CN111842923A - 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法 - Google Patents

一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111842923A
CN111842923A CN202010674108.4A CN202010674108A CN111842923A CN 111842923 A CN111842923 A CN 111842923A CN 202010674108 A CN202010674108 A CN 202010674108A CN 111842923 A CN111842923 A CN 111842923A
Authority
CN
China
Prior art keywords
porous carbon
solution
biomass
biomass porous
electromagnetic wave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010674108.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111842923B (zh
Inventor
刘毅
徐杨
吉辰
苏晓磊
徐洁
卢琳琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Polytechnic University
Original Assignee
Xian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Polytechnic University filed Critical Xian Polytechnic University
Priority to CN202010674108.4A priority Critical patent/CN111842923B/zh
Publication of CN111842923A publication Critical patent/CN111842923A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111842923B publication Critical patent/CN111842923B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01Q—ANTENNAS, i.e. RADIO AERIALS
    • H01Q17/00—Devices for absorbing waves radiated from an antenna; Combinations of such devices with active antenna elements or systems
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields
    • H05K9/0073—Shielding materials
    • H05K9/0081—Electromagnetic shielding materials, e.g. EMI, RFI shielding

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体为：首先，将硝酸银与乙二醇混合，制备硝酸银醇溶液；将模板剂PVP与乙二醇混合，制备模板剂醇溶液；再将生物质碳材料烧结，得到多孔碳，再对多孔碳进行预处理，然后将多孔碳浸渍于硝酸银醇溶液中，进行浸处理，得到浸渍液；之后将葡萄糖溶解于浸渍液中，得到反应固液，并将模板剂醇溶液滴加至反应固液中，最后将混合液转移到反应釜中，进行水热反应，洗涤，干燥，得到银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料。本发明的方法中，由于银纳米线具有更强的透波能力和介电损耗性能，使得复合材料阻抗匹配特性更加优化，进一步提升了其电磁吸波性能。

Description

一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁吸收复合材料制备技术领域，具体涉及一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术科技的不断发展，近年来，众多前沿科技竞相崛起，特别是5G网络的应用，使得人们的生活的各个方面得到了极大的改善。然而，电子设备的增多也就使得电磁污染问题变得日益突出。电磁波是一种新的污染源，电磁波会对电子设备的运行造成影响，而且它产生热效应也对人体造成一定程度的损害。此外，在军事、航天和电子信息通讯等安全领域，雷达检测技术也面临新的威胁。微波吸收材料良好的吸波特性能较好地解决这一问题，因此，优良的吸波材料已引起世界各国的广泛关注。
由于碳材料具有导电性好、重量轻、热稳定性以及高的耐腐蚀性等优点。因此，它被广泛应用于微波吸收材料，例如石墨烯、碳纳米管及氧化石墨烯等。然而，由于高昂的原材料成本、制备工艺的复杂以及对环境有一定污染等缺点，其应用受到了一定的限制。开发一种低成本且环保的材料已成为吸波材料的新的研究方向。采用生物质材料制成的多孔碳具有特殊的多孔结构，不仅有利于电磁波的多次反射而且可以优化材料阻抗。此外，生物质材料的再生特性、简便的制备工艺及绿色优点使其可以很好满足设备轻量化的要求。但是，多孔碳吸波能力仅靠传导损耗很难将满足高效吸波的需求。
