CN101709241B - 固体酒精的制备方法 - Google Patents

Abstract

在酒精中加入硬脂酸，加热，搅拌，使完全溶解。滴加氢氧化钠酒精溶液，完全反应后加入聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶为熔点改进剂，加入明矾和硼砂为熔点改进助剂，加入着色剂，冷却，注入模具成型，可以得到彩色固体酒精。这种固体酒精产品硬度大、储存稳定性好、不变软，无液体渗出；燃烧时不流淌，火焰平稳，无黑烟，无异味，对环境无污染；燃烧时间长，残渣少；产品颜色艳丽，燃烧时呈现斑斓火焰，增加了生活情趣；生产成本低。

Description

固体酒精的制备方法

技术领域  本发明涉及一种固体燃料及其制备方法，属于化工产品。

背景技术  固体酒精是一种使用安全、携带方便、经济实惠、日常生活中经常使用的固体燃料。目前已经广泛应用于饭店、旅游、航海、野外作业等。

现在市面上使用的固体酒精，有的储存稳定性差，放置一段时间就会变软，呈膏状，有的还有液体渗出；有的燃烧时冒黑烟，有异味，污染环境；有的燃烧时会迸出黑色颗粒，造成粉尘污染；有的不耐燃烧，有的燃烧后残渣较多等。为此，特提出本发明。本发明提供的是一种储存稳定性好、燃烧持续时间长、燃烧中无异味、无任何环境污染，燃烧后残渣少的彩色固体酒精。

在做固体酒精燃烧实验时发现：点燃时，表面的酒精蒸汽立即燃烧，火焰很快把固体酒精完全覆盖，火焰里面的固体遇热，表面熔化，熔化的液体遇热气化，酒精蒸汽冲出液体表面的薄膜而燃烧。这时可以观察到固体酒精表面液体上面有许多气化的小气泡。根据燃烧的状况可分为：A.有的固体酒精点燃，完全熔化，液体铺满整个容器底部，面积比较大，火焰较大，不稳定，燃烧的非常快，像液体酒精一样。这种固体酒精不耐烧，也不安全；B.有的固体酒精点燃后，表面熔化的较多，熔化的液体不能完全变成蒸汽而燃烧，这些多余的液体就流到下面，这就是常说的流淌。这种固体酒精火焰也较大，燃烧的较快，也不耐烧；C.有的固体酒精点燃后，表面熔化，熔化的液体可完全变成蒸汽而燃烧，这种固体酒精火焰比较稳定，需要时可以把固体块切的小些，表面积大些，燃烧的火焰就大些，否则火焰就小些。这种固体酒精是比较好的。

从上述燃烧实验可以看出，固体酒精熔化的温度是关系到固体酒精燃烧时是否流淌、燃烧时间长短、储存稳定性等的重要指标。固体酒精为凝胶体，是非晶态物质，没有恒定的“熔点”。当温度大于凝胶温度时，固体酒精开始软化并熔融，逐渐形成液体，熔程较大。由上述实验发现，当熔点小于50℃时，固体酒精的储存稳定性差，燃烧时流淌，火焰不稳定，燃烧时间短，不安全，如上述实验A和B。当熔点在60℃左右时，固体酒精燃烧火焰平稳，不流淌，无气味，如上述实验C。

在固体酒精制备过程中，加入适当的物质控制固体酒精的熔点，是关系到固体酒精质量好坏的关键。这也是本发明的关键点。

发明内容

硬脂酸与氢氧化钠混合后发生反应：

反应生成的硬脂酸钠是一个长链的极性分子，不溶于乙醇，可均匀分散在乙醇中形成溶胶，这时具有溶胶的典型性质-丁铎尔效应。当温度降低时，胶粒的动能减少，原本分散的溶胶不稳定，大量胶粒析出，胶粒靠分子之间的范德华引力，相互连接起来形成网状结构，酒精分子处于网眼结构的孔隙中，被束缚于相互连接的硬脂酸钠三维空间网状骨架间隙中，呈不流动状态而凝固，形成了固体酒精，这时胶体呈凝胶状态。当温度升高时，胶粒的动能增大，分子的运动速度加快，胶粒的联系消失，网状结构不再存在，胶粒呈自由活动状态，就又变成了液态的溶胶。

