CN101718038B - 高性能镀镍碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，包括：(1)碳纤维表面预处理，用马弗炉对碳纤维进行焙烧，去除碳纤维表面的凝胶层，然后进行表面粗化处理；(2) 用敏化液对预处理后的碳纤维进行敏化处理，然后进行活化处理；(3) 在高压反应釜中，采用高压氢还原法制备高性能镀镍碳纤维。本发明简单，成本低，耗时短，生产效率高，使用方便，节约能耗且具有环境友好性；所得镀镍碳纤维，镍层与碳纤维结合力强，镍层均匀致密，具有很好的电磁屏蔽效果。
Description
技术领域
本发明属镀镍碳纤维的制备领域，特别是涉及一种高性能镀镍碳纤维的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，各类电子产品的普及，在为现代人类带来极大的便利的同时也给人类带了了巨大的电磁波辐射污染问题。碳纤维具有很好的导电性能和导磁性能，同时具有高强度、材质轻等自身优点，于是被广泛应用电磁屏蔽材料。研究发现功能化碳纤维具有更好的电磁屏蔽效果，如镀镍碳纤维其屏蔽效果可以达到80dB以上，是一种非常优异的电磁屏蔽材料。目前，国外镀镍碳纤维的生产方法主要有两种，一种是物理镀镍法，如加拿大Inco公司采用羰基法真空蒸镀制取表面镀镍的碳纤维。但羰基法设备复杂、投资大、安全性差。另一种是日本东邦公司和加拿大帕瑞斯公司采用的水热化学镀法----即高压真空氢还原的方法来制取镀镍碳纤维，这种方法操作灵活，镍镀层均匀致密，所得的镀镍碳纤维导电性高。而国内目前主要是通过化学镀镍法来制备镀镍碳纤维。该工艺具有镀镍工序复杂，环境污染大等缺点，不适于大规模制备镀镍碳纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，该方法简单，成本低，耗时短，生产效率高，使用方便，节约能耗且具有环境友好性；所得镀镍碳纤维，镍层与碳纤维结合力强，镍层均匀致密，具有很好的电磁屏蔽效果。
本发明的一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，包括：
(1)碳纤维表面预处理
用马弗炉对碳纤维进行焙烧，去除碳纤维表面的凝胶层，然后进行表面粗化处理；
(2)碳纤维的敏化和活化处理
用敏化液对上述预处理后的碳纤维进行敏化处理，然后用活化液进行活化处理；所述敏化液为，质量百分比浓度为20-30％的氯化亚锡的浓盐酸溶液，并以锡粒和溶液的重量比为1∶3-4加入锡粒；活化液为，氯化亚锡与氯化钯以(77-80)∶(1-1.5)的重量比配制成浓盐酸溶液；
(3)在高压反应釜中，采用高压氢还原法制备高性能镀镍碳纤维；镀镍工艺条件为：温度165-200℃，压力2.0-2.8MPa，镀镍时间1-3小时，搅拌速度150-450r/min。
所述步骤(1)的焙烧温度为400-600℃。
所述步骤(1)的粗化处理中，粗化液为：质量百分比浓度为50-70％过硫酸铵的浓硫酸溶液。
所述步骤(2)敏化液的制备为：10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入10粒锡粒。
所述步骤(2)活化液的制备如下：
溶液A：取2.5g氯化亚锡和1-1.5g氯化钯，然后加入100ml浓盐酸，搅拌溶解后，加水200ml搅拌；
溶液B：取75g氯化亚锡和7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸；
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
所述步骤(3)的高压氢还原法具体为：
(a)取硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释，倒入高压反应釜中，加入经过步骤(2)处理的碳纤维短纤，蒽醌；所述硫酸镍铵的浓度为0.06-0.08g/ml；蒽醌为体系溶液质量的0.01-0.3％；
(b)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.0-2.5MPa，温度为180℃-190℃，加热40-50分钟后停止加热；转速为350-450r/min，压力升至2.3-2.75MPa，反应90-150分钟；
(c)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。
有益效果
(1)本发明采用高压氢还原工艺制备高性能镀镍碳纤维，工艺简单，耗时短，生产效率高，使用方便，节约能耗，成本低，容易规模化生产，无需大量的洗涤水，具有很好的环境友好性。
(2)本发明所得镀镍碳纤维，镍层与碳纤维结合力强，镍层均匀致密，具有很好的电磁屏蔽效果，可以直接用于防治成碳纤维布或与塑料复合制成导电复合材料，然后将其制成防电磁辐射产品。
附图说明
图1是碳纤维表面处理工艺流程图；
图2是本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)碳纤维表面预处理
1)去胶：取90g碳纤维，置于马弗炉中在400℃的高温下灼烧5min，去掉碳纤维表面的有机粘结剂。
2)粗化：在室温条件下，取200g过硫酸铵，250ml浓硫酸，搅拌混匀后，将去胶后的碳纤维置于粗化液中搅拌15min。
(2)碳纤维的敏化和活化处理
1)敏化处理：取10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入10粒锡粒制成敏化液，后将洗净后的碳纤维置于敏化液中浸泡15min，后清水洗净，并置于清水中浸泡待用。
2)活化处理：溶液A：取2.5g氯化亚锡，置入烧杯中，加入1g氯化钯进去后量取100ml浓盐酸置于烧杯中，搅拌溶解后，加水200ml搅拌后待用。溶液B：取75g氯化亚锡，7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸制成溶液待用。