金属纳米Ag具有高导电性特性，且很容易与碳材料复合，Ag纳米线除了具有优良的导电性之外，还具有优异的透光性、大长径比、耐曲挠性。在实现柔性、透明、可弯折等军事电子设备方面的应用中更具有突出的优势。Ag纳米线有更优异的材料阻抗匹配特性，优异的材料间多种协同、极化作用，很大程度的增强其对于电磁波的透射和损耗吸收能力。因此，对于环保、高效，优良吸波特性的银纳米线/生物质多孔碳复合材料的研究有重要意义和良好发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，解决了现有电磁波吸收材料吸收率低且生产成本高的问题。
本发明所采用的技术方案，一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；
步骤2，制备模板剂醇溶液；
步骤3，制备生物质多孔碳；
步骤4，对步骤3制备的生物质多孔碳进行预处理；
步骤5，将步骤4进行过预处理的生物质多孔碳浸渍于步骤1制备的硝酸银醇溶液中，超声处理20min，放入真空箱中抽真空进行浸处理，得到浸渍液；
步骤6，将葡萄糖溶解于经步骤5后得到的浸渍液中，搅拌，使其充分溶解，得到反应固液；
步骤7，将经步骤2后得到的模板剂醇溶液滴加至步骤6的反应固液中，滴加过程中持续搅拌，滴加时间为60min-120min，滴加完成后继续搅拌10min，得到模板剂与硝酸银溶液的混合液；
步骤8，将经步骤7后得到的混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，再采用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，制备硝酸银醇溶液，具体为：将固体硝酸银与乙二醇混合，搅拌，使硝酸银充分溶解于乙二醇中，得到硝酸银醇溶液；搅拌时间为15min；硝酸银与乙二醇质量比为1：28-32。
步骤2中，制备模板剂醇溶液，具体为：称量模板剂PVP与乙二醇混合，之后置于超声波分散器中超声溶解，同时用进行搅拌，超声溶解时间为20min，得到模板剂醇溶液；PVP与乙二醇质量比为1：10。
步骤3中，制备生物质多孔碳，具体为：将生物质碳材料切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，放入真空烧结炉中进行烧结，以15℃/min的速率升温至600℃～1100℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；
生物质碳材料为自然风干的去皮杉木或桐木。
步骤4中，具体为：
步骤4.1，用清洗液对生物质多孔碳进行超声清洗5min，静置5min；再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤4.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡生物质多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
步骤4.3，用体积分数20％的硝酸将生物质多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为50℃，加热时间为20min，进行粗化处理，再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性。
步骤5中，浸处理时间为3.5h，生物质多孔碳与硝酸银醇溶液的质量比为1：42-51。
步骤6中，葡萄糖与浸渍液的质量比为1：210-220。
步骤7中，模板剂醇溶液与反应固液的质量比为1：1.25-1.4。
步骤8中，反应温度为150℃～180℃，反应时间为8h～12h；干燥温度为70℃，干燥时间为7h。
本发明的有益效果是，
本发明的方法中，将银纳米线与生物质多孔碳结合，区别于传统的银颗粒复合吸波材料，由于银纳米线具有更强的透波能力和介电损耗性能，使得本复合材料阻抗匹配特性更加优化，进一步提升了其电磁、吸波等综合性能；该方法具备环保，成本低廉，且本方法制备出的具有多孔结构材料对于电磁波的吸收能力高。本发明制备方法易于操作，可行性强，可用于军事、农业、信息技术等领域及微小、高精度设备，具有研究意义和广泛的市场价值。
附图说明
图1是本发明制备的银纳米线的SEM形貌图(一)；
图2是本发明制备的银纳米线的SEM形貌图(二)；
图3是本发明制备的银纳米线的能谱图；
图4是本发明方法制备的银纳米线/生物质多孔碳复合材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液，具体为：
将固体硝酸银与乙二醇混合，采用磁力搅拌器进行充分搅拌，使硝酸银充分溶解于乙二醇中，得到硝酸银醇溶液；
搅拌时间为15min；硝酸银与乙二醇质量比为1：28-32；
步骤2，制备模板剂醇溶液，具体为：
称量模板剂PVP与乙二醇混合，之后置于超声波分散器中超声溶解，同时用玻璃棒进行搅拌，超声溶解时间为20min，得到模板剂醇溶液；
PVP与乙二醇质量比为1：10；
步骤3，制备生物质多孔碳，具体为：
将生物质碳材料切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，放入真空烧结炉中进行烧结，以15℃/min的速率升温至600℃～1100℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；
真空烧结炉中的真空压力小于等于10pa；
生物质碳材料为自然风干的去皮杉木或桐木；
步骤4，对步骤3制备的生物质多孔碳进行预处理，具体为：