固体酒精属于热可逆的溶胶-凝胶体系。在该体系中溶胶转变为凝胶时，硬脂酸钠胶束析出聚集的空间网状结构的疏密程度，是决定固体酒精熔点高低的关键。加入一些高分子聚合物，可以增加这种网状结构的密实程度，提高固体酒精的熔点。据此，发明者分别试用了：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝化纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、琼脂、海藻酸钠、硅溶胶、吐温等等。在乙醇溶液中，加入这些高聚物分子，有的溶解度太小，对固体酒精的熔点影响不明显；有的可以提高熔点，但是固体酒精燃烧时有异味；有的成本较高，不适用。根据性价比综合考虑后，最后选用聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶为固体酒精的熔点改进剂，用明矾和硼砂为熔点改进剂助剂。按不同的比例加入这些物质，固体酒精的熔点可以控制在所要求的范围之内。可以显著的提高固体酒精的质量性能。

固体酒精的组成质量百分比是：

原料名称          质量百分比(％)

酒精(95％)        50-90

硬脂酸            1-15

氢氧化钠          1-8

水                1-20

聚乙烯吡咯烷酮    0.3-4

硅溶胶            0.2-5

明矾              0.4-6

硼砂              0.05-2

着色剂            0.01-0.6

以上各组分之和等于100％。

酒精为95％的工业酒精。着色剂可以是酚酞、或者甲基橙、或者甲基红、或者硝酸铜、或者硝酸钴、或者氯化钡等。加入着色剂目的是制备出具有各种颜色的彩色固体酒精。按照本发明提供的配方和制备方法，根据需要，可以做成红色、或者黄色、或者蓝色、或者紫色等彩色固体酒精。这种彩色固体酒精燃烧时，有的还能呈现出斑斓的火焰，给生活增添情趣。

工艺过程：

A.取氢氧化钠，加入95％酒精，搅拌使其完全溶解备用。

B.取明矾和硼砂，加入开水，搅拌使其完全溶解，加入95％酒精搅拌均匀备用。

C.取聚乙烯吡咯烷酮，加入95％酒精，搅拌使其完全溶解，慢慢加入硅溶胶，搅拌均匀备用。

D.取95％酒精，加入硬脂酸，加热回流，保持微沸，搅拌，使硬脂酸完全溶解。慢慢加入C、B、A和着色剂，继续搅拌保持微沸30分钟。倒入模具，在75℃热水中，使其慢慢降温冷却。当温度降至室温时，倒出模具，包装即得本发明产品。

用小刀切成方形固体酒精块，质量为3.00g，放在蒸发皿中点燃，使其完全燃烧，待自然熄灭时，记录燃烧时间，把剩余残渣称重。

表1  燃烧实验

从上述实验可以看出，本发明制备的固体酒精熔点在54-68℃之间，熔点较高，产品的硬度大，储存时不软化，无液体渗出；燃烧时不流淌，火焰平稳，无黑烟，无异味，对环境无污染；燃烧时间长，残渣少；产品颜色艳丽，燃烧时呈现斑斓火焰；制备操作简单，生产成本较低。

具体实施方式

实施例一

原料名称            质量百分比(％)

