CN101714622B - 凝胶聚合物锂离子电池电极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种凝胶聚合物锂离子电池电极片及其制备方法。所述电极片包括包括电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构。所述制备方法包括：凝胶聚合物锂离子电池电极浆料及凝胶聚合物电解质浆料的制备、过滤和多层一次涂布工艺，并包括以下步骤：a)将电极活性材料进行研磨，并添加粘结剂、表面活性剂、分散剂得到电极活性材料粗浆料；b)将该活性材料的浆料进行过滤，得到均匀的预涂精制浆液；c)将凝胶电解质的单体、固化剂、聚合物锂电池电解质分散于溶剂中，过滤后得到预涂的凝胶电解质浆液；d)将b)和c)得到的预涂浆液采用多层一次的涂布方法，直接涂布于集流体和聚酯复合薄膜上，得到电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构的电池电极片。

Description

凝胶聚合物锂离子电池电极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用多层一次涂布技术制备新型凝胶聚合物锂离子电池电极片的方法。
背景技术
聚合物锂离子电池的生产技术最先由Bellcore公开，其生产流程包括正极极片和负极极片的制备、组装和聚合物电解质膜的制备。其工艺制备过程采用在冲孔后的铝箔和铜箔上涂覆正负极浆料，而后在正负极之间添加聚合物薄膜或凝胶电解质，以使正负极隔离，将正负极膜分切后，叠片、热压的方式得到电池电芯。这种方法生产工艺繁琐，所得的电芯一致性差、成品率低，由于其电极厚度大还造成电极材料的利用率低，生产成本高。
万向集团公司在专利(200810060861.3)中描述了采用刮涂进行单层涂布方法制备聚合物锂电池基片的工艺，但是涂布厚度没有进行具体的描述。在专利(200810060860.9)中描述了采用喷涂的方法制备电极涂层的工艺，但是该方法的涂布均匀性较低，厚度不易控制。三洋电机株式会社在专利(00817741.4)描述了一种利用薄膜沉积的方法制作电池集流体，该集流体能够与锂产生合金，该合金电极具有优良的电导率，但是该沉积需要在高温下进行热处理，操作程序复杂，不易工业化生产。比亚迪股份有限公司在专利(200510002144.1)中介绍了一种包括拉浆工序、辊压工序、分切工序和切断工序制备锂电池电极涂层的方法，但没有说明具体的涂布方式及涂布厚度。日本财团法人电力中央研究所在专利(200580027720.6)中介绍了一种有机电解质锂电池正极片的制造方法，但没有指明采用何种涂层制备工艺。
本发明采用多层一次涂布技术制备新型凝胶聚合物锂离子电池电极涂层的方法，是通过高速涂布机将电池的正极活性材料浆液及凝胶聚合物电解质浆液与负极活性材料浆液采用三层一次的涂布技术直接得到电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构的电池电极涂层。该方法具有原始创新性，在相关专利和文献中未见报道。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种凝胶聚合物锂离子电池电极片，本发明的另一目的是提供一种凝胶聚合物锂离子电池电极片的制备方法，包括浆料的制备、过滤以及多层一次涂布等工艺步骤。
在第一方面，本发明的凝胶聚合物锂离子电池电极片包括电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构。所述电极活性材料包含粘结剂、表面活性剂、分散剂、导电剂和锂离子电极材料用溶剂。所述粘结剂可以为聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或几种的混合物。所述表面活性剂包括4，5-二丁基萘磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。所述分散剂可以为乙醇，丙醇、丁醇和四氢呋喃中的一种或几种的混合物。所述凝胶电解质包含凝胶聚合物单体、固化剂和电解质。所述凝胶聚合物单体可以为包含极性基团官能团C＝O、C＝N或C-O的化合物，如聚氨酯单体。所述固化剂可以为醛类固化剂，如甲醛。所述电解质可以为LiPF6、LiCLO4中的一种或两种。
在第二方面，本发明所描述的凝胶聚合物锂离子电池电极片的制备方法包括以下步骤：
a)将电极活性材料进行研磨，并添加粘结剂、表面活性剂、分散剂、导电剂和锂电池电极材料用溶剂得到电极活性材料粗浆料；
b)将该电极活性材料的粗浆料进行过滤，得到均匀的预涂精制浆液；
c)将凝胶电解质的单体、固化剂、聚合物电解质分散于溶剂中，过滤后得到预涂的凝胶电解质浆液；
d)将b)和c)得到的预涂浆液采用多层一次的涂布方法，直接涂布于集流体与聚酯复合薄膜上，得到电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构的电池电极涂层；
e)将d)得到的电极层采用烘箱或者卧式烘道进行聚合物单体的固化和电池电极涂层的整体干燥，其温度在20-100℃，烘干时间为10秒到100分钟。
