CN101695672A - 一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法 - Google Patents

一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法 Download PDF

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余林
杨霞卿
孙明
李永峰
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Abstract

本发明公开了一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，本发明采用堇青石作为载体，以聚乙二醇或聚乙烯醇或羧甲基纤维素为造孔剂，以尿素为分散剂；在室温条件下，以固含量为22％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08～0.1，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为0.19％～3％，分散剂与拟薄水铝石的质量比为35％～50％，高速搅拌2～5h，得到铝溶胶，再将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍于铝溶胶中，得到改性后的蜂窝陶瓷载体；本发明的涂层材料适用于蜂窝陶瓷的表面改性，可使蜂窝陶瓷载体比表面积达到51.18m2/g，且涂层与载体的结合牢固度高，适合工业化应用。

Description

一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法。
背景技术
随着社会的进步和经济的快速发展，汽车尾气带来的环境污染越来越严重。采用汽车尾气催化净化的方法是减少尾气污染的一种有效手段。由于汽车操作弹性大，作为尾气净化材料应该具有机械强度高，热稳定性好，热膨胀系数低，耐久性好的特点。蜂窝陶瓷堇青石因其机械强度高，热稳定性好，热膨胀系数低等特点，广泛用于作为汽车尾气的载体。然而堇青石比表面积很小(＜1m2/g)，为了缩小净化器的体积，必须在堇青石基质材料上再附上一层高比表面涂层(washcoat)，以增大比表面。γ-Al2O3是目前应用最广泛的涂层材料。氧化铝涂层浆液的制备不同对涂层结构和物化性能都有很大影响，进而对最后制备的催化剂的性能产生影响。
目前，制备氧化铝涂层的方法有：①以硝酸铝或氯化铝为铝源，采用溶胶凝胶法制备溶胶，这种工艺控制参数多，重现性差，不适合工业化生产。②以活性氧化铝粉为铝源制备涂层浆液，此方法工艺复杂，周期长。③以拟薄水铝石为铝源制备溶胶，该方法原料成本低，制备周期短，能耗小，相对于其他方法更易实现过程控制，便于工业化。
然而，以拟薄水铝石为铝源制备的溶胶，其流变性差，触变性大，不易均匀涂覆在蜂窝陶瓷上，残余溶胶不易吹出，常发生堵孔现象。因此改变其流动性与触变性是制备应用的关键之一。另外，为满足工业化要求，进一步提高氧化铝涂层的比表面也是一关键。
中国专利(200510114492)公开了一种氧化铝载体的制备方法，将单糖或双糖的水溶液作为胶溶剂与水合氧化铝混合，然后混捏，成型，干燥，焙烧得到氧化铝载体。中国专利(00105234)公开了一种铝溶胶的改性方法，在铝溶胶中添加磷和稀土化合物进行改性。中国专利(200610049232)公开了一种稀土复合氧化物涂层负载Pd催化剂的制备方法，采用稀土复合氧化物作为涂层。本专利研究了添加不同种类不同量的造孔剂和分散剂提高涂层比表面积和改善溶胶流动性、触变性，并将其用于蜂窝陶瓷的涂层材料，未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法。
本发明的制备方法步骤如下：
①室温下，以固含量为22％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08～0.1，加入造孔剂，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为0.19％～3％，加入分散剂尿素，尿素与拟薄水铝石的质量比为35％～50％，高速搅拌2～5h，得到铝溶胶；
②蜂窝陶瓷堇青石的预处理：将蜂窝陶瓷堇青石浸渍于2mol/L的硝酸中6h，取出，用去离子水水清洗至pH＝7，风干，然后于110℃过夜干燥；
③将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍铝溶胶中，浸渍3～20min取出，吹出孔道中的残余溶胶，在空气中风干，然后在80～110℃干燥，以1～2℃/min的速率升温至500℃，保持3～8h，得到产物。
上述造孔剂为聚乙烯醇，或者聚乙二醇，或者羧甲基纤维素。
上述蜂窝陶瓷堇青石采用商业产品，其孔密度为200孔/英寸2～400孔/英寸2。
上述拟薄水铝石为商业产品，白色粉状。
本发明的有益效果是：本发明改善了溶胶的流动性与触变性，抗震性好，用作涂层材料大大提高了蜂窝陶瓷的比表面。适用于工业化的需要。
具体实施方式
实施例1：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08，加入拟薄水铝石质量的2.07％的聚乙二醇，加入拟薄水铝石质量的35％的尿素，高速搅拌2h，得到铝溶胶。将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，10min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在110℃干燥，以1℃/min的速率升温至500℃，保持3h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
实施例2：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08，加入拟薄水铝石质量的0.94％的聚乙烯醇，加入拟薄水铝石质量的40％的尿素，高速搅拌4h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，5min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在110℃干燥，以1.5℃/min的速率升温至500℃，保持4h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