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
将敏化后的碳纤维置于制成的胶体钯溶液中，常温下浸泡5min～8min。
(3)高压氢还原制备高性能镀镍碳纤维
1)取60g硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释至1L，将制备好的硫酸镍铵溶液倒入高压反应釜中，后加入经过经过步骤(2)处理的碳纤维短纤，以及0.1g蒽醌。
2)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.0MPa，温度为180℃，加热40分钟后停止加热。设定转速为400r/min，压力升至2.3MPa，反应90分钟后结束。
3)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。
高性能镀镍碳纤维性能指标：镍含量1.56％，电阻值0.1Ω·cm。
实施例2
(1)碳纤维表面预处理
1)去胶：取90g碳纤维，置于马弗炉中在400℃的高温下灼烧5min，去掉碳纤维表面的有机粘结剂。
2)粗化：在室温条件下，取200g过硫酸铵，250ml浓硫酸，搅拌混匀后，将去胶后的碳纤维置于粗化液中搅拌20min。
(2)碳纤维的敏化和活化处理
1)敏化处理：取10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入10粒锡粒制成敏化液，后将洗净后的碳纤维置于敏化液中浸泡15min，后清水洗净，并置于清水中浸泡待用。
2)活化处理：溶液A：取2.5g氯化亚锡，置入烧杯中，加入1.2g氯化钯进去后量取100ml浓盐酸置于烧杯中，搅拌溶解后，加水200ml搅拌后待用。溶液B：取75g氯化亚锡，7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸制成溶液待用。
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
将敏化后的碳纤维置于制成的胶体钯溶液中，常温下浸泡5min～8min。
(3)高压氢还原制备高性能镀镍碳纤维
1)取60g硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释至1L，将制备好的硫酸镍铵溶液倒入高压反应釜中，后加入经过经过步骤(2)处理的碳纤维短纤，以及0.1g蒽醌。
2)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.2MPa，温度为185℃，加热45分钟后停止加热。设定转速为450r/min，压力升至2.5MPa，反应120分钟后结束。
3)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。
高性能镀镍碳纤维性能指标：镍含量2.75％，电阻值0.08Ω·cm。
实施例3
(1)碳纤维表面预处理
1)去胶：取90g碳纤维，置于马弗炉中在400℃的高温下灼烧5min，去掉碳纤维表面的有机粘结剂。
2)粗化：在室温条件下，取200g过硫酸铵，250ml浓硫酸，搅拌混匀后，将去胶后的碳纤维置于粗化液中搅拌20min。
(2)碳纤维的敏化和活化处理
1)敏化处理：取10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入10粒锡粒制成敏化液，后将洗净后的碳纤维置于敏化液中浸泡15min，后清水洗净，并置于清水中浸泡待用。
2)活化处理：溶液A：取2.5g氯化亚锡，置入烧杯中，加入1.2g氯化钯进去后量取100ml浓盐酸置于烧杯中，搅拌溶解后，加水200ml搅拌后待用。溶液B：取75g氯化亚锡，7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸制成溶液待用。
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
将敏化后的碳纤维置于制成的胶体钯溶液中，常温下浸泡5min～8min。
(3)高压氢还原制备高性能镀镍碳纤维
1)取60g硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释至1L，将制备好的硫酸镍铵溶液倒入高压反应釜中，后加入经过经过步骤(2)处理的碳纤维短纤，以及0.1g蒽醌。
2)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.5MPa，温度为185℃，加热45分钟后停止加热。设定转速为400r/min，压力升至2.75MPa，反应150分钟后结束。
3)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。
高性能镀镍碳纤维性能指标：镍含量4.68％，电阻值0.03Ω·cm。
实施例4
(1)碳纤维表面预处理
1)去胶：取90g碳纤维，置于马弗炉中在500℃的高温下灼烧5min，去掉碳纤维表面的有机粘结剂。
2)粗化：在室温条件下，取200g过硫酸铵，250ml浓硫酸，搅拌混匀后，将去胶后的碳纤维置于粗化液中搅拌20min。
(2)碳纤维的敏化和活化处理
1)敏化处理：取10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入10粒锡粒制成敏化液，后将洗净后的碳纤维置于敏化液中浸泡15min，后清水洗净，并置于清水中浸泡待用。
2)活化处理：溶液A：取2.5g氯化亚锡，置入烧杯中，加入1.2g氯化钯进去后量取100ml浓盐酸置于烧杯中，搅拌溶解后，加水200ml搅拌后待用。溶液B：取75g氯化亚锡，7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸制成溶液待用。
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
将敏化后的碳纤维置于制成的胶体钯溶液中，常温下浸泡5min～8min。
(3)高压氢还原制备高性能镀镍碳纤维
1)取60g硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释至1L，将制备好的硫酸镍铵溶液倒入高压反应釜中，后加入经过经过步骤(2)处理的碳纤维短纤，以及0.1g蒽醌。
2)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.5MPa，温度为185℃，加热40分钟后停止加热。设定转速为400r/min，压力升至2.75MPa，反应120分钟后结束。
3)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。
高性能镀镍碳纤维性能指标：镍含量5.29％，电阻值0.02Ω·cm。
实施例5
(1)碳纤维表面预处理
1)去胶：取90g碳纤维，置于马弗炉中在600℃的高温下灼烧5min，去掉碳纤维表面的有机粘结剂。
2)粗化：在室温条件下，取200g过硫酸铵，250ml浓硫酸，搅拌混匀后，将去胶后的碳纤维置于粗化液中搅拌20min。
(2)碳纤维的敏化和活化处理
1)敏化处理：取10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入12粒锡粒制成敏化液，后将洗净后的碳纤维置于敏化液中浸泡15min，后清水洗净，并置于清水中浸泡待用。
2)活化处理：溶液A：取2.5g氯化亚锡，置入烧杯中，加入1.5g氯化钯进去后量取100ml浓盐酸置于烧杯中，搅拌溶解后，加水200ml搅拌后待用。溶液B：取75g氯化亚锡，7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸制成溶液待用。
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
将敏化后的碳纤维置于制成的胶体钯溶液中，常温下浸泡5min～8min。
(3)高压氢还原制备高性能镀镍碳纤维
1)取60g硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释至1L，将制备好的硫酸镍铵溶液倒入高压反应釜中，后加入经过经过步骤(2)处理的碳纤维短纤，以及0.2g蒽醌。
2)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.5MPa，温度为190℃，加热50分钟后停止加热。设定转速为350r/min，压力升至2.75MPa，反应120分钟后结束。
3)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。高性能镀镍碳纤维性能指标：镍含量5.18％，电阻值0.03Ω·cm。
Claims (6)
1.一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，包括：
(1)碳纤维表面预处理
用马弗炉对碳纤维进行焙烧，去除碳纤维表面的凝胶层，然后进行表面粗化处理；
(2)用敏化液对上述预处理后的碳纤维进行敏化处理，然后用活化液进行活化处理；所述敏化液为，质量百分比浓度为20-30％的氯化亚锡的浓盐酸溶液，并以锡粒和溶液的重量比为1∶3-4加入锡粒；活化液为，氯化亚锡与氯化钯以(77-80)∶(1-1.5)的重量比配制成浓盐酸溶液；
(3)在高压反应釜中，采用高压氢还原法制备高性能镀镍碳纤维；镀镍工艺条件为：温度165-200℃，压力2.0-2.8MPa，镀镍时间1-3小时，搅拌速度150-450r/min。
2.根据权利要求1所述的一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的焙烧温度为400-600℃。
3.根据权利要求1所述的一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的粗化处理中，粗化液为：质量百分比浓度为50-70％过硫酸铵的浓硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)敏化液的制备为：10g氯化亚锡，溶于40ml浓盐酸，加入10粒锡粒。
5.根据权利要求1所述的一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)活化液的制备如下：
溶液A：取2.5g氯化亚锡和1g-1.5g氯化钯，然后加入100ml浓盐酸，搅拌溶解后，加水200ml搅拌；
溶液B：取75g氯化亚锡和7g锡酸钠溶于200ml浓盐酸；
将两种溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀释至1L，常温下陈化3h后形成胶体。
6.根据权利要求1所述的一种高性能镀镍碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的高压氢还原法具体为：
(a)取硫酸镍铵溶解于水中，后加水稀释，倒入高压反应釜中，加入经过步骤(2)处理的碳纤维短纤和蒽醌；所述硫酸镍铵的浓度为0.06-0.08g/ml；蒽醌为体系溶液质量的0.01-0.3％；
(b)盖严密封高压反应釜后，充入氢气至压强为2.0-2.5MPa，温度为180℃-190℃，加热40-50分钟后停止加热；转速为350-450r/min，压力升至2.3-2.75MPa，反应90-150分钟；
(c)通冷却水使高压反应釜冷却，待温度处于常温且压力为0MPa后，卸釜出料。
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