铬粉均布在用于电解铜的电解槽的阴极板上，通过电解还原法在铬粉表面均匀镀覆一层铜形成铜包铬合金粉；
步骤3、从阴极板上收集镀覆得到的铜包铬合金粉，进行处理后得到均匀的铜包铬合金粉。
步骤1中，铬块的纯度≥99.5％。
步骤2中，电解还原的过程为：将电解铜板作为阳极，置于电解槽内，钛板作为阴极，水平地置于电解槽下部，在阴极板上均匀的平铺一层铬粉，铬粉层厚度在50—1000微米，电解液为CuS04熔液，Cu离子浓度为5-15g/L。
所述电解过程中通电电流密度为600-1700A/m2，电解温度为40-65℃。
所述电解铜板纯度≥99.95％，钛板纯度≥99.9％。
铜包铬合金粉中，铜的质量百分比在10-75％之间，其余为铬。
步骤3中，将制备好的铜铬粉使用刷粉机从阴极板上刷取收集，进行酸洗、还原、烘干、筛分处理，获得粒径为50-500微米的合格铜包铬合金粉。
本发明的另一目的是提供了一种使组织更均匀一致的制备方法的铜铬触头制备方法。实现该方法的技术方案如下：
一种制备方法的铜铬触头制备方法，将所述铜包铬合金粉制备方法得到的的铜包铬合金粉通过烧结或等静压工艺制备出组织均匀一致的铜铬合金触头材料。
本发明的有益效果为：1、减少了铜粉和铬粉的混粉工序，提高生产效率(以前工艺需要先生产了铜粉，再把铜、铬粉混合，此工艺直接把铜粉包在铬粉表面，不用再混粉)；2、使用本发明生产铜包铬合金粉，由于每个铬颗粒表面均匀包裹着一层铜粉，解决了铜、铬粉由于形貌、比重差异而造成的混粉不均均问题；3、通过本发明生产铜铬粉、可以不进行铜铬粉预混合，优化了生产工序，降低了生产成本，提高生产效率；4、本发明的技术属于全新技术，以前没有人做过，所以之前可能没有这方面的技术障碍和问题，我们制备过程中主要遇到的问题是粉末表面氧化及成份控制问题，我们主要是通过控制表面铜粉形貌、电流密度及时间，后序还原作用达到最终效果，解决了电解生产铜包铬过程中遇到的技术问题；5、采用本发明的铜包铬合金粉生产的铜铬触头材料、组织更均匀一致，更有利于真空断路器的开断性能，提高了断路器的安全性能。
具体实施方式
实施例1
一种铜包铬合金粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择纯度≥99.5％的铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜后，将铬块置入到带水冷装置的液压粗碎机进行粗碎，粗碎后的最大颗粒直径小于3mm。将粗碎后的铬颗粒放入由自动加料器、涡轮式粉碎机、集粉器、真空泵、氩气进口和冷却器组成的封闭系统中进行细碎得到铬粉，涡轮式粉碎机中的磨块用钢结硬质合金制造，真空泵用来在粉碎前排除系统中的空气，氩气作为粉碎时的保护气体，冷却器用来带走粉碎时产生的热量。将研磨后的铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5KPa下进行低温干燥5小时，筛分出铬粉粉末。将铬粉装入真空球磨机中球磨，球料比＝3∶1，控制球磨机转速，使料球处于滚动状态，球磨时间在96小时，最终经过筛分后得到高纯低气且粒径为80微米的铬粉。
步骤2、将铬粉均布在用于电解铜的电解槽的阴极板上，通过电解还原法在铬粉表面均匀镀覆一层铜形成铜包铬合金粉。电解还原的过程为：将电解铜板作为阳极，置于电解槽内，钛板作为阴极，所述电解铜板纯度≥99.95％，钛板纯度≥99.9％。水平地置于电解槽下部，在阴极板上均匀的平铺一层铬粉，铬粉层厚度在100微米，电解液为CuS04熔液，Cu离子浓度为8g/L。所述电解过程中通电电流密度为700A/m2，电解温度为45℃。铜包铬合金粉中，铜的质量百分比在25％，其余为铬。
步骤3、从阴极板上收集镀覆得到的铜包铬合金粉，进行处理后得到均匀的铜包铬合金粉。将制备好的铜铬粉使用刷粉机从阴极板上刷取收集，进行酸洗、还原、烘干、筛分处理，获得粒径为200微米的合格铜包铬合金粉。
实施例2