其中，步骤a)所述的粘结剂为聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或几种的混合物。电极活性材料的正极为现有聚合物锂离子电池常规的正极材料，其负极为现有聚合物锂离子电池常规的负极材料，并在正负极材料中可均匀分散有常规导电剂，其比例为整个浆液重量百分比的0.1-10％。步骤a)所述的表面活性剂包括4，5-二丁基萘磺酸钠，丁二酸二异辛酯磺酸钠，十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。步骤a)所述的分散剂可以为乙醇，丙醇、丁醇和四氢呋喃中的一种或几种的混合物。步骤b)所述的过滤方式可以为压滤、真空过滤、离心过滤和高聚物过滤中的一种或几种方法联用，并控制过滤后，浆液中的固体颗粒物粒径在20纳米-50微米。步骤c)所选用的凝胶聚合物单体可以为包含极性基团官能团为C＝O、C＝N或C-O的化合物，所添加的聚合物电解液为包含常规锂电池锂盐和相应溶剂的电解液，所用浆料的溶剂为锂电池电极材料常规溶剂，固化剂可以为醛类固化剂，如甲醛固化剂。步骤d)中所采用的涂布方式在于为刮涂、翻转滚涂、挤压涂布方式中的一种，并采用多层一次涂布工艺制备电极涂层，涂布速度为10-150米/分钟，涂层厚度在3-300微米。步骤b)中所述的电极活性材料预涂浆料的粘度在40-5000厘泊。步骤c)中所述凝胶聚合物电解质预涂浆料的粘度在50-5000厘泊。
本发明的电极片具有很高的产品一致性以及安全性。在本发明的制备方法中，电池电极活性材料均匀地分散于正负极溶剂中并保持一定时间的稳定，避免了其在涂布前固化结块。通过过滤能够严格控制预涂浆液中所含活性材料的粒度，避免在涂布过程中出现大颗粒，使电极涂层出现不均匀。而多层一次涂布技术用于锂电池电芯的制备，可将电池电极活性浆料与凝胶聚合物电解质浆料同时一次涂布成型，大大简化了操作工序，并能提高生产产品的一致性，提高了凝胶聚合物锂电池的生产效率，节约了生产成本，提高了聚合物锂电池的安全性。
在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
附图说明：
本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解和解释本发明。
图1是本发明所描述的凝胶聚合物锂离子电池电极的制备方法流程图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
实施例一
a)锂电池电极活性材料浆料的制备：将电极活性材料用常规设备研磨得到分体状电极活性材料，而后将其加入到含有常规锂电池粘结剂的溶液中，经搅拌，得到电极活性材料粗浆液。并向其中进一步添加浓度为5％的表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠溶液，其添加量为电极活性材料浆液总重0.1％，而后继续向其中加入分散剂乙醇，其添加量为电极活性材料浆液总重0.1％，另加入导电剂用量为电极活性材料浆液总重0.1％，充分搅拌均匀后，得到均匀稳定分散有电极活性材料的粗浆液。
b)将步骤a)制得的均匀稳定分散有电极活性材料的浆液进行压滤，使得电极活性材料的浆液中电极活性材料颗粒粒径控制在50微米以下的精制浆液，其粘度为5000厘泊。
c)凝胶电解质预涂浆料的制备：将聚氨酯单体(凝胶聚合物单体)溶于四氢呋喃溶液中，得到质量浓度为3％的溶液，加入浓度为0.1摩尔/升的甲醛固化剂，而后进一步加入浓度为1摩尔/升的LiPF6电解液，其用量为聚氨酯单体的75％(重量百分比)，经搅拌过滤，得到均匀的凝胶聚合物预涂浆料，粘度为5000厘泊。
d)将b)和c)中制的的预涂浆料采用双层一次的涂布方法，涂布于金属箔集流体与聚酯复合薄膜表面，得到凝胶电解质/电极活性材料双层结构涂层。控制涂布速度10米/分钟，控制该涂层的厚度在300微米。将该涂层通过卧式烘道在20℃，保持100分钟，使凝胶聚合物电解质固化干燥，得到电极活性材料和凝胶聚合物电解质的复合电极涂层。
实施例二
a)锂电池电极活性材料浆料的制备：将电极活性材料用常规设备研磨得到分体状电极活性材料，而后将其加入到含有常规锂电池粘结剂的溶液中，经搅拌，得到电极活性材料粗浆液。并向其中进一步添加浓度为5％的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶液，其添加量为电极活性材料浆液总重0.1％，而后继续向其中加入分散剂丙醇，其添加量为电极活性材料浆液总重10％，另加入导电剂用量为电极活性材料浆液总重10％，充分搅拌均匀后，得到均匀稳定分散有电极活性材料的粗浆液。
b)将步骤a)制得的均匀稳定分散有电极活性材料的浆液进行真空过滤，使得电极活性材料的浆液中电极活性材料颗粒粒径控制在20-200纳米的精制浆液，粘度为40厘泊。
c)凝胶电解质预涂浆料的制备：将聚氨酯单体(凝胶聚合物单体)溶于四氢呋喃溶液中，得到质量浓度为3％的溶液，加入浓度为0.1摩尔/升的甲醛固化剂，而后进一步加入浓度为1摩尔/升的LiPF6电解液，其用量为聚氨酯单体的75％(重量百分比)，经搅拌过滤，得到均匀的凝胶聚合物预涂浆料，粘度为50厘泊。