步骤4.1，用清洗液对生物质多孔碳进行超声清洗5min，静置5min；再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤4.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡生物质多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
步骤4.3，用体积分数20％的硝酸将生物质多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为50℃，加热时间为20min，进行粗化处理，再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
步骤5，将步骤4进行过预处理的生物质多孔碳浸渍于步骤1制备的硝酸银醇溶液中，超声处理20min，放入真空箱中抽真空进行浸处理，浸处理时间为3.5h，真空箱的真空度≤20pa，得到浸渍液；
生物质多孔碳与硝酸银醇溶液的质量比为1：42-51；
步骤6，将葡萄糖溶解于经步骤5后得到的浸渍液中，用玻璃棒搅拌5min，使其充分溶解，得到反应固液；
葡萄糖与浸渍液的质量比为1：210-220；
步骤7，将经步骤2后得到的模板剂醇溶液滴加至步骤6的反应固液中，滴加过程中持续搅拌，滴加时间为60min-120min，滴加完成后继续搅拌10min，得到模板剂与硝酸银溶液的混合液；
模板剂醇溶液与反应固液的质量比为1：1.25-1.4；
步骤8，将经步骤7后得到的混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，再采用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料；
反应温度为150℃～180℃，反应时间为8h～12h；
干燥温度为70℃，干燥时间为7h；
实施例1
本发明一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；使用乙二醇为溶剂，称取固体硝酸银1.0g放于烧杯，量取乙二醇溶液40ml并加入到硝酸银烧杯，采用磁力搅拌器进行充分搅拌15min使硝酸银充分溶解于乙二醇溶液；
步骤2，制备模板剂醇溶液；称量模板剂PVP1.5g放于烧杯，量取乙二醇溶液30ml并将其加入到PVP烧杯中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解，同时用玻璃棒进行搅拌，超声搅拌溶解时间为20min；
步骤3，制备多孔碳；选用生物质碳材料原材料为自然风干的桐木，将木材切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，将坩埚放入真空烧结炉中进行高温烧结，烧结温度为600℃℃，真空度≤10pa，升温速率设定15℃/min，保温时间为2h，烧结完成后随炉冷却至室温即制得生物质多孔碳；
步骤4，对步骤3制备的多孔碳进行预处理；首先将C2H5OH和去离子水1:1进行充分混合制备清洗溶液，对多孔碳进行超声清洗5min；然后对多孔碳15min进行除油处理，将NaOH溶液配制10g/L浓度的浸泡液；再将多孔碳加入到配置好的体积分数20％的硝酸硝酸溶液恒温水浴加热20min，加热温度为50℃，过程中保持持续搅拌。预处理的每一步结束后都要将多孔碳用去离子水将水洗至中性；
步骤5，多孔碳浸渍处理；将预处理过的多孔碳浸泡在硝酸银醇溶液浸渍液中，再经过超声20min后放入真空箱中抽真空进行浸处理，处理时间为3.5h；(真空度≤20pa)
步骤6，制备反应固液；称量0.1g葡萄糖加入到于步骤5中的多孔碳和硝酸银浸渍液中，用玻璃棒充分搅拌5min充分溶解，配置反应固液；
步骤7，将步骤2中的模板剂醇溶液加入步骤6中的反应固液；常温下将PVP醇溶液匀速滴入反应固液中，过程中持续搅拌，滴定时长60min，滴定完成后继续搅拌10min，即完成模板剂与硝酸银溶液的混合；
步骤8，将步骤7中混合液转移至转移到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为180℃，保温时间为12h，以保证银纳米线充的分生长和对生物质炭的包覆成型，保温结束后随炉冷却至室温，取出固体，用去离子水对其进行多次水洗之后放入真空干燥箱真空烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间为7h，即得到银纳米线/生物质多孔碳复合材料。
实施例2
本发明一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；使用乙二醇为溶剂，称取固体硝酸银1.2g放于烧杯，量取乙二醇溶液40ml并加入到硝酸银烧杯，采用磁力搅拌器进行充分搅拌15min使硝酸银充分溶解于乙二醇溶液。
步骤2，制备模板剂醇溶液；称量模板剂PVP3.0g放于烧杯，量取乙二醇溶液30ml并将其加入到PVP烧杯中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解，同时用玻璃棒进行搅拌，超声搅拌溶解时间为20min。
步骤3，制备多孔碳；选用生物质碳材料原材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，将坩埚放入真空烧结炉中进行高温烧结。烧结温度为1000℃，真空度≤10pa，升温速率设定15℃/min，保温时间为1h，烧结完成后随炉冷却至室温即制得生物质多孔碳。