一种铜包铬合金粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择纯度≥99.5％的铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜后，将铬块置入到带水冷装置的液压粗碎机进行粗碎，粗碎后的最大颗粒直径为2.5mm。将粗碎后的铬颗粒放入由自动加料器、涡轮式粉碎机、集粉器、真空泵、氩气进口和冷却器组成的封闭系统中进行细碎得到铬粉，涡轮式粉碎机中的磨块用钢结硬质合金制造，真空泵用来在粉碎前排除系统中的空气，氩气作为粉碎时的保护气体，冷却器用来带走粉碎时产生的热量。将研磨后的铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为550ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为95KPa下进行低温干燥4小时，筛分出铬粉粉末。将铬粉装入真空球磨机中球磨，球料比＝3∶1，控制球磨机转速，使料球处于滚动状态，球磨时间在96小时，最终经过筛分后得到高纯低气且粒径为70微米的铬粉。
步骤2、将铬粉均布在用于电解铜的电解槽的阴极板上，通过电解还原法在铬粉表面均匀镀覆一层铜形成铜包铬合金粉。电解还原的过程为：将电解铜板作为阳极，置于电解槽内，钛板作为阴极，所述电解铜板纯度≥99.95％，钛板纯度≥99.9％。水平地置于电解槽下部，在阴极板上均匀的平铺一层铬粉，铬粉层厚度在150微米，电解液为CuS04熔液，Cu离子浓度为10g/L。所述电解过程中通电电流密度为1000A/m2，电解温度为50℃。铜包铬合金粉中，铜的质量百分比在35％，其余为铬。
步骤3、从阴极板上收集镀覆得到的铜包铬合金粉，进行处理后得到均匀的铜包铬合金粉。将制备好的铜铬粉使用刷粉机从阴极板上刷取收集，进行酸洗、还原、烘干、筛分处理，获得粒径为223微米的合格铜包铬合金粉。
实施例3
一种铜包铬合金粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择纯度≥99.5％的铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜后，将铬块置入到带水冷装置的液压粗碎机进行粗碎，粗碎后的最大颗粒直径为2.8mm。将粗碎后的铬颗粒放入由自动加料器、涡轮式粉碎机、集粉器、真空泵、氩气进口和冷却器组成的封闭系统中进行细碎得到铬粉，涡轮式粉碎机中的磨块用钢结硬质合金制造，真空泵用来在粉碎前排除系统中的空气，氩气作为粉碎时的保护气体，冷却器用来带走粉碎时产生的热量。将研磨后的铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为560ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为96KPa下进行低温干燥4小时，筛分出铬粉粉末。将铬粉装入真空球磨机中球磨，球料比＝3∶1，控制球磨机转速，使料球处于滚动状态，球磨时间在96小时，最终经过筛分后得到高纯低气且粒径为90微米的铬粉。
步骤2、将铬粉均布在用于电解铜的电解槽的阴极板上，通过电解还原法在铬粉表面均匀镀覆一层铜形成铜包铬合金粉。电解还原的过程为：将电解铜板作为阳极，置于电解槽内，钛板作为阴极，所述电解铜板纯度≥99.95％，钛板纯度≥99.9％。水平地置于电解槽下部，在阴极板上均匀的平铺一层铬粉，铬粉层厚度在200微米，电解液为CuS04熔液，Cu离子浓度为12g/L。所述电解过程中通电电流密度为1300A/m2，电解温度为52℃。铜包铬合金粉中，铜的质量百分比在45％，其余为铬。
步骤3、从阴极板上收集镀覆得到的铜包铬合金粉，进行处理后得到均匀的铜包铬合金粉。将制备好的铜铬粉使用刷粉机从阴极板上刷取收集，进行酸洗、还原、烘干、筛分处理，获得粒径为230微米的合格铜包铬合金粉。
