CN109825195A - 一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明首先以稻壳为原料制得透气填料，接着以桃胶为原料得到自制有机功能粘结剂，最后将自制耐热透气填料、自制有机功能粘结剂和其他辅料共混，最终制得易涂挂透气型消失模涂料，本发明先将稻壳中的有机质被分解，再以焦炭为原料，碳元素与稻壳中的二氧化硅在高温高压条件下，反应生成多孔耐高温的碳化硅，将桃胶和高锰酸钾反应氧化成糖酸，接着再和氢氧化钠反应生成糖酸钠，将其加入到消失模水基涂料中，增强了涂料的涂挂性，也提高了涂料的悬浮稳定性，将自制有机功能粘结剂和无机粘结剂硅酸钠溶液复配使用，增加了涂料的高温透气性，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
随着工业水平的提高，人们对于消失模的制作加工水平越来越高，也很快进入到集成化的大批量的生产。消失模铸造是将与铸件尺寸形状相似的石蜡或泡沫模型粘结组合成模型簇，刷涂耐火涂料并烘干后，埋在干石英砂中振动造型，在负压下浇注，使模型气化，液体金属占据模型位置，凝固冷却后形成铸件的新型铸造方法。
消失模铸造涂料在消失模工艺中是不可或缺的一环，是消失模铸造获得优质铸件必不可少的辅助材料。是保证铸件表面质量和防止出现各种缺陷的关键措施。涂料的性质不仅影响模样的气化和气体的迁移，而且与铸件表面质量、表面缺陷、铸件精度乃至铸件内在质量等都密切相关。理想的涂料应该具备良好的透气性、浸润性、吸附性以及抗氧化、阻燃等效果。目前消失模铸造工艺大多采用直接浇注方式，浇注前不烧模，浇注时不震动，因此对涂料的强度及透气性要求较高。
虽然消失模铸造工艺自问世以来得到较快发展，但涂料技术一直困扰着铸件成品率难以较大的提高，其主要原因是由于涂料的质量不能满足消失模铸造工艺的要求。比如：使用时容易出现涂料流淌，触变性差，难以涂挂；在铸钢生产中，浇铸冷却后，消失模涂料不容易从铸件上剥离，若其剥离性较好，则强度不够高，在涂挂后烘干的过程中会发生开裂甚至剥落的现象，使得型砂直接与高温钢水接触，最终导致产品夹砂或粘砂严重，大幅增加后续砂轮打磨处理成本；高温强度较低，浇注时出现铸件型腔塌陷、破坏、涂料剥落等使铸件报废；涂料没有适宜的高温透气性，过高的透气性导致型腔塌陷，过低的透气性使铸件产生气孔、皱皮、夹渣等铸造缺陷，且现有的消失模涂料存在浇注易反喷、局部增碳缺陷。
因此，亟待提供一种涂层均匀平整且涂挂性极佳，透气性好，能够克服浇注易反喷、局部增碳缺陷的铸铁消失模涂料具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的消失模涂料容易出现涂料流淌，难以涂挂，并且涂料悬浮稳定性差，高温透气性差的缺陷，提供了一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
易涂挂透气型消失模涂料的具体制备步骤为：
称取自制耐热透气填料、自制有机功能粘结剂、质量分数为10%的硅酸钠溶液、正辛醇和去离子水放入胶体磨中，研磨混合1～2h后出料装罐即得易涂挂透气型消失模涂料；
自制耐热透气填料的制备步骤为：
（1）收集稻壳，用蒸馏水冲洗1～2次后，放入粉碎机中，粉碎30～40min，得到稻壳粉碎物，将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，保温热解1～2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
（2）将焦炭放入粉碎机中，粉碎30～40min，得到焦炭粉碎物，将上述热解稻壳灰、焦炭粉碎物混合后，放入高温炉中，在氩气保护下高温处理5～6h后得到预产物，再将预产物放入马弗炉中，在700～800℃下煅烧4～5h后出料，即得自制耐热透气填料；
自制有机功能粘结剂的制备步骤为：
（1）将桃胶和水混合后放入反应釜中，密封反应釜后，加热升温至95～100℃，并以200～300r/min的转速保温搅拌反应40～60min，搅拌反应结束后，得到反应产物；
（2）向反应釜中加入高锰酸钾，并以200～300r/min的转速搅拌反应30～40min，搅拌反应结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，继续搅拌反应40～50min；
（3）待上述搅拌反应结束后，得到产物，将产物移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩处理20～30min，旋蒸浓缩处理结束后，得到浓缩产物即为自制有机功能粘结剂。
优选的，按重量份数计，自制耐热透气填料为40～60份、自制有机功能粘结剂为15～20份、质量分数为10%的硅酸钠溶液为5～10份、正辛醇为1～2份、去离子水为60～70份。
自制耐热透气填料的制备步骤（1）中保温热解的温度优选为600～700℃。
自制耐热透气填料的制备步骤（2）中热解稻壳灰、焦炭粉碎物的质量比为5:1。
自制耐热透气填料的制备步骤（2）中高温处理的温度优选为1350～1400℃。
自制有机功能粘结剂的制备步骤（1）中桃胶和水的质量比为1:10。
自制有机功能粘结剂的制备步骤（2）中高锰酸钾的加入量为反应产物质量的3%。
自制有机功能粘结剂的制备步骤（3）中旋蒸浓缩处理的温度优选为50～60℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先以稻壳为原料，将其热解处理后和焦炭粉末进行高温反应，制得具有多孔透气结构的碳化硅耐热透气填料，接着再以富含单糖的桃胶为原料，加热溶解后分别用高锰酸钾氧化并和氢氧化钠反应得到自制有机功能粘结剂，最后将自制耐热透气填料、自制有机功能粘结剂和其他辅料共混，最终制得易涂挂透气型消失模涂料，本发明首先以稻壳为原料，将其粉碎得到稻壳粉碎物，将稻壳粉碎物在高温下热解反应，使得稻壳中的有机质被分解，留下稻壳中的二氧化硅构成的多孔遗态结构，再以焦炭为原料，焦炭中含有大量碳元素，碳元素与稻壳中的二氧化硅在高温高压条件下，反应生成多孔耐高温的碳化硅，接着本发明再以桃胶为原料，加热使得桃胶溶解，由于桃胶中富含单糖，于是本发明首先将桃胶和高锰酸钾反应，使得桃胶单糖在高锰酸钾的作用下被氧化成糖酸，接着再和氢氧化钠反应生成糖酸钠，生成的糖酸钠是具有双亲性的活性物质，将其加入到消失模水基涂料中，那么其亲水基团就和涂料中水结合，而亲油基团就被塑料泡沫模样吸引，从而增强了涂料的涂挂性，也进一步增加了其表面强度，而且双亲性的物质存在可以使得自制透气填料表面能降低，避免团聚，也提高了涂料的悬浮稳定性；
（2）本发明添加的自制耐热透气填料本身孔隙结构丰富，在高温下透气性好，耐高温性能优异，同时本发明加入的自制有机功能粘结剂本身黏结性强，将其和无机粘结剂硅酸钠溶液复配使用，常温下有机粘结剂和无机粘结剂共同来支撑强度，提高涂料的涂挂性，而在高温浇注下，有机粘结剂被烧化，增加了涂料的高温透气性，此时无机粘结剂又起到了增加涂层强度的效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
收集稻壳，用蒸馏水冲洗1～2次后，放入粉碎机中，粉碎30～40min，得到稻壳粉碎物，将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至600～700℃，保温热解1～2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；将焦炭放入粉碎机中，粉碎30～40min，得到焦炭粉碎物，将上述热解稻壳灰、焦炭粉碎物按质量比为5:1混合后，放入高温炉中，在氩气保护下以1350～1400℃的温度高温处理5～6h后得到预产物，再将预产物放入马弗炉中，在700～800℃下煅烧4～5h后出料，即得自制耐热透气填料，备用；按质量比为1:10将桃胶和水混合后放入反应釜中，密封反应釜后，加热升温至95～100℃，并以200～300r/min的转速保温搅拌反应40～60min，搅拌反应结束后，得到反应产物；向反应釜中加入反应产物质量3%的高锰酸钾，并以200～300r/min的转速搅拌反应30～40min，搅拌反应结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，继续搅拌反应40～50min；待上述搅拌反应结束后，得到产物，将产物移入旋转蒸发仪中，加热升温至50～60℃，旋蒸浓缩处理20～30min，旋蒸浓缩处理结束后，得到浓缩产物即为自制有机功能粘结剂；按重量份数计，称取40～60份备用的自制耐热透气填料、15～20份上述自制有机功能粘结剂、5～10份质量分数为10%的硅酸钠溶液、1～2份正辛醇和60～70份去离子水放入胶体磨中，研磨混合1～2h后出料装罐即得易涂挂透气型消失模涂料。
热解稻壳灰的制备：收集稻壳，用蒸馏水冲洗1次后，放入粉碎机中，粉碎30min，得到稻壳粉碎物，将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至600℃，保温热解1h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰。
自制耐热透气填料的制备：将焦炭放入粉碎机中，粉碎30min，得到焦炭粉碎物，将上述热解稻壳灰、焦炭粉碎物按质量比为5:1混合后，放入高温炉中，在氩气保护下以1350℃的温度高温处理5h后得到预产物，再将预产物放入马弗炉中，在700℃下煅烧4h后出料，即得自制耐热透气填料，备用。
反应产物的制备：按质量比为1:10将桃胶和水混合后放入反应釜中，密封反应釜后，加热升温至95℃，并以200r/min的转速保温搅拌反应40min，搅拌反应结束后，得到反应产物。
自制有机功能粘结剂的制备：向反应釜中加入反应产物质量3%的高锰酸钾，并以200r/min的转速搅拌反应30min，搅拌反应结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，继续搅拌反应40min；待上述搅拌反应结束后，得到产物，将产物移入旋转蒸发仪中，加热升温至50℃，旋蒸浓缩处理20min，旋蒸浓缩处理结束后，得到浓缩产物即为自制有机功能粘结剂。
易涂挂透气型消失模涂料的制备：按重量份数计，称取40份备用的自制耐热透气填料、15份上述自制有机功能粘结剂、5份质量分数为10%的硅酸钠溶液、1份正辛醇和60份去离子水放入胶体磨中，研磨混合1h后出料装罐即得易涂挂透气型消失模涂料。
热解稻壳灰的制备：收集稻壳，用蒸馏水冲洗1次后，放入粉碎机中，粉碎35min，得到稻壳粉碎物，将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至650℃，保温热解1h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰。
自制耐热透气填料的制备：将焦炭放入粉碎机中，粉碎35min，得到焦炭粉碎物，将上述热解稻壳灰、焦炭粉碎物按质量比为5:1混合后，放入高温炉中，在氩气保护下以1375℃的温度高温处理5h后得到预产物，再将预产物放入马弗炉中，在750℃下煅烧4h后出料，即得自制耐热透气填料，备用。
反应产物的制备：按质量比为1:10将桃胶和水混合后放入反应釜中，密封反应釜后，加热升温至97℃，并以250r/min的转速保温搅拌反应50min，搅拌反应结束后，得到反应产物。
自制有机功能粘结剂的制备：向反应釜中加入反应产物质量3%的高锰酸钾，并以250r/min的转速搅拌反应35min，搅拌反应结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.3，继续搅拌反应45min；待上述搅拌反应结束后，得到产物，将产物移入旋转蒸发仪中，加热升温至55℃，旋蒸浓缩处理25min，旋蒸浓缩处理结束后，得到浓缩产物即为自制有机功能粘结剂。
易涂挂透气型消失模涂料的制备：按重量份数计，称取50份备用的自制耐热透气填料、17份上述自制有机功能粘结剂、7份质量分数为10%的硅酸钠溶液、1份正辛醇和65份去离子水放入胶体磨中，研磨混合1h后出料装罐即得易涂挂透气型消失模涂料。
热解稻壳灰的制备：收集稻壳，用蒸馏水冲洗2次后，放入粉碎机中，粉碎40min，得到稻壳粉碎物，将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至700℃，保温热解2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰。
自制耐热透气填料的制备：将焦炭放入粉碎机中，粉碎40min，得到焦炭粉碎物，将上述热解稻壳灰、焦炭粉碎物按质量比为5:1混合后，放入高温炉中，在氩气保护下以1400℃的温度高温处理6h后得到预产物，再将预产物放入马弗炉中，在800℃下煅烧5h后出料，即得自制耐热透气填料，备用。
反应产物的制备：按质量比为1:10将桃胶和水混合后放入反应釜中，密封反应釜后，加热升温至100℃，并以300r/min的转速保温搅拌反应60min，搅拌反应结束后，得到反应产物。
自制有机功能粘结剂的制备：向反应釜中加入反应产物质量3%的高锰酸钾，并以300r/min的转速搅拌反应40min，搅拌反应结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.5，继续搅拌反应50min；待上述搅拌反应结束后，得到产物，将产物移入旋转蒸发仪中，加热升温至60℃，旋蒸浓缩处理30min，旋蒸浓缩处理结束后，得到浓缩产物即为自制有机功能粘结剂。
易涂挂透气型消失模涂料的制备：按重量份数计，称取60份备用的自制耐热透气填料、20份上述自制有机功能粘结剂、10份质量分数为10%的硅酸钠溶液、2份正辛醇和70份去离子水放入胶体磨中，研磨混合2h后出料装罐即得易涂挂透气型消失模涂料。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入热解稻壳灰。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入反应产物。
对比例3：苏州市某公司生产的消失模涂料。
对本发明制得的易涂挂透气型消失模涂料和对比例中的消失模涂料进行检测，检测结果如表1所示：
悬浮性测试
分别将本发明制得的易涂挂透气型消失模涂料和对比例中的消失模涂料与水按10:7的比例混合，充分搅拌，取100mL倒入带磨口塞量筒中，使凹液面底部与100mL刻度相切，静置24h后，观察并计算消失模铸造涂料的澄清层体积V，按照c=（100-V/100）×100%。
流平性测试分别将本发明制得的易涂挂透气型消失模涂料和对比例中的消失模涂料与水按10:7的比例混合，充分搅拌，取100g以固定角度倒在划有刻度的水平玻璃板上，记录玻璃板上的刻度，计算涂料流淌距离的远近，流淌越远说明涂料的流平性越好。
涂挂性测试分别将本发明制得的易涂挂透气型消失模涂料和对比例中的消失模涂料与水按10:7的比例混合，充分搅拌，取100g涂刷至相同规格的聚乙烯泡沫表面，观察涂料在聚乙烯泡沫表面的覆盖情况，是否存在露白。
高温透气性测试分别将本发明制得的易涂挂透气型消失模涂料和对比例中的消失模涂料与水按10:7的比例混合，充分搅拌，取一定量涂刷至测栅上，待其干燥后放入1200℃的马弗炉中保温3min，待其降至室温后固定于砂型筒上并密封，进行检测。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的易涂挂透气型消失模涂料流平性好，高温透气率、表面强度以及抗裂等综合性能优异，将其浇注铸件后，铸件表面光洁，无氧化皱皮现象，具有良好的经济效益和社会效益。
Claims (8)
1.一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取自制耐热透气填料、自制有机功能粘结剂、质量分数为10%的硅酸钠溶液、正辛醇和去离子水放入胶体磨中，研磨混合1～2h后出料装罐即得易涂挂透气型消失模涂料；
所述自制耐热透气填料的制备步骤为：
（1）收集稻壳，用蒸馏水冲洗1～2次后，放入粉碎机中，粉碎30～40min，得到稻壳粉碎物，将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，保温热解1～2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
（2）将焦炭放入粉碎机中，粉碎30～40min，得到焦炭粉碎物，将上述热解稻壳灰、焦炭粉碎物混合后，放入高温炉中，在氩气保护下高温处理5～6h后得到预产物，再将预产物放入马弗炉中，在700～800℃下煅烧4～5h后出料，即得自制耐热透气填料；
所述自制有机功能粘结剂的制备步骤为：
（1）将桃胶和水混合后放入反应釜中，密封反应釜后，加热升温至95～100℃，并以200～300r/min的转速保温搅拌反应40～60min，搅拌反应结束后，得到反应产物；
（2）向反应釜中加入高锰酸钾，并以200～300r/min的转速搅拌反应30～40min，搅拌反应结束后，再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，继续搅拌反应40～50min；
（3）待上述搅拌反应结束后，得到产物，将产物移入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩处理20～30min，旋蒸浓缩处理结束后，得到浓缩产物即为自制有机功能粘结剂。
2.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：优选的，按重量份数计，自制耐热透气填料为40～60份、自制有机功能粘结剂为15～20份、质量分数为10%的硅酸钠溶液为5～10份、正辛醇为1～2份、去离子水为60～70份。
3.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：所述自制耐热透气填料的制备步骤（1）中保温热解的温度优选为600～700℃。
4.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：所述自制耐热透气填料的制备步骤（2）中热解稻壳灰、焦炭粉碎物的质量比为5:1。
5.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：所述自制耐热透气填料的制备步骤（2）中高温处理的温度优选为1350～1400℃。
6.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：所述自制有机功能粘结剂的制备步骤（1）中桃胶和水的质量比为1:10。
7.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：所述自制有机功能粘结剂的制备步骤（2）中高锰酸钾的加入量为反应产物质量的3%。
8.根据权利要求1所述的一种易涂挂透气型消失模涂料的制备方法，其特征在于：所述自制有机功能粘结剂的制备步骤（3）中旋蒸浓缩处理的温度优选为50～60℃。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190531 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |