CN103114437B - 一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法 - Google Patents

一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，包括：（1）将织物表面进行粗化处理；（2）将壳聚糖溶液中逐滴加入乙酸溶液，滴加完毕后，搅拌，超声脱泡，滴加戊二醛溶液，搅拌，反应，得交联改性壳聚糖CCTS，继续搅拌；（3）将织物浸入CCTS溶液中，取出，轧压，焙哄，得预处理后的织物；（4）将织物浸入镍盐溶液中，活化处理，晾干，浸入硼氢化盐溶液中，还原处理，晾干，然后在化学镍体系中进行化学镀镍，即得。本方法降低了纺织品表面化学镀金属的原料成本，减少了贵金属污染，改善了其使用性能，制备的织物在300KHz～3000MHz范围内屏蔽效能为50～70dB，具有良好的实际应用前景。

Description

一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法
技术领域
本发明属于金属化功能纺织品的制备领域，特别涉及一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法。
背景技术
化学镀方法是制备金属化功能纺织品的主要方法之一。化学镀需借助还原剂在吸附催化活性物质的表面附近，将溶液中的金属离子还原沉积在非导电基体上。普通纺织品不具备导电性，尤其对于化纤类纺织品，表面更缺乏活性基团与催化中心，因此在化学镀前进行预处理与活化处理是必不可少的步骤，将直接影响后续化学镀层的沉积质量以及金属层与纺织品基体的结合牢度，甚至影响纺织品原有的柔性风格。
传统预处理是将织物表面粗化微蚀后浸入SnCl2敏化溶液中并充分水解形成薄膜，活化处理则采用含有具有催化活性的贵金属离子（常用是银、钯盐）。该方法容易造成以下问题：（1）各溶液组分之间的交叉污染，若水洗不充分，溶液易带入下一步骤；若水洗程度过大，形成的敏化与活化层已遭到破坏，影响金属镀层的沉积质量。（2）活化液中贵金属盐价格较高，且存在稳定性欠佳问题，无形中增加了化学镀工艺的成本。（3）SnCl2敏化水解膜主要依靠物理吸附作用与聚酯、聚酰胺织物表面结合，经过后续活化与化学镀过程后造成金属结合牢度不够，水洗与耐摩擦等使用性能较差。
目前取代SnCl2敏化与贵金属盐活化方法的研究在纺织品柔性基体上化学镀方面已有文献报道。Lu Y.等采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液对涤纶织物进行预处理，125℃处理30min形成类二氧化硅层，再用紫外灯照射30min，最后浸入无水的3-巯丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中2h，依次用甲苯，乙醇，蒸馏水清洗，125℃焙烘30min。（Lu Y.,XueL.,Li F..Adhesion enhancement between electroless nickel and polyester fabric by apalladium-free process[J].Applied Surface Science.2011,257:3135-3139）。该方法过程工序较多，且用到甲苯有机溶剂，不适合大规模生产。赖冬志等在酸性条件下以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，采用硼氢化钠还原硫酸镍制备的镍微粒为催化剂，催化次亚磷酸钠液相还原硫酸镍，制备出纳米镍胶体，然后将该胶体应用于织物化学镀铜的活化工序（赖冬志，陈文兴和姚跃飞等.纳米镍胶体的制备及其在织物化学镀活化中的应用[J].纺织学报,2012,11:77-80）。该方法制备的纳米镍胶体应用于聚酯等化纤类纺织品时将面临结合牢度不够与镀层连续性问题。
CTS是一种天然螯合剂，其分子中含有大量-OH和-NH2，是典型的Lewis碱性基团化合物，对大部分金属离子均具有较强的配位能力，可作为配体与金属离子形成螯合物。以CTS及其衍生物为非金属材料预处理剂进行化学镀的研究也有一定的报道，但由于CTS分子间和分子内氢键所致的半刚性影响其配位效果，目前研究只集中在吸附Pb2+后活化的工艺。陈新等曾报道交联有利于其对金属离子的吸附，交联能使CTS中原先被氢键作用所束缚的-OH和-NH2获得了自由（陈新，黄郁芳.不同交联剂含量对戊二醛交联壳聚糖膜结构与性能影响的研究[J].化学学报.2000，58(012)：1654-1659）。Young Moon G.