对于本发明制备方法的铜铬触头制备方法，将上述实施例1至实施例3中的任意一种铜包铬合金粉制备方法，通过烧结或等静压工艺制备出组织均匀一致的铜铬合金触头材料。其中烧结是将得到的铜包铬合金粉倒入石墨模具，放置于SPS烧结炉(放电等离子烧结)内抽真空并加压，当压强达到25－35MPa后，通入脉冲直流电流并升温至800－1000℃，保温1.5－3.5min后，随炉冷却得到铜铬触头材料。
优选的烧结过程为：将铜包铬合金粉倒入石墨模具放置于SPS烧结炉内抽真空并加压，当压强达到25MPa后，通入脉冲直流电流并升温至800℃，保温1.5min后，随炉冷却得到铜铬触头材料。所述升温的具体过程是以80℃/min的升温速率升温至800℃。所述石墨模具的表面涂有涂层，该涂层的化学成分为：高铝粉25重量份、钝化剂为1重量份、云母粉4重量份、石墨5重量份、水1重量份、粘结剂20重量份。其中钝化剂为CrO3，粘结剂为钠玻璃。
所述等静压工艺为热等静压工艺，其工艺过程为：1)将制备好的铜包铬粉按重量称量50-500kg，装入橡胶套中；2)将橡胶套密封后装入冷等静压机中，在150-300Mpa压力下保压5-10min；3)将冷等静压后棒料从胶套中取出，装入钢套中，将钢套放入真空封装炉中；4)抽真空至1pa以下，然后加热至800℃，保温1-3h,将钢套在真空下密封；5)将密封的钢套装入热等静压炉中，加热至800-1000℃，加压至50-200Mpa，保压5-30min后，降温冷却后出炉，即可得到合格的铜铬毛坯。
最后应该说明的是，通过上述如此详细描述了本说明书的实施例，应当理解，由所附权利要求定义的本说明书并非将由在上述描述中所阐述的具体细节来限制，在不脱离其精神和范围的情况下，其许多明显的变型方式是可能的。
Claims (8)
1.一种铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选择合格的高纯铬块制备出高纯低气且粒径为30—200微米的铬粉；
步骤2、将铬粉均布在用于电解铜的电解槽的阴极板上，通过电解还原法在铬粉表面均匀镀覆一层铜形成铜包铬合金粉；
步骤3、从阴极板上收集镀覆得到的铜包铬合金粉，进行处理后得到均匀的铜包铬合金粉。
2.根据权利要求1所述的铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，步骤1中，铬块的纯度≥99.5％。
3.根据权利要求1所述的铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，步骤2中，电解还原的过程为：将电解铜板作为阳极，置于电解槽内，钛板作为阴极，水平地置于电解槽下部，在阴极板上均匀的平铺一层铬粉，铬粉层厚度在50—1000微米，电解液为CuS04熔液，Cu离子浓度为5-15g/L。
4.根据权利要求3所述的铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，所述电解过程中通电电流密度为600-1700A/m2，电解温度为40-65℃。
5.根据权利要求3所述的铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，所述电解铜板纯度≥99.95％，钛板纯度≥99.9％。
6.根据权利要求1所述的铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，铜包铬合金粉中，铜的质量百分比在10-75％之间，其余为铬。
7.根据权利要求1所述的铜包铬合金粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，将制备好的铜铬粉使用刷粉机从阴极板上刷取收集，进行酸洗、还原、烘干、筛分处理，获得粒径为50-500微米的合格铜包铬合金粉。
8.一种制备铜铬触头的制备方法，其特征在于，将权利要求1—7任意一项所述方法制备的铜包铬合金粉通过烧结或等静压工艺制备出组织均匀一致的铜铬合金触头材料。
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