酒精(95％)          84

硬脂酸              6

氢氧化钠            1.1

水                  8

聚乙烯吡咯烷酮      0.2

硅溶胶              0.3

明矾                0.3

硼砂                0.09

酚酞                0.01

工艺过程：

A.取1.1Kg氢氧化钠，加入95％酒精9Kg，搅拌使其完全溶解备用。

B.取0.3Kg明矾和0.09Kg硼砂，加入8Kg开水，搅拌使其完全溶解，加入95％酒精5Kg，搅拌均匀备用。

C.取0.2Kg聚乙烯吡咯烷酮，加入95％酒精10Kg，搅拌使其完全溶解，慢慢加入0.3Kg硅溶胶，搅拌均匀备用。

D.取95％酒精60Kg，加入6Kg硬脂酸，0.01Kg酚酞，加热回流，保持微沸。慢慢加入C、B和A，整个加入过程保持微沸，时间大约30分钟。停止加热，倒入模具，模具放在75℃热水中，使其慢慢降温冷却。当温度降至20℃时，倒出模具，包装，可得到粉红色固体酒精。

实施例二

原料名称              质量百分比(％)

酒精(95％)            85

硬脂酸                6

氢氧化钠              1.1

水                    7

聚乙烯吡咯烷酮        0.1

硅溶胶                0.3

明矾                  0.4

硼砂                  0.09

硝酸铜                0.01

工艺过程：

A.取1.1Kg氢氧化钠，加入95％酒精9Kg，搅拌使其完全溶解备用。

B.取0.4Kg明矾和0.09Kg硼砂，加入7Kg开水，搅拌使其完全溶解，加入95％酒精5Kg，搅拌均匀备用。

C.取0.1Kg聚乙烯吡咯烷酮，加入95％酒精10Kg，搅拌使其完全溶解，慢慢加入0.3Kg硅溶胶，搅拌均匀备用。

D.取95％酒精61Kg，加入6Kg硬脂酸，0.01Kg硝酸铜，加热回流，保持微沸。慢慢加入C、B和A，整个加入过程保持微沸，时间大约30分钟。停止加热，倒入模具，模具放在75℃热水中，使其慢慢降温冷却。当温度降至20℃时，倒出模具，包装，可得到浅蓝色固体酒精。

参考文献：

1.Leibovich，shai；Motzaeli，Gal.Solid alcohol productprocess[P]，US，2009148582.date：20090611.

2.苏政权一种固体酒精及其生产方法[P]，专利号：ZL00130837.8，申请日期：2000年12月7日。

3.吴海霞，王奎涛，高金龙等，一种环保型固体酒精及其制备方法[P]，申请号：200710139427.X，申请日期：2007年9月17日。

4.程谨宁，胡会利，王玲，固体酒精的可逆溶胶-凝胶过程研究[J]，胶体与聚合物，2006，24(2)：20-23，29。

5.郑静，汪敦佳，王国宏，固体酒精的制备实验[J]，湖北师范学院学报(自然科学版)，2005，25(2)：85-87。

6.钱晓春，固体酒精的合成工艺研究[J]，化学世界，1992，(7)：325-328。

Claims (2)

1.一种固体酒精的制备方法，其特征在于原料组成的质量百分比为：

以上各组分之和等于100％；

酒精为95％的工业酒精，着色剂是酚酞、或者甲基橙、或者甲基红、或者硝酸铜、或者硝酸钴、或者氯化钡。

2.根据权利要求1所述的固体酒精的制备方法，其特征具有下列的加入顺序：

A.取氢氧化钠，加入95％酒精，搅拌使其完全溶解备用；

B.取明矾和硼砂，加入开水，搅拌使其完全溶解，加入95％酒精搅拌均匀备用；

C.取聚乙烯吡咯烷酮，加入95％酒精，搅拌使其完全溶解，慢慢加入硅溶胶，搅拌均匀备用；

D.取95％酒精，加入硬脂酸，加热回流，保持微沸，搅拌，使其完全溶解.慢慢加入C、B、A和着色剂，继续搅拌保持微沸30分钟，倒入模具，在75℃热水中，使其慢慢降温冷却.当温度降至室温时，倒出模具，包装即得本发明产品。