实施例3：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.1，加入拟薄水铝石质量的0.19％的羧甲基纤维素，加入拟薄水铝石质量的35％的尿素，高速搅拌4h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，3min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在80℃干燥，以1℃/min的速率升温至500℃，保持8h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
实施例4：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08，加入拟薄水铝石质量的2.07％的聚乙二醇，加入拟薄水铝石质量的40％的尿素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，10min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在80℃干燥，以1℃/min的速率升温至500℃，保持3h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
实施例5：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.09，加入拟薄水铝石质量的3％的聚乙烯醇，加入拟薄水铝石质量的50％的尿素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，20min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在100℃干燥，以2℃/min的速率升温至500℃，保持3h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
实施例6：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08，加入拟薄水铝石质量的1.88％的的羧甲基纤维素，加入拟薄水铝石质量的35％的尿素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，3min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在80℃干燥，以1℃/min的速率升温至500℃，保持3h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
实施例7：以固含量为22％的拟薄水铝石为铝源，搅拌30min，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08，加入拟薄水铝石质量的0.94％的聚乙二醇，再加入拟薄水铝石质量的50％的尿素，高速搅拌5h，得到铝溶胶。将预先处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍在溶胶中，3min后取出，吹出残余溶胶，风干，然后在80℃干燥，以1℃/min的速率升温至500℃，保持3h。得到改性后的蜂窝陶瓷载体。然后超声震荡。
表1空白堇青石与改性后堇青石的比表面积
表1
  空白堇青石比表面积(m2/g)   改性后堇青石比表面积(m2/g)   脱落率(％)
  实例1   1.02   44.62   3.50
  实例2   1.02   39.98   4.20
  实例3   1.02   48.26   2.83
  实例4   1.02   51.18   2.94
  实例5   1.02   42.35   2.60
  实例6   1.02   33.96   6.03
  实例7   1.02   27.56   6.44
涂层的牢固度：蜂窝陶瓷用作载体时，催化剂活性组分的真实载体是涂层，因此涂层不仅要提供适宜的比表面积，而且必须具备与蜂窝陶瓷载体结合牢固，避免脱落造成活性组分的损失。涂层与载体的结合牢固度采用超声波震荡后的脱落率来衡量。脱落率用下面的公式计算：脱落率＝(样品超声前质量-超声后质量)/涂层的质量×100％。

Claims (4)

1.一种蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，其特征在于本制备方法步骤如下：
①室温下，以固含量为22％的拟薄水铝石浆液为原料，加入硝酸，酸铝摩尔比为0.08～0.1，加入造孔剂，造孔剂与拟薄水铝石的质量比为0.19％～3％，加入分散剂尿素，尿素与拟薄水铝石的质量比为35％～50％，高速搅拌2～5h，得到铝溶胶；
②蜂窝陶瓷堇青石的预处理：将堇青石浸渍于2mol/L的硝酸中6h，取出，用去离子水清洗至pH＝7，风干，然后于110℃过夜干燥；
③将预处理好的蜂窝陶瓷堇青石浸渍铝溶胶中，浸渍3～20min取出，吹出孔道中的残余溶胶，在空气中风干，然后在80～110℃干燥，以1～2℃/min的速率升温至500℃，保持3～8h，得到产物。
2.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，其特征在于：上述造孔剂为聚乙烯醇，或者聚乙二醇，或者羧甲基纤维素。
3.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，其特征在于：上述堇青石采用商业产品，其孔密度为200孔/英寸2～400孔/英寸2。
4.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷载体涂层的制备方法，其特征在于：上述拟薄水铝石为商业产品，白色粉状。
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