步骤4，对步骤3制备的多孔碳进行预处理；首先将C2H5OH和去离子水1:1进行充分混合制备清洗溶液，对多孔碳进行超声清洗5min；然后对多孔碳15min进行除油处理，将NaOH溶液配制10g/L浓度的浸泡液；再将多孔碳加入到配置好的体积分数20％的硝酸硝酸溶液恒温水浴加热20min，加热温度为50℃，过程中保持持续搅拌。预处理的每一步结束后都要将多孔碳用去离子水将水洗至中性。
步骤5，多孔碳浸渍处理；将预处理过的多孔碳浸泡在硝酸银醇溶液浸渍液中，再经过超声20min后放入真空箱中抽真空进行浸处理，处理时间为3.5h。(真空度≤20pa)
步骤6，制备反应固液；称量0.2g葡萄糖加入到于步骤5中的多孔碳和硝酸银浸渍液中，用玻璃棒充分搅拌5min充分溶解，配置反应固液。
步骤7，将步骤2中的模板剂醇溶液加入步骤6中的反应固液；常温下将PVP醇溶液匀速滴入反应固液中，过程中持续搅拌，滴定时长为60min，滴定完成后继续搅拌10min，即完成模板剂与硝酸银溶液的混合。
步骤8，将步骤7中混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为170℃，保温时间为10h，以保证银纳米线充的分生长和对生物质炭的包覆成型，保温反应结束后随炉冷却至室温，取出固体，用去离子水对其进行多次水洗之后放入真空干燥箱真空烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间为7h，即得到银纳米线/生物质多孔碳复合材料。
实施例3
本发明一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；使用乙二醇为溶剂，称取固体硝酸银1.4g放于烧杯，量取乙二醇溶液40ml并加入到硝酸银烧杯，采用磁力搅拌器进行充分搅拌15min使硝酸银充分溶解于乙二醇溶液。
步骤2，制备模板剂醇溶液；称量模板剂PVP3.5g放于烧杯，量取乙二醇溶液30ml并将其加入到PVP烧杯中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解，同时用玻璃棒进行搅拌，超声搅拌溶解时间为20min。
步骤3，制备多孔碳；选用生物质碳材料原材料为自然风干的桐木。将木材切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，将干锅放入真空烧结炉中进行高温烧结。烧结温度为1100℃，真空度≤10pa，升温速率设定15℃/min，保温时间为3h，烧结完成后随炉冷却至室温即制得生物质多孔碳。
步骤4，对步骤3制备的多孔碳进行预处理；首先将C2H5OH和去离子水1:1进行充分混合制备清洗溶液，对多孔碳进行超声清洗5min；然后对多孔碳15min进行除油处理，将NaOH溶液配制10g/L浓度的浸泡液；再将多孔碳加入到配置好的体积分数20％的硝酸硝酸溶液恒温水浴加热20min，加热温度为50℃，过程中保持持续搅拌。预处理的每一步结束后都要将多孔碳用去离子水将水洗至中性。
步骤5，多孔碳浸渍处理；将预处理过的多孔碳浸泡在硝酸银醇溶液浸渍液中，再经过超声20min后放入真空箱中抽真空进行浸处理，处理时间为3.5h。(真空度≤20pa)
步骤6，制备反应固液；称量0.3g葡萄糖加入到于步骤5中的多孔碳和硝酸银浸渍液中，用玻璃棒充分搅拌5min充分溶解，配置反应固液。
步骤7，将步骤2中的模板剂醇溶液加入步骤6中的反应固液；常温下将PVP醇溶液匀速滴入反应固液中，过程中持续搅拌，滴定时长为100min，滴定完成后继续搅拌10min，即完成模板剂与硝酸银溶液的混合。
步骤8，将步骤7中反应固液转移到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为180℃，保温时间为9h，以保证银纳米线充的分生长和对生物质炭的包覆成型，保温反应结束后随炉冷却至室温，取出固体，用去离子水对其进行多次水洗之后放入真空干燥箱真空烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间为7h，即得到银纳米线/生物质多孔碳复合材料。
实施例4
本发明一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；使用乙二醇为溶剂，称取固体硝酸银1.0g放于烧杯，量取乙二醇溶液40ml并加入到硝酸银烧杯，采用磁力搅拌器进行充分搅拌15min使硝酸银充分溶解于乙二醇溶液。
步骤2，制备模板剂醇溶液；称量模板剂PVP3.5g放于烧杯，量取乙二醇溶液30ml并将其加入到PVP烧杯中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解，同时用玻璃棒进行搅拌，超声搅拌溶解时间为20min。
步骤3，制备多孔碳；选用生物质碳材料原材料为自然风干的去皮杉木。将木材切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，将干锅放入真空烧结炉中进行高温烧结。烧结温度为800℃，真空度≤10pa，升温速率设定15℃/min，保温时间为2.5h，烧结完成后随炉冷却至室温即制得生物质多孔碳。
步骤4，对步骤3制备的多孔碳进行预处理；首先将C2H5OH和去离子水1:1进行充分混合制备清洗溶液，对多孔碳进行超声清洗5min；然后对多孔碳15min进行除油处理，将NaOH溶液配制10g/L浓度的浸泡液；再将多孔碳加入到配置好的体积分数20％的硝酸硝酸溶液恒温水浴加热20min，加热温度为50℃，过程中保持持续搅拌。预处理的每一步结束后都要将多孔碳用去离子水将水洗至中性。
步骤5，多孔碳浸渍处理；将预处理过的多孔碳浸泡在硝酸银醇溶液浸渍液中，再经过超声20min后放入真空箱中抽真空进行浸处理，处理时间为3.5h。(真空度≤20pa)
步骤6，制备反应固液；称量0.3g葡萄糖加入到于步骤5中的多孔碳和硝酸银浸渍液中，用玻璃棒充分搅拌5min充分溶解，配置反应固液。
步骤7，将步骤2中的模板剂醇溶液加入步骤6中的反应固液；常温下将PVP醇溶液匀速滴入反应固液中，过程中持续搅拌，滴定时长为120min，滴定完成后继续搅拌10min，即完成模板剂与硝酸银溶液的混合。
步骤8，将步骤7中反应固液转移到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为150℃，保温时间为12h，以保证银纳米线充的分生长和对生物质炭的包覆成型，保温反应结束后随炉冷却至室温，取出固体，用去离子水对其进行多次水洗之后放入真空干燥箱真空烘干，烘箱温度为70℃，烘干时间为7h，即得到银纳米线/生物质多孔碳复合材料。
图1、图2分别为银纳米线放大倍数5000x和放大倍数25000x的SEM形貌图，可以看出银纳米线长径比大，分散性良好。图3为该银纳米线的能谱图，可观察到图谱中只有银的峰值，该银纳米线纯度高无其他杂质。
图4为本发明方法制备的银纳米线/生物质多孔碳复合材料的XRD图谱。从图中可以看出，除了C的衍射峰外，有很多Ag的衍射峰，说明成功制备了Ag纳米线，且制备的多孔碳主要呈无定型态。

Claims (9)

1.一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；
步骤2，制备模板剂醇溶液；
步骤3，制备生物质多孔碳；
步骤4，对步骤3制备的生物质多孔碳进行预处理；
步骤5，将步骤4进行过预处理的生物质多孔碳浸渍于步骤1制备的硝酸银醇溶液中，超声处理20min，放入真空箱中抽真空进行浸处理，得到浸渍液；
步骤6，将葡萄糖溶解于经步骤5后得到的浸渍液中，搅拌，使其充分溶解，得到反应固液；
步骤7，将经步骤2后得到的模板剂醇溶液滴加至步骤6的反应固液中，滴加过程中持续搅拌，滴加时间为60min-120min，滴加完成后继续搅拌10min，得到模板剂与硝酸银溶液的混合液；
步骤8，将经步骤7后得到的混合液转移到聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，再采用去离子水洗涤至中性，干燥，得到银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，制备硝酸银醇溶液，具体为：将固体硝酸银与乙二醇混合，搅拌，使硝酸银充分溶解于乙二醇中，得到硝酸银醇溶液；搅拌时间为15min；硝酸银与乙二醇质量比为1：28-32。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，制备模板剂醇溶液，具体为：称量模板剂PVP与乙二醇混合，之后置于超声波分散器中超声溶解，同时用进行搅拌，超声溶解时间为20min，得到模板剂醇溶液；PVP与乙二醇质量比为1：10。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，制备生物质多孔碳，具体为：将生物质碳材料切割成1.0mm*1.0mm*0.3mm小块放入坩埚中，放入真空烧结炉中进行烧结，以15℃/min的速率升温至600℃～1100℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，即可得到多孔碳；
生物质碳材料为自然风干的去皮杉木或桐木。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体为：
步骤4.1，用清洗液对生物质多孔碳进行超声清洗5min，静置5min；再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
清洗液由体积比为1：1的C2H5OH和去离子水混合而成；
步骤4.2，用质量浓度为10g/L的NaOH溶液浸泡生物质多孔碳，浸泡时间为15min，进行除油处理，再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性；
步骤4.3，用体积分数20％的硝酸将生物质多孔碳加入硝酸溶液进行恒温水浴加热并持续搅拌，加热温度为50℃，加热时间为20min，进行粗化处理，再用去离子水将生物质多孔碳洗涤至中性。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，浸处理时间为3.5h，生物质多孔碳与硝酸银醇溶液的质量比为1：42-51。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，葡萄糖与浸渍液的质量比为1：210-220。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，模板剂醇溶液与反应固液的质量比为1：1.25-1.4。
9.根据权利要求1所述的一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，反应温度为150℃～180℃，反应时间为8h～12h；干燥温度为70℃，干燥时间为7h。
