CN101693557B - 一种制备钨酸铋空心球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机材料和功能材料的加工制备工艺领域中的一种制备钨酸铋空心球的方法。分别将水溶性铋盐和水溶性钨酸盐水溶液加入到与水互溶的有机溶剂中形成胶体或悬浮液，然后将两种胶体或悬浮液混合，在高压釜中进行溶剂热反应得到钨酸铋空心球。本方法条件温和、工艺简单，不需要特殊工艺去除模板，有利于工业化生产，所得空心球粒径分布窄，壁厚均匀，具有广泛的推广应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种钨酸铋空心球的制备方法，属于无机材料和功能材料制备工艺技术领域。
技术背景：
空心球是指一类尺寸在纳米至微米之间的具有特殊结构的材料。由于这类材料具有密度低，比表面积大，稳定性好和具有表面渗透能力的特点，因此在化学、生物和材料科学等领域均有重要应用，空心球壳以及由空心球壳堆积而成的多孔材料在催化领域、缓释药物的包装、人造细胞的模拟及蛋白质、酶、DNA等生物活性分子的包覆保护以及作为涂料或颜料等各个领域都有很大的潜在的应用价值，成为材料研究领域内引人注目的方向之一。
目前，中空纳米材料的制备方法主要有：1)腐蚀法，即利用一定条件下金属的腐蚀反应把金属颗粒腐蚀成中空的纳米颗粒；2)置换法，利用金属离子间的还原电势差异的原理制备空心粉末，即还原电势高的金属离子可以被另一种还原电势较低的金属从溶液中置换出来；3)自组装法，是指通过诸如静电作用、表面张力、生物识别等，使构筑块缔结成具有空心结构的纳米颗粒；4)包覆法，是以无机、有机粒子等为模板，对模板改性后采用沉积的方法得到核壳复合结构粒子，然后去除模板得到空心颗粒；此外，还有超声法、水热法、溶剂热法等。
可见，近年来人们对中空纳米材料的合成研究已取得了一些成果，但仍存在一些不足。例如，绝大多数模板不是合成产物的成分(需去除模板才能得到中空纳米颗粒)，模板用量大、成本高；有些方法原料利用率低、牺牲物多、浪费大；有些方法模板剂去除困难，产物中杂质多；有些方法工艺复杂、设备要求高、效率低，不适于工业化生产。因此，研究出一种简单易行、成本低廉，易于规模化的新方法尤为必要。
钨酸铋(Bi2WO6)用途广泛，在电绝缘、离子导电、发光和光催化等领域均有应用，本发明采用简单易行的方法成功制备出粒径分布窄，壁厚均匀的钨酸铋空心球。
发明内容：
本发明的钨酸铋空心球制备方法无需加入反应物以外的其他物质作为模版，也不需要先通过化学反应生成水不溶性的中间产物作为模版，而是直接由水溶性的反应物水溶性铋盐(硝酸铋、氯化铋等)在极性有机溶剂(乙醇、丙酮等)中析出的固相颗粒作为模版，该模版在后续的界面反应中转化成目标产物钨酸铋空心球。该方法适用性广泛、条件温和、工艺简单，易于工业化生产。
本发明制备空心球的方法包括以下步骤：
分别配置水溶性铋盐和水溶性钨酸盐的饱和水溶液，在搅拌条件下将两种饱和水溶液分别加入到有机溶剂中使反应物析出形成胶体或悬浮液。饱和水溶液与有机溶剂的体积比为1∶20-1∶1。
然后在搅拌条件下将两种反应物胶体或悬浮液混合，搅拌10-30分钟后转移到有聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中，在80-200℃反应4-24小时，最后将所得固相产物用水洗涤，除去水溶性物质，即可得到目标产物空心球。
本发明所制得的空心球球形度好，粒径分布窄，直径约为30-50nm之间，壁厚约为10nm。
具体实施方法：
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
分别配置饱和的钨酸钠水溶液和饱和的硝酸铋水溶液。在不断搅拌的条件下，向120mL无水乙醇中加入15mL饱和的钨酸钠水溶液，形成悬浮液。在不断搅拌的条件下，向120mL无水乙醇中加入15mL饱和的硝酸铋水溶液，形成悬浮液。然后将二者混合，缓慢搅拌30分钟，再在密封反应釜中加热到100℃，保温12小时。收集反应生成的固相物质，经过分离、洗涤后得到白色粉末状产物。产物经X射线衍射分析鉴定为钨酸铋；经透射电子显微镜分析为空心球结构，粒径约为50nm，壁厚约为10nm。
实施例2：
分别配置饱和的钨酸钠水溶液和饱和的硝酸铋水溶液。在不断搅拌的条件下，向120mL无水乙醇中加入15mL饱和的钨酸钠水溶液，形成悬浮液。在不断搅拌的条件下，向120mL无水乙醇中加入15mL饱和的硝酸铋水溶液，形成悬浮液。然后将二者混合，缓慢搅拌30分钟，再在密封反应釜中加热到140℃，保温12小时。收集反应生成的固相物质，经过分离、洗涤后得到白色粉末状产物。产物经X射线衍射分析鉴定为钨酸铋；经透射电子显微镜分析为空心球结构，粒径约为30nm，壁厚约为10nm。
Claims (2)
1.一种钨酸铋空心球的制备方法，其特征是先将水溶性铋盐和水溶性钨酸盐分别配制成饱和水溶液，再在搅拌条件下将两种饱和水溶液分别加入到极性有机溶剂中使反应物析出形成胶体或悬浮液，饱和水溶液与极性有机溶剂的体积比为1∶20-1∶1，在搅拌条件下将两种反应物胶体或悬浮液混合，搅拌10-30分钟后转移到有聚四氟乙烯内衬的密闭反应釜中，在80-200℃反应4-24小时，最后将所得固相产物用水洗涤后即可得到空心球产品，其中所述极性有机溶剂为乙醇或丙酮。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋空心球制备方法，其特征在于：该方法制备的钨酸铋空心球球形度好，粒径分布窄，直径为30-50nm之间，壁厚为10nm。
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