等人使用二醛类为交联剂对CTS薄膜进行处理以改善它们的使用性能（Young Moon G.,PalR.,Huang R.Y.M.Novel two-ply composite membranes of chitosan and sodium alginate for thepervaporation dehydration of isopropanol and ethanol[J].Journal of membrane science.1999,156(1):17-27）。若采用交联改性后的CTS及其衍生物作为纺织品纤维基体与金属沉积层之间的过渡中间层，既能起到柔性基体与刚性金属原子之间的桥梁作用，又可提高纤维基体对主盐离子的吸附能力，将在纺织品无Pd活化化学镀工艺中具有巨大的应用潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，该方法降低了纺织品表面化学镀金属的原料成本，减少了贵金属污染，改善了其使用性能，制备的织物在300KHz～3000MHz范围内屏蔽效能为50～70dB，具有良好的实际应用前景。
本发明的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，包括：
（1）将织物浸入粗化液中，80-95℃条件下，处理50-65min后，取出，冷却至室温，调节pH值为6.5-7.5，洗净，烘干；
（2）在磁力搅拌条件下，将壳聚糖CTS溶液中逐滴加入乙酸AA溶液，滴加完毕后，继续搅拌5-20min，超声脱泡，然后在5～10℃，滴加戊二醛GA溶液，搅拌，反应，得交联改性壳聚糖CCTS，继续搅拌5-20min；其中壳聚糖CTS与乙酸AA的质量比为2:1，壳聚糖CTS与戊二醛GA的质量比在2:3～3:2；
（3）将织物浸入上述交联改性壳聚糖CCTS溶液中，10-30min后取出，轧压，焙烘，织物表面形成高分子膜，得预处理后的织物；
（4）将上述预处理后的织物浸入镍盐溶液中，活化处理40-60min，取出晾干，然后再浸入硼氢化盐溶液中，调节pH值为10～11，还原处理40-60min，取出晾干，然后在化学镍体系中进行化学镀镍，即得镀镍织物，其中化学镍体系是次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系。
所述步骤（1）中织物为涤纶布、锦纶布、涤锦布中的一种。
所述步骤（1）中粗化液为NaOH溶液，浓度为20g/L。
所述步骤（1）中用1%醋酸调节pH值。
所述步骤（2）中壳聚糖CTS溶液浓度为8～12g/L，粘度<200mPa·s。
所述步骤（2）中戊二醛GA溶液的浓度为8～12g/L，戊二醛GA溶液滴加速率为5～10d/min。
所述步骤（2）中超声脱泡时间为5-20min。
所述步骤（3）中轧压压力为1kg/cm2，培烘温度为120-140℃，培烘时间为40-60min。
所述步骤（4）中镍盐为NiSO4、NiCl2或NiAc2，镍盐溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。
所述步骤（4）中硼氢化盐为KBH4或NaBH4，硼氢化盐溶液浓度为0.8～1mol/L，用NH4OH调节pH。
所述步骤（4）中化学镀镍的配方为：NiSO4浓度10～30g/L，NaH2PO2浓度10～30g/L，Na3C6H5O7浓度10～50g/L，H3BO3浓度10～50g/L；工艺条件为用NaOH溶液调节pH9～10，温度在40～80℃，化学镀时间20～60min。
纺织品纤维表面-OH、-COOH等基团，可与表面CCTS薄膜发生化学键合，同时CCTS分子中的-OH和-NH2可与Ni2+发生选择性化学吸附，对活性催化中心的生成起到锚固作用，同时对后续化学镀镍层的均匀牢固沉积打下良好的基础。
通过对纺织品进行表面高分子预处理、无钯活化等前处理再进行化学镀镍。本发明在高分子预处理中采用经过交联改性的生物高分子壳聚糖，利用其成膜性及其对金属离子的螯合作用提高织物对镍催化活性中心的吸附能力，强化镀层与基体的结合牢度。本发明采用常温无钯活化配方与工艺，活化液主要由镍盐和硼氢化盐组成，利用次亚磷酸钠还原剂化学镀镍。
有益效果
（1）本发明所采用高分子预处理剂绿色环保，部分涂布于纺织品表面可实现选择性定向金属沉积，经由交联改性壳聚糖预处理后进行无钯活化化学镀镍，提高镀层与基底织物的结合力及其他性能；
（2）本发明所采用镍盐代替钯盐，活化成本降低，贵金属污染减小，可操作性强；采用次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系，溶液组成简单且成本低，对设备要求性能低，具有良好的实际应用前景；
