CN101708845B - 以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法 - Google Patents

以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法，其包括以下步骤：(1)原料预处理；(2)炭化处理；(3)酸处理；(4)碱处理；过筛。按国家标准(GB/T 13803.2-1999)规定活性炭检验方法检验，本发明制取的稻壳秸秆活性炭碘吸附值大于1000mg/g，亚甲基蓝吸附率大于135mg/g；生产成本低。

Description

以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其是涉及一种以稻壳、秸秆为原料制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔隙结构的炭质吸附材料，具有良好的化学稳定性和机械强度，耐酸、耐碱、耐热，基于其吸附特性和物理化学性能，使各种气相、液相介质中的有用或无用组分得到富集、回收、精制和净化，且在吸附饱和失效后，可很方便地再生，广泛应用于水处理、化工制药、采矿、气体净化、食品加工、糖脱色和气体溶剂回收等领域。一些经过特殊处理、特殊加工的活性炭还可作为高效脱硫剂、催化剂或催化剂载体等。
目前，全世界活性炭年需求量估计在500万吨以上，国内年需求也在100万吨以上。
目前，我国生产活性炭的原料主要是煤炭和木材或木质果壳果核，木质果壳果核原料有限，以煤炭和木材生产活性炭技术比较成熟。但用煤炭生产活性炭有以下明显缺陷：一是耗能太高，且煤炭本身是不可再生能源，导致生产成本较高；二是煤炭含铅、汞、砷等重金属或有害元素，制成的活性炭用途受到限制(例如，用于水净化，就有可能导致净化后的水源二次污染)。而用木材生产活性炭，主要缺陷则是成本高，据测算，每生产1吨活性炭需要消耗干木材资源3-4吨，我国森林覆盖率和人平森林拥有量是很低的，远少于世界平均水平，森林资源相对非常缺乏。
我国的稻壳、秸秆资源极为丰富，每年有3千万吨的稻壳，有包括稻草、玉米杆、高粱杆和棉花杆等在内的上亿吨秸秆资源。这些原料目前尚未得到充分利用。
利用稻壳制取活性炭很早以前就有报道，但迄今为止，以稻壳制取活性炭的技术仍存在产量低，产品吸附性能欠佳(碘吸附值和亚甲基蓝吸附率低)，生产成本较高等缺陷。另外，由于稻草、玉米杆、高粱杆等秸秆燃点低，在制取活性炭时，往往来不及炭化就燃烧了，因此，极少见到有以稻草、玉米杆等秸秆制取活性炭的报道，即使勉强制取了活性炭，也是吸附值太低而难以推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以稻壳、秸秆为原料，生产成本低，吸附性能好的活性炭制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现，其包括以下步骤：
(1)原料预处理：将干燥的稻壳、秸秆分别粉碎，过50-70目筛，得稻壳粉和秸秆粉，将稻壳粉与秸秆粉按1∶3-5的重量比混合均匀，得稻壳粉与秸秆粉混合料；
(2)炭化处理：将设有加热装置的炭化活化炉内温度设置到850-950℃，按每小时每立方米炉内容积倒入1200-1500公斤稻壳粉与秸秆粉混合料；规定混合料倒入量的目的在于确保97％以上混合料在炭化活化炉内不自燃，同时促使混合料瞬间炭化沉入炉底形成炭末；释放出的气体可回收利用；
(3)酸处理：分别配制质量浓度为1-3％的盐酸水溶液和3-5％的磷酸水溶液，将步骤(2)所得炭末置于耐酸碱耐高温陶瓷容器内，加入相当于炭末重1-2倍的所述磷酸水溶液，搅拌均匀，静置10-15分钟后，再加入相当于炭末重1-2倍的所述盐酸水溶液，搅拌均匀，加热到120-130℃维持搅拌1.5-2.5小时，过滤，得含炭末的滤渣和滤液，滤液可回收制取磷酸硅粉末；含炭末的滤渣经水冲洗脱除磷酸和盐酸后，在440℃-460℃干燥3.5-4.5小时，得经酸处理的炭末；
(4)碱处理：配制质量浓度为3-5％的氢氧化钠溶液，将经酸处理的炭末放入耐酸碱耐高温的陶瓷容器内，加入相当于炭末重3-4倍的所述氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置10-15分钟，加热到120-130℃维持搅拌1.5-2.5小时，过滤，得滤液和含炭末的滤渣；滤液浓缩后可以用于制取水玻璃；含炭末的滤渣经水冲洗后在440℃-460℃干燥3.5-4.5小时，制得碱处理炭末，过筛，即成。
所述原料秸秆包括稻草、玉米杆、高粱杆、棉花杆等各种农作物秸秆。
按国家标准(GB/T 13803.2-1999)规定活性炭检验方法检验，本发明制取的稻壳秸秆活性炭碘吸附值大于1000mg/g，亚甲基蓝吸附率大于135mg/g；生产成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)原料预处理：将干燥的稻壳、棉花杆分别粉碎，过60目筛，得稻壳粉和秸秆粉，将稻壳粉与秸秆粉按1∶4的重量比混合均匀，得稻壳粉与秸秆粉混合料；
(2)炭化处理：将设有加热装置的炭化活化炉内温度设置到900℃，通过炉顶振动装置按每小时每立方米炉内容积倒入1350公斤稻壳粉与秸秆粉混合料，使稻壳粉与秸秆粉混合料瞬间炭化沉入炉底形成炭末；释放出的气体回收利用；
(3)酸处理：分别配制质量浓度为2％的盐酸水溶液和4％的磷酸水溶液，将步骤(2)所得炭末置于耐酸碱耐高温陶瓷容器内，加入相当于炭末重1.5倍的所述磷酸水溶液，搅拌均匀，静置12分钟后，再加入相当于炭末重1.5倍的所述盐酸水溶液，搅拌均匀，加热到125℃维持搅拌2小时，过滤，得含炭末的滤渣和滤液，滤液回收制取磷酸硅粉末；含炭末的滤渣经水冲洗脱除磷酸和盐酸后，在450℃干燥4.0小时，得经酸处理的炭末；
(4)碱处理：配制质量浓度为4％的氢氧化钠溶液，将经酸处理的炭末放入耐酸碱耐高温的陶瓷容器内，加入相当于炭末重3.5倍的所述氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置12分钟，加热到125℃维持搅拌2.0小时，过滤，得滤液和含炭末的滤渣；滤液浓缩后用于制取水玻璃；含炭末的滤渣经水冲洗后在450℃干燥4小时，制得碱处理炭末；过筛，即成。
按国家标准(GB/T 13803.2-1999)规定活性炭检验方法检验，本发明制取的稻壳、秸秆活性炭碘吸附值1090mg/g，亚甲基蓝吸附率140mg/g。
实施例2
(1)原料预处理：将干燥的稻壳、稻草分别粉碎，过50目筛，得稻壳粉和稻草粉，将稻壳粉与稻草粉按1∶3的重量比混合均匀，得稻壳粉与稻草粉混合料；
(2)炭化处理：将设有加热装置的炭化活化炉内温度设置到850℃，通过炉顶振动装置按每小时每立方米炉内容积倒入1500公斤稻壳粉与稻草粉混合料，使稻壳粉与稻草粉混合料瞬间炭化沉入炉底形成炭末；
(3)酸处理：分别配制质量浓度为1％的盐酸水溶液和3％的磷酸水溶液，将步骤(2)所得炭末置于耐酸碱耐高温陶瓷容器内，加入相当于炭末重2倍的所述磷酸水溶液，搅拌均匀，静置12分钟后，再加入相当于炭末重2倍的所述盐酸水溶液，搅拌均匀，加热到130℃维持搅拌3.0小时，过滤，得含炭末的滤渣和滤液，滤液回收制取磷酸硅粉末；含炭末的滤渣经水冲洗脱除磷酸和盐酸后，在460℃干燥4.0小时，得经酸处理的炭末；
(4)碱处理：配制质量浓度为3％的氢氧化钠溶液，将经酸处理的炭末放入耐酸碱耐高温的陶瓷容器内，加入相当于炭末重4.0倍的所述氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置14分钟，加热到130℃维持搅拌2.0小时，过滤，得滤液和含炭末的滤渣；滤液浓缩后用于制取水玻璃；含炭末的滤渣经水冲洗后在460℃干燥2.5小时，制得碱处理炭末；过筛，即成。
按国家标准(GB/T 13803.2-1999)规定活性炭检验方法检验，本发明制取的稻壳稻草活性炭碘吸附值1100mg/g，亚甲基蓝吸附率150mg/g。
实施例3
(1)原料预处理：将干燥的稻壳、玉米杆分别粉碎，过70目筛，得稻壳粉和玉米杆粉，将稻壳粉与玉米杆粉按1∶2的重量比混合均匀，得稻壳粉与玉米杆粉混合料；
(2)炭化处理：将设有加热装置的炭化活化炉内温度设置到950℃，通过炉顶振动装置按每小时每立方米炉内容积倒入1200公斤稻壳粉与玉米杆粉混合料，使稻壳粉与玉米杆粉混合料瞬间炭化沉入炉底形成炭末；
(3)酸处理：分别配制质量浓度为3％的盐酸水溶液和5％的磷酸水溶液，将步骤(2)所得炭末置于耐酸碱耐高温陶瓷容器内，加入相当于炭末重1倍的所述磷酸水溶液，搅拌均匀，静置12分钟后，再加入相当于炭末重1倍的所述盐酸水溶液，搅拌均匀，加热到120℃维持搅拌4.0小时，过滤，得含炭末的滤渣和滤液，滤液回收制取磷酸硅粉末；含炭末的滤渣经水冲洗脱除磷酸和盐酸后，在440℃干燥3.5小时，得经酸处理的炭末；
(4)碱处理：配制质量浓度为5％的氢氧化钠溶液，将经酸处理的炭末放入耐酸碱耐高温的陶瓷容器内，加入相当于炭末重3.0倍的所述氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置10分钟，加热到120℃维持搅拌2.5小时，过滤，得滤液和含炭末的滤渣；滤液浓缩后用于制取水玻璃；含炭末的滤渣经水冲洗后在440℃干燥3.5小时，制得碱处理炭末，过筛，即成。
按国家标准(GB/T 13803.2-1999)规定活性炭检验方法检验，本发明制取的稻壳玉米杆活性炭碘吸附值1080mg/g，亚甲基蓝吸附率145mg/g。

Claims (2)

1.以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将干燥的稻壳、秸秆分别粉碎，过50-70目筛，得稻壳粉和秸秆粉，将稻壳粉与秸秆粉按1∶3-5的重量比混合均匀，得稻壳粉与秸秆粉混合料；
(2)炭化处理：将设有加热装置的炭化活化炉内温度设置到850-950℃，按每小时每立方米炉内容积倒入1200-1500公斤稻壳粉与秸秆粉混合料，使混合料瞬间炭化沉入炉底形成炭末；
(3)酸处理：分别配制质量浓度为1-3％的盐酸水溶液和3-5％的磷酸水溶液，将步骤(2)所得炭末置于耐酸碱耐高温陶瓷容器内，加入相当于炭末重1-2倍的所述磷酸水溶液，搅拌均匀，静置10-15分钟后，再加入相当于炭末重1-2倍的所述盐酸水溶液，搅拌均匀，加热到120-130℃维持搅拌1.5-2.5小时，过滤，得含炭末的滤渣；含炭末的滤渣经水冲洗脱除磷酸和盐酸后，在440℃-460℃干燥3.5-4.5小时，得经酸处理的炭末；
(4)碱处理：配制质量浓度为3-5％的氢氧化钠溶液，将经酸处理的炭末放入耐酸碱耐高温的陶瓷容器内，加入相当于炭末重3-4倍的所述氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置10-15分钟，加热到120-130℃维持搅拌1.5-2.5小时，过滤，得含炭末的滤渣；含炭末的滤渣经水冲洗后在440℃-460℃干燥3.5-4.5小时，制得碱处理炭末，过筛，即成。
2.如权利要求1所述的以稻壳、秸秆为原料制取活性炭的方法，其特征在于，所述秸秆为稻草、玉米杆、高粱杆或棉花杆。
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