d)将b)和c)中制的的预涂浆料采用双层一次的涂布方法，涂布于金属箔集流体与聚酯复合薄膜表面，得到凝胶电解质/电极活性材料双层结构涂层。控制涂布速度为150米/分钟，控制该涂层的厚度在3微米。将该涂层通过卧式烘道在100℃，保持10秒钟，使凝胶聚合物电解质固化干燥，得到电极活性材料和凝胶聚合物电解质的复合电极涂层。
实施例三
a)锂电池电极活性材料浆料的制备：将电极活性材料用常规设备研磨得到分体状电极活性材料，而后将其加入到含有常规锂电池粘结剂的溶液中，经搅拌，得到电极活性材料粗浆液。并向其中进一步添加浓度为5％的表面活性剂为4，5-二丁基萘磺酸钠，其添加量为电极活性材料浆液总重0.1％，而后继续向其中加入分散剂丁醇，其添加量为电极活性材料浆液总重5％，另加入导电剂用量为电极活性材料浆液总重5％，充分搅拌均匀后，得到均匀稳定分散有电极活性材料的粗浆液，粘度为1000厘泊。
b)将步骤a)制得的均匀稳定分散有电极活性材料的浆液进行离心过滤，使得电极活性材料的浆液中电极活性材料颗粒粒径控制在25微米以下的精制浆液，粘度为1000厘泊。
c)凝胶电解质预涂浆料的制备：将聚氨酯单体(凝胶聚合物单体)溶于四氢呋喃溶液中，得到质量浓度为3％的溶液，加入浓度为0.1摩尔/升的甲醛固化剂，而后进一步加入浓度为1摩尔/升的LiPF6电解液，其用量为聚氨酯单体的75％(重量百分比)，经搅拌过滤，得到均匀的凝胶聚合物预涂浆料。
d)将b)和c)中制的的预涂浆料采用双层一次的涂布方法，涂布于金属箔集流体与聚酯复合薄膜表面，得到凝胶电解质/电极活性材料双层结构涂层。控制涂布速度为75米/分钟。控制该涂层的厚度在50微米。将该涂层通过卧式烘道在60℃，保持20分钟，使凝胶聚合物电解质固化干燥，得到电极活性材料和凝胶聚合物电解质的复合电极涂层。
本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

Claims (12)

1.一种凝胶聚合物锂离子电池电极片的制备方法，其特征在于，所述凝胶聚合物锂离子电池电极片包括电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构，且所述方法包括以下步骤：
a)将电极活性材料进行研磨，并添加粘结剂、表面活性剂、分散剂、导电剂和锂电池电极材料用溶剂得到电极活性材料粗浆料；
b)将该电极活性材料的粗浆料进行过滤，得到均匀的预涂精制浆液，所述的预涂精制浆液的粘度在40-5000厘泊；
c)将凝胶聚合物单体、固化剂、电解质分散于溶剂中，过滤后得到预涂的凝胶电解质浆液，所述凝胶电解质浆液的粘度在50-5000厘泊；
d)将b)和c)得到的预涂浆液采用多层一次的涂布方法，直接涂布于集流体与聚酯复合薄膜上，得到电极活性材料/凝胶电解质的两层复合结构或电极活性材料/凝胶电解质/电极活性材料的三层复合结构的电池电极涂层；
e)将d)得到的电极层采用烘箱或者卧式烘道进行聚合物单体的固化和电池电极涂层的整体干燥，温度在20-100℃，烘干时间为10秒到100分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述的粘结剂为聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述的导电剂占所述电极活性材料粗浆料的重量的0.1-10％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述的表面活性剂包括4，5-二丁基萘磺酸钠、丁二酸二异辛酯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述的分散剂为乙醇，丙醇、丁醇和四氢呋喃中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)所述的过滤方式为压滤、真空过滤、离心过滤和高聚物过滤中的一种或几种方法联用，并控制过滤后，浆液中的固体颗粒物粒径在20纳米-50微米。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)所选用的凝胶聚合物单体为包含的极性基团官能团为C＝O、C＝N或C-O的化合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤c)所选用的凝胶聚合物单体为聚氨酯单体。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)所选用的固化剂为醛类固化剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤c)所选用的醛类固化剂为甲醛固化剂。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中所选用的电解质为LiPF6、LiCLO4中的一种或两种。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中所采用的涂布方式在于为刮涂、翻转滚涂、挤压涂布方式中的一种，并采用多层一次涂布工艺制备电极涂层，涂布速度为10-150米/分钟，涂层厚度在3-300微米。
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