CN101704704B - 一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法 - Google Patents
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Abstract
一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法，属于林产化工松节油深加工技术领域。用偏钛酸作为水合异龙脑脱氢后物料中茴香醇杂质转化的催化剂，在水合异龙脑脱氢后的物料中，加入0.05～1％的偏钛酸，在135～180℃搅拌反应0.5～8小时，可使水合异龙脑脱氢后物料中的茴香醇杂质转化为莰烯和水。此方法克服了现有水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法中，存在使合成樟脑产品夹带黄斑和焦味，腐蚀设备，以及催化剂用量大和反应时间长等缺点，具有催化剂用量小，反应时间短，杂质转化效果好的优点，可提高水合法合成樟脑的生产效率和产品质量。
Description
技术领域
本发明是一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法，属于林产化工松节油深加工技术领域。
背景技术
水合法合成樟脑生产工艺中，莰烯、无离子水与异丙醇的配料液在一定条件下通过阳离子树脂固定床，得到莰烯水合反应液，再经连蒸、浓缩、结晶与离心工序，得到水合异龙脑。水合异龙脑经脱氢反应达到终点后，物料中一般含有4-7％的茴香醇杂质，将影响合成樟脑产品的含量和熔点指标，生产上需要对异龙脑脱氢后物料中茴香醇杂质进行转化至含量小于0.5％后，物料才能进入后续工序。目前水合法合成樟脑工业化生产上使用的转化方法有二种，一种是使用硫酸氢钠(NaHSO4)作为转化催化剂，另一种是使用天然粘土矿(称9#催化剂)作为转化催化剂。
当使用硫酸氢钠作为催化剂时，用量1～2％(占异龙脑投料量，以下同)，在165-175℃反应8-16小时，使物料中的茴香醇杂质转化。因其强酸性并与溶剂二甲苯反应，将导致白色粉末状的合成樟脑产品夹带黄斑和焦味，严重影响产品质量，同时对脱氢工段设备产生腐蚀。当使用天然粘土矿作为催化剂时，因天然粘土矿质量不稳定，用量2-6％，在165-175℃反应8～24小时，使物料中的茴香醇杂质转化。当天然粘土矿质量差时，反应时间还需延长，同时加大使用天然粘土矿的量，导致了反应釜中残渣量大的问题。本发明克服以上缺点，具有催化剂用量小，反应时间短，转化效果好的优点。
发明内容
本发明属于水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法。此方法的特征为用偏钛酸作水合异龙脑脱氢后物料中茴香醇杂质转化的催化剂，在水合异龙脑脱氢后的物料中，加入0.05～1％的粉末状偏钛酸，在135～180℃反应0.5～8小时，可使水合异龙脑脱氢后物料中的茴香醇杂质转化为莰烯和水。
具体实施方式
当莰烯水合异龙脑脱氢反应达到终点后，控制物料温度，加入粉末状的偏钛酸催化剂，在搅拌下进行反应，一定时间后，取样并用气相色谱分析物料中茴香醇杂质的含量，当茴香醇杂质含量小于0.5％，即可停止反应，把物料转入后续工序。
实例一：
取水合异龙脑脱氢达到终点的物料300克，经检测茴香醇含量为4.62％，控制物料温度160～165℃，加入粉末状偏钛酸催化剂0.45克，在搅拌下反应1小时后，取样并用气相色谱分析物料中茴香醇杂质含量为0.092％。
实例二：
取水合异龙脑脱氢达到终点的物料280克，经检测茴香醇杂质含量为5.12％，控制物料温度在163℃，加入粉末状偏钛酸催化剂0.5克，在搅拌下反应1小时20分钟后，取样并用气相色谱分析物料中茴香醇杂质含量为0.11％。
Claims (2)
1.一种水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法，其特征在于：用偏钛酸作为水合异龙脑脱氢后物料中茴香醇杂质转化的催化剂，使茴香醇杂质转化为莰烯和水。
2.权利要求1所述的水合异龙脑脱氢后茴香醇杂质的转化方法，其特征在于：偏钛酸催化剂用量为相对脱氢前异龙脑重量的0.05～1％，转化反应温度为135～180℃，转化反应时间为0.5～8小时。
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| 朱明华等.活性膨润土催化水合异龙脑脱氢后处理的工艺研究.《精细与专用化学品》.2005,第13卷(第18期),21-22. * |
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Application publication date: 20100512 Assignee: Rosin Chemical (Wuping, Xinzhou) Co., Ltd. Assignor: Lan Fuguang Contract record no.: 2014350000107 Denomination of invention: Method for removing anisyl alcohol impurities after dehydrogenation of hydrous isoborneol Granted publication date: 20120808 License type: Common License Record date: 20141022 |
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