CN101704745A - 一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法，所述的原料包括以下配方(重量份)溶剂20～50；三羟甲基丙烷18～25；催化剂4～8；2，5-二叔丁基氢醌0.06～0.1；丙烯酸15～20，按配方要求将原料置于反应釜中，搅拌反应2～9h，再开启真空泵并提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1-3h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2～4％时，停止升温，然后向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7～8，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统，最好向除去废水的溶液中加入阻聚剂，再减压蒸馏除去甲苯，即得到产品。与现有技术相比，本发明缩短了反应时间，副产物少，反应温度低，生产成本较低。

Description

一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，尤其是涉及一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法。
背景技术
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯是辐射固化领域应用最广泛的多官能团丙烯酸酯活性稀释剂，具有双键含量高、粘度低、固化快、耐磨、耐溶剂等性能，主要用于紫外线固化涂料及油墨的反应型稀释剂。在紫外线照射前起稀释作用，而照射后，其本身也起反应，从而形成固化膜的一部分。三羟甲基丙烷三丙烯酸酯还可用于制取不饱和聚酯玻璃钢、增强塑料、特种醇酸树脂、粘合剂、合成油、松香酯炸药、合成纤维助剂以及用于化学膜片的加工等。国内外厂家均采用对苯二酚通入空气作阻聚剂，在催化剂作用下，由溶剂共沸带水，进行酯化反应的生产工艺，现场溶剂及丙烯酸大量挥发伤害人体，阻聚效果差，生产周期长，副产物多，水洗困难，应用性能差，制约了相关产业的应用和发展。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应时间短，副产品少，成本低的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，该三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的原料包括以下组成和重量份：
溶剂                 20～50；
三羟甲基丙烷         18～25；
催化剂               4～8；
2，5-二叔丁基氢醌    0.06～0.1；
丙烯酸    余量。
所述的溶剂包括苯或甲苯。
所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。
一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将原料按溶剂20～50重量份、三羟甲基丙烷18～25重量份、催化剂4～8重量份、2，5-二叔丁基氢醌0.06～0.1重量份、余量为丙烯酸，置于反应釜中，搅拌反应2～9h，得到反应溶液；
(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08～-0.1MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1-3h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2～4％时，停止升温；
(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7～8，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统；
(4)向除去废水的溶液中加入阻聚剂，再减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，加入的阻聚剂与2，5-二叔丁基氢醌的重量比为(0.2～0.4)∶1。
所述的溶剂包括苯或甲苯。
所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。
所述的步骤(3)加入的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
所述的步骤(4)加入的阻聚剂包括对羟基苯甲醚。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本方法大大缩短反应时间；
(2)本方法副产物少，水洗操作简单；
(3)通过酯化，阻聚效果明显增强，增加了生产安全性；
(4)本方法的反应温度低，能耗小，降低了生产成本；
(5)本方法产生的挥发性气体极少，对人体伤害很小。
附图说明
图1为实施例2的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将甲苯30kg，三羟甲基丙烷20kg，对甲苯磺酸4kg，2，5-二叔丁基氢醌80g，丙烯酸38kg置于反应釜中，搅拌反应2h，进行酯化反应，得到反应溶液；
(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2％时，停止升温；
(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统；
(4)向除去废水的溶液中加入对羟基苯甲醚16g，再于-0.04MPa的条件下减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，除去的甲苯作回收利用，得到的产品经冷却、过滤后，包装即可。
实施例2
一种生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将甲苯120kg，三羟甲基丙烷100kg，对甲苯磺酸20kg，2，5-二叔丁基氢醌320g，丙烯酸160kg置于反应釜中，搅拌反应5h，进行酯化反应，得到反应溶液；
(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.09MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1.5h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为3％时，停止升温；
(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统；
(4)向除去废水的溶液中加入阻聚剂MEHQ80g，再于-0.06MPa的条件下减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，除去的甲苯作回收利用，得到的产品经冷却、过滤后，包装即可。
实施例3
一种生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将甲苯3000kg，三羟甲基丙烷2500kg，对甲苯磺酸600kg，2，5-二叔丁基氢醌10kg，丙烯酸450kg置于反应釜中，搅拌反应9h，进行酯化反应，得到反应溶液；
(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.1MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流9h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为3％时，停止升温；
(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为8，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统；
(4)向除去废水的溶液中加入对羟基苯甲醚4kg，再于-0.07MPa的条件下减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，除去的甲苯作回收利用，得到的产品经冷却、过滤后，包装即可。

Claims (8)

1.一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，该三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的原料包括以下组成和重量份：
溶剂                 20～50；
三羟甲基丙烷         18～25；
催化剂               4～8；
2，5-二叔丁基氢醌    0.06～0.1；
丙烯酸               余量。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，所述的溶剂包括苯或甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。
4.一种如权利要求1所述的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将原料按溶剂20～50重量份、三羟甲基丙烷18～25重量份、催化剂4～8重量份、2，5-二叔丁基氢醌0.06～0.1重量份、余量为丙烯酸，置于反应釜中，搅拌反应2～9h，得到反应溶液；
(2)开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08～-0.1MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1-3h，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2～4％时，停止升温；
(3)向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7～8，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统；
(4)向除去废水的溶液中加入阻聚剂，再减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，加入的阻聚剂与2，5-二叔丁基氢醌的重量比为(0.2～0.4)∶1。
5.根据权利要求4所述的一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括苯或甲苯。
6.根据权利要求4所述的一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法，其特征在于，所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。
7.根据权利要求4所述的一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)加入的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
8.根据权利要求4所述的一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)加入的阻聚剂包括对羟基苯甲醚。
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