（3）本发明制备的镀镍织物导电性能良好，保留了织物原有的特性，手感柔软，且耐摩擦和耐洗性能优良，在300KHz～3000MHz范围内屏蔽效能为50～70dB，可广泛用于电磁波防辐射服及军事、国防等特殊部门的电磁屏蔽。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例采用涤锦布
（1）织物粗化：将洗净后的织物浸入20g/LNaOH粗化液中在90℃下处理60min后取出，冷却至室温，用1%冰醋酸调节pH值为6.5～7.5，然后洗净、烘干待用。
（2）高分子预处理剂的制备：配制10g/L壳聚糖（CTS）溶液于三颈瓶中，在磁力搅拌下逐滴加入浓乙酸（AA）溶液，滴加完毕继续搅拌10min，然后超声脱泡20min。将CTS溶液在5℃下滴加10g/L戊二醛（GA）溶液并搅拌，10d/min滴加完毕后形成交联改性壳聚糖（CCTS），继续搅拌10min。
（3）成膜预处理：将织物浸入以上CCTS溶液中15min后取出在1kg/cm2的压力下轧压并在130℃焙烘50min，在织物表面形成高分子膜。
（4）无钯活化处理：将预处理后的织物浸入0.4mol/L NiCl2溶液下活化40～60min后取出晾干。配制1mol/L NaBH4溶液，用NH4OH调节pH10，对活化后织物进行还原处理40～60min后取出晾干。
（5）化学镀镍：经高分子预处理与无钯活化处理的织物浸入化学镀镍体系中，选用以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系。化学镀镍配方与工艺条件为：NiSO4浓度20g/L，NaH2PO2浓度20g/L，Na3C6H5O7浓度30g/L，H3BO3浓度30g/L，用NaOH溶液调节pH10，温度在60℃，化学镀时间40min。
实施例2
本实施例采用锦纶布
（1）织物粗化：将洗净后的织物浸入20g/LNaOH粗化液中在90℃下处理60min后取出，冷却至室温，用1%冰醋酸调节pH值为6.5～7.5，然后洗净、烘干待用。
（2）高分子预处理剂的制备：配制8g/L壳聚糖（CTS）溶液于三颈瓶中，在磁力搅拌下逐滴加入浓乙酸（AA）溶液，滴加完毕继续搅拌10min，然后超声脱泡20min。将CTS溶液在10℃下滴加8g/L戊二醛（GA）溶液并搅拌，5d/min滴加完毕后形成交联改性壳聚糖（CCTS），继续搅拌10min。
（3）成膜预处理：将织物浸入以上CCTS溶液中15min后取出在1kg/cm2的压力下轧压并在120℃焙烘50min，在织物表面形成高分子膜。
（4）无钯活化处理：将预处理后的织物浸入0.2mol/L NiSO4溶液下活化40～60min后取出晾干。配制0.8mol/L NaBH4溶液，用NH4OH调节pH10，对活化后织物进行还原处理40～60min后取出晾干。
（5）化学镀镍：经高分子预处理与无钯活化处理的织物浸入化学镀镍体系中，选用以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系。化学镀镍配方与工艺条件为：NiSO4浓度10g/L，NaH2PO2浓度10g/L，Na3C6H5O7浓度20g/L，H3BO3浓度20g/L，用NaOH溶液调节pH9，温度在40℃，化学镀时间40min。
实施例3
本实施例采用涤纶布
（1）织物粗化：将洗净后的织物浸入20g/LNaOH粗化液中在90℃下处理60min后取出，冷却至室温，用1%冰醋酸调节pH值为6.5～7.5，然后洗净、烘干待用。
（2）高分子预处理剂的制备：配制12g/L壳聚糖（CTS）溶液于三颈瓶中，在磁力搅拌下逐滴加入浓乙酸（AA）溶液，滴加完毕继续搅拌10min，然后超声脱泡20min。将CTS溶液在8℃下滴加12g/L戊二醛（GA）溶液并搅拌，10d/min滴加完毕后形成交联改性壳聚糖（CCTS），继续搅拌10min。
（3）成膜预处理：将织物浸入以上CCTS溶液中15min后取出在1kg/cm2的压力下轧压并在130℃焙烘40min，在织物表面形成高分子膜。
（4）无钯活化处理：将预处理后的织物浸入0.4mol/L NiSO4溶液下活化40～60min后取出晾干。配制1.2mol/L NaBH4溶液，用NH4OH调节pH10，对活化后织物进行还原处理40～60min后取出晾干。
（5）化学镀镍：经高分子预处理与无钯活化处理的织物浸入化学镀镍体系中，选用以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系。化学镀镍配方与工艺条件为：NiSO4浓度30g/L，NaH2PO2浓度30g/L，Na3C6H5O7浓度50g/L，H3BO3浓度50g/L，用NaOH溶液调节pH10，温度在60℃，化学镀时间60min。
实施例4
本实施例采用锦纶布
（1）织物粗化：将洗净后的织物浸入20g/LNaOH粗化液中在90℃下处理60min后取出，冷却至室温，用1%冰醋酸调节pH值为6.5-7.5，然后洗净、烘干待用。
（2）高分子预处理剂的制备：配制10g/L壳聚糖（CTS）溶液于三颈瓶中，在磁力搅拌下逐滴加入浓乙酸（AA）溶液，滴加完毕继续搅拌10min，然后超声脱泡20min。将CTS溶液在5℃下滴加10g/L戊二醛（GA）溶液并搅拌，5d/min滴加完毕后形成交联改性壳聚糖（CCTS），继续搅拌10min。
（3）成膜预处理：将织物浸入以上CCTS溶液中15min后取出在1kg/cm2的压力下轧压并在110℃焙烘60min，在织物表面形成高分子膜。
（4）无钯活化处理：将预处理后的织物浸入0.6mol/L NiAc2溶液下活化40～60min后取出晾干。配制1mol/L KBH4溶液，用NH4OH调节pH10，对活化后织物进行还原处理40～60min后取出晾干。
（5）化学镀镍：经高分子预处理与无钯活化处理的织物浸入化学镀镍体系中，选用以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系。化学镀镍配方与工艺条件为：NiSO4浓度20g/L，NaH2PO2浓度20g/L，Na3C6H5O7浓度40g/L，H3BO3浓度40g/L，用NaOH溶液调节pH10，温度在50℃，化学镀时间60min。

Claims (9)

1.一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，包括： 
(1)将织物浸入粗化液中，80-95℃条件下，处理50-65min后，取出，冷却至室温，调节pH值为6.5-7.5，洗净，烘干； 
(2)在磁力搅拌条件下，将壳聚糖CTS溶液中逐滴加入乙酸AA溶液，滴加完毕后，继续搅拌5-20min，超声脱泡，然后在5～10℃，滴加戊二醛GA溶液，搅拌，反应，得交联改性壳聚糖CCTS，继续搅拌5-20min；其中壳聚糖CTS与乙酸AA的质量比为2:1，壳聚糖CTS与戊二醛GA的质量比在2:3～3:2； 
(3)将织物浸入上述交联改性壳聚糖CCTS溶液中，10-30min后取出，轧压，焙烘，得预处理后的织物； 
(4)将上述预处理后的织物浸入镍盐溶液中，活化处理40-60min，取出晾干，然后再浸入硼氢化盐溶液中，调节pH值为10～11，还原处理40-60min，取出晾干，然后在化学镍体系中进行化学镀镍，即得镀镍织物，其中化学镍体系是次磷酸盐为还原剂的化学镀镍体系； 
其中化学镀镍的配方为：NiSO4浓度10～30g/L，NaH2PO2浓度10～30g/L，Na3C6H5O7浓度10～50g/L，H3BO3浓度10～50g/L；工艺条件为用NaOH溶液调节pH9～10，温度在40～80℃，化学镀时间20～60min。 
2.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(1)中织物为涤纶布、锦纶布、涤锦布中的一种。 
3.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(1)中粗化液为NaOH溶液，浓度为20g/L。 
4.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(1)中用1％醋酸调节pH值。 
5.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(2)中壳聚糖CTS溶液浓度为8～12g/L，粘度<200mPa·s，戊二醛GA溶液的浓度为8～12g/L，戊二醛GA溶液滴加速率为5～10d/min。 
6.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声脱泡时间为5-20min。 
7.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(3)中轧压压力为1kg/cm2，培烘温度为120-140℃，培烘时间为40-60min。 
8.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(4)中镍盐为NiSO4、NiCl2或NiAc2，镍盐溶液的浓度为0.2～0.4mol/L。 
9.根据权利要求1所述的一种纺织品表面无钯化学镀金属镍的方法，其特征在于：所述步骤(4)中硼氢化盐为KBH4或NaBH4，硼氢化盐溶液浓度为0.8～1mol/L，用NH4OH调节pH。 
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