CN202010674108.4A 2020-07-14 2020-07-14 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法 Active CN111842923B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010674108.4A CN111842923B (zh) 2020-07-14 2020-07-14 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010674108.4A CN111842923B (zh) 2020-07-14 2020-07-14 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111842923A true CN111842923A (zh) 2020-10-30
CN111842923B CN111842923B (zh) 2022-11-29

Family

ID=72983462

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010674108.4A Active CN111842923B (zh) 2020-07-14 2020-07-14 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111842923B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114147210A (zh) * 2021-12-02 2022-03-08 深圳市华科创智技术有限公司 一种碳包银纳米线
CN114472914A (zh) * 2022-01-06 2022-05-13 中山大学 一种多枝状银纳米线的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101913597A (zh) * 2010-09-14 2010-12-15 武汉理工大学 一种氧化钨纳米线与多孔碳纳米复合结构材料及其制备方法
US20110123908A1 (en) * 2009-11-25 2011-05-26 Hyundai Motor Company Method for preparing nano-sized metal particles on a carbon support
US20120035388A1 (en) * 2009-10-21 2012-02-09 Dalian Institute Of Chemical Physics Chinese Academy Of Sciences Platinum/carbon nanotube catalyst, the preparation process and use thereof
CN102936357A (zh) * 2012-10-31 2013-02-20 北京化工大学 一种银纳米线官能化碳纳米管抗静电剂及制备方法
CN106290186A (zh) * 2016-07-25 2017-01-04 肇庆学院 一种可视化快速检测汞离子的掺杂多孔碳银纳米粒子
TWI602199B (zh) * 2016-07-29 2017-10-11 Preparation method of silver-carbon composite aqueous solution, silver-carbon composite aqueous solution, silver-carbon composite unit, electric conductor, and preparation method of electric conductor
CN109822107A (zh) * 2019-02-27 2019-05-31 齐鲁工业大学 一种金纳米粒子复合生物质碳材料的制备方法
WO2019107692A1 (ko) * 2017-11-29 2019-06-06 한국에너지기술연구원 팔라듐 코어 입자의 제조방법
CN109888222A (zh) * 2019-02-26 2019-06-14 淮安新能源材料技术研究院 一种银纳米颗粒包裹的氮掺杂多孔碳及其制备方法
CN110015660A (zh) * 2018-11-19 2019-07-16 华南理工大学 一种银掺杂木质素多孔碳纳米片及其制备方法和在超级电容器电极材料中的应用
CN111303833A (zh) * 2020-03-12 2020-06-19 西安工程大学 一种钴铁合金/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120035388A1 (en) * 2009-10-21 2012-02-09 Dalian Institute Of Chemical Physics Chinese Academy Of Sciences Platinum/carbon nanotube catalyst, the preparation process and use thereof
US20110123908A1 (en) * 2009-11-25 2011-05-26 Hyundai Motor Company Method for preparing nano-sized metal particles on a carbon support
CN101913597A (zh) * 2010-09-14 2010-12-15 武汉理工大学 一种氧化钨纳米线与多孔碳纳米复合结构材料及其制备方法
CN102936357A (zh) * 2012-10-31 2013-02-20 北京化工大学 一种银纳米线官能化碳纳米管抗静电剂及制备方法
CN106290186A (zh) * 2016-07-25 2017-01-04 肇庆学院 一种可视化快速检测汞离子的掺杂多孔碳银纳米粒子
TWI602199B (zh) * 2016-07-29 2017-10-11 Preparation method of silver-carbon composite aqueous solution, silver-carbon composite aqueous solution, silver-carbon composite unit, electric conductor, and preparation method of electric conductor
WO2019107692A1 (ko) * 2017-11-29 2019-06-06 한국에너지기술연구원 팔라듐 코어 입자의 제조방법
CN110015660A (zh) * 2018-11-19 2019-07-16 华南理工大学 一种银掺杂木质素多孔碳纳米片及其制备方法和在超级电容器电极材料中的应用
CN109888222A (zh) * 2019-02-26 2019-06-14 淮安新能源材料技术研究院 一种银纳米颗粒包裹的氮掺杂多孔碳及其制备方法
CN109822107A (zh) * 2019-02-27 2019-05-31 齐鲁工业大学 一种金纳米粒子复合生物质碳材料的制备方法
CN111303833A (zh) * 2020-03-12 2020-06-19 西安工程大学 一种钴铁合金/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王帅等: "生物质基介孔碳材料制备的研究进展", 《现代化工》 *
王璇等: "金纳米线/氧化石墨烯复合材料的制备", 《化工科技》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114147210A (zh) * 2021-12-02 2022-03-08 深圳市华科创智技术有限公司 一种碳包银纳米线
CN114147210B (zh) * 2021-12-02 2023-10-24 深圳市华科创智技术有限公司 一种碳包银纳米线
CN114472914A (zh) * 2022-01-06 2022-05-13 中山大学 一种多枝状银纳米线的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111842923B (zh) 2022-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112911920B (zh) 一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法
CN111842923B (zh) 一种银纳米线/生物质多孔碳电磁波吸收材料的制备方法
CN107585758A (zh) 一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
CN111410194B (zh) 一种由zif-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫及其制备方法
CN107325787B (zh) 一种中空碳纳米颗粒及由其制备得到的吸波材料
CN113079684B (zh) 三维石墨烯基复合材料的制备方法以及应用
CN110734048A (zh) 基于原生木材的三维有序碳基多孔吸波材料的制备方法
CN105219346B (zh) 生物基碳纳米纤维负载钴铁氧体吸波材料及其制备方法
CN111171482B (zh) 碳纤维毡/银纳米线/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法
CN111303833B (zh) 一种钴铁合金/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法
CN113873859A (zh) CoFe@MXene/碳气凝胶复合材料的制备方法
CN113462357A (zh) 一种吸波粒子及其复合材料的制备方法和应用
CN114806255A (zh) 一种基于工业废弃稻壳碳的磁性复合吸波材料及制备方法
CN111303834A (zh) 一种钴铁氧体/多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法
CN109970103B (zh) 一种金属钼原子掺杂本体氧化钼制备具有lspr效应的非晶氧化钼纳米片的方法
CN115651606B (zh) 一种三维金属有机框架衍生物/碳泡沫复合吸波材料及其制备方法
CN116209233A (zh) 一种复合吸波材料的制备方法与应用
CN111935965B (zh) 一种银/生物质多孔碳电磁波吸收复合材料的制备方法
CN110253032A (zh) 一种常温常压下高产率制备花状镍纳米颗粒的方法
CN115323766A (zh) 一种四氧化三钴/碳布柔性吸波材料及其制备方法
CN115386339B (zh) 一种空心海胆状钴基硫化物复合吸波材料及其制备方法
CN114875391B (zh) 一种FeCo合金包覆泡沫镍吸波材料的制备方法
CN115701447B (zh) 一种负载氧化镍/镍多孔纳米片碳纤维基复合吸波材料
CN117247577A (zh) 一种石墨烯/锰铁氧体/纤维素复合膜的制备方法
CN117447961A (zh) 一种3d导通网络结构的导热吸波材料及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant