CN101688073A - 用于具有改进的金属粘附的膨胀型涂层的树脂体系 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有改进的金属粘附的膨胀型涂层。

Description

用于具有改进的金属粘附的膨胀型涂层的树脂体系
技术领域
本发明涉及用于具有改进的金属粘附的膨胀型涂层的树脂体系。
背景技术
膨胀型涂料用来保护钢或钢梁免受构造中的火灾损害。常规体系配备有各种膨胀性添加剂，它们当暴露于热中时一起反应并形成显示低导热性的绝缘性泡沫。这种泡沫降低钢的加热程度并因此延长钢丧失其支撑功能之前的时间。附加获得抽空时间。
已知的涂料体系基于基于丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和/或乙烯基类的高分子量热塑性树脂并要求高的溶剂或水比例以便施加到相应的金属表面上。这导致有时候非常长的干燥时间，尤其是当涂布非常厚的层时。出于对环境保护的考虑，越来越多地使用水基涂料，但是其要求较长的干燥时间，特别是在具有高空气湿度的区域中。
通常在建造阶段过程中现场涂布膨胀型涂层。然而，优选车间内涂布，因为它们可以在受控条件下进行。然而，在缓慢干燥的情况下，产生不切实际的循环时间，因为不能移动构件，直到完全干燥。
基于环氧的膨胀型涂料优选用于近海工业。它们的突出之处在于良好的老化稳定性和较短的干燥时间。聚氨酯体系被深入研究。它们的突出之处同样在于较短干燥时间和良好的耐水性。然而，在此，燃烧试验的结果为消极的，由于涂层对钢不具有好的粘附[Developmentof alternative technologies for off-site applied intumescent，伦敦，P.J.，European Commission，[Report]EUR(2005)，EUR21216，1-141]。
发明内容
本发明的目的是提供用于膨胀型涂层的改进的树脂。
此外，本发明的目的是提供制备树脂的方法。
所述目的已经通过包含至少一种烯属不饱和单体组分的用于膨胀型涂层的树脂体系达到，所述树脂体系的特征在于存在至少一种包含酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸的聚合物组分。
已经令人惊奇地发现，所述新型树脂体系作为用于膨胀型涂料的粘结剂具有突出的对金属表面，尤其是钢的粘附性能。
所述树脂体系还可以用作木材涂层。
本发明的涂料既可以现场使用，又可以在车间内使用。
已经发现包含所述新型树脂的膨胀型涂料非常快速地干燥/固化。达到大约1小时的干燥时间。经由添加多种固化剂，可以进一步减少固化时间。因此，优选的车间内应用可以在可接受的循环时间内进行。
此外，已经发现，所述用于膨胀型涂料的快速干燥性和良好粘附性的树脂还突出地适合于厚涂膜(例如1-5mm)。
所使用的交联剂特别是多官能甲基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1，12-十二烷二醇二甲基丙烯酸酯、甘油二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
用于涂覆金属表面的树脂体系是已知的。膨胀型涂料尤其在WO2005/000975中进行了描述。
涂层优选包含至少一种热塑性聚合物树脂和与之结合的具有烯属不饱和双键的低分子量单体或低聚物，所述烯属不饱和双键例如作为α-β烯属不饱和羧酸酯基例如甲基丙烯酸酯基或丙烯酸酯基形式。表述“(甲基)丙烯酸酯”在此不但表示甲基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯等，而且表示丙烯酸酯，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等，还表示这两者的混合物。
一种热塑性聚合物优选是(甲基)丙烯酸酯树脂，作为均聚物、共聚物和/或三元共聚物形式。尤其优选聚合物组分是(甲基)丙烯酸酯聚合物。这种聚合物可以经由一种或多种甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体的聚合制备，所述甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体优选选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和/或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。共反应物可以是苯乙烯或乙烯基甲苯。一种尤其优选的热塑性聚合物是甲基丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
一种烯属不饱和单体组分包含至少一个甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯官能团。
一种烯属不饱和单体组分优选选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和/或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
另一类热塑性聚合物树脂包含由乙烯基单体例如苯乙烯、乙烯基甲苯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、偏二氯乙烯和/或乙烯基酯形成的均聚物、共聚物或三元共聚物。共反应物可以是二烯，例如丁二烯。
热塑性树脂构成涂料混合物的树脂组分的10重量％-60重量％。
一种聚合物组分可以包含(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和/或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
一种聚合物组分还可以包含由一种或多种二烯与至少一种苯乙烯、乙烯基甲苯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、偏二氯乙烯和/或乙烯基酯形成的反应产物。
液态单体组分中的至少一种包含甲基丙烯酸酯官能团，尤其优先甲基丙烯酸酯。如果需要的话，还可以存在丙烯酸酯官能团，优选丙烯酸酯。
此外，所述单体组分是单官能的，由此与有机过氧化物的反应产物是热塑性的，并且熔融和流动，直至膨胀性添加剂的反应温度。
举例来说，(甲基)丙烯酸酯选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯和它们的混合物。甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸2-乙基己酯是尤其优选的。
液态单体组分构成涂料混合物的树脂组分的30重量％-60重量％。
树脂组分构成涂料混合物的10重量％-60重量％，尤其优选25重量％-50重量％。
使用引发剂，以便将液体涂层固化。使用偶氮引发剂或有机过氧化物。优选所使用的引发剂是二烷基过氧化物、酮过氧化物、过氧化酯、二酰基过氧化物、氢过氧化物和/或过氧缩酮。引发剂的用量为占总树脂组合物的0.5％-5％，尤其优选1％-4％。
当使用过氧化二苯甲酰(benzol)作为引发剂时，优选添加叔胺，以加速固化。优选的叔胺是N，N-二甲基苯胺和N，N-二烷基对甲苯胺。
基于总树脂混合物计的叔胺的比例是0.1％-4％，优选0.25％-3％。
优选的偶氮引发剂是2，2-偶氮双(脒基丙烷)二盐酸盐、2，2-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2-偶氮双(2-甲基丙腈)、2，2-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)和它们的混合物。
经由酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸的添加实现了膨胀型涂层对金属表面的粘附性能的显著改进。酸(甲基)丙烯酸酯优选选自二羧酸，尤其优选使用β-CEA。可以使用的可共聚的多官能化羧酸包括所有已知的多官能化羧酸，尤其优选选自衣康酸、富马酸、马来酸。
β-CEA是丙烯酸的迈克尔加成产物并且总是以下物质的混合物：
丙烯酸β-羧乙酯
其中n＝1-20
所述酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸优选是树脂的聚合物组分的成分。这些酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸还对所使用的膨胀型成分具有良好的分散作用。
还通过包含根据权利要求1的树脂体系的膨胀型涂料的固化方法达到了本发明的目的。本发明方法的特征在于利用自由基聚合将至少一种烯属不饱和单体组分和至少一种包含酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸的聚合物组分和常用的膨胀性助剂和添加剂聚合。
所述膨胀型涂层包含当暴露于热中时彼此反应并形成绝缘用泡沫的特定物质。所述涂层优选由3种组分组成：酸源、碳源和气体源。
当暴露到热中时，树脂组分开始熔融。在更高的温度下，酸源被活化并能够与涂层的其它成分反应。所使用的酸源是，例如，多磷酸铵或多磷酸，它们例如与季戊四醇(碳源)反应形成多磷酸酯。这种酯的分解导致产生碳化物，该碳化物与发泡剂例如蜜胺一同形成所需泡沫。
膨胀型涂层理想地包含至少一种酸源，例如多磷酸铵、蜜胺磷酸盐、硫酸镁或硼酸。
膨胀型涂料混合物包含碳源，例如季戊四醇和二季戊四醇和它们的混合物。淀粉和可膨胀石墨同样是适合的。
膨胀型涂料混合物包含气体源，例如蜜胺、蜜胺磷酸盐、蜜胺硼酸盐、蜜胺-甲醛、蜜胺氰脲酸盐、异氰脲酸三(羟乙基)酯、多磷酸铵或氯化链烷烃。
另外可以存在成核剂。它们可以是，例如，二氧化钛，氧化锌，氧化铝，硅，硅酸盐，重金属氧化物例如氧化铈、氧化镧和氧化锆，云母或粘土。
其它添加剂(例如硼酸锌、玻璃珠、纤维材料等)可以存在于膨胀型涂料混合物中。
基于涂料混合物计的膨胀性成分的比例是40％-85％，优选50％-75％。
为了改进流变性，可以添加触变性添加剂，以便可以在一个涂布步骤中实现厚的涂层。按0％-2％，优选0.05％-1％的量添加它们，基于涂层的总量。
还可以添加润湿添加剂或分散添加剂。
在将涂层涂布到金属表面上之前，添加有机过氧化物。由此引发自由基反应，在此过程中，液体涂层固化。通常，固化时间是30分钟。这可能根据引发剂和加速剂的量而改变。
可以利用喷涂技术、刷涂、辊涂、刀涂或浸渍方法涂布涂层。作为替代方案，还可以使用多组分喷涂系统。
在涂布涂层之前通常清洁金属表面，以尤其除去加工残渣。有时也涂布底漆。
还可以涂布面涂层，例如对于暴露的金属表面。然而，厚度应该仅在15μm-250μm之间，以便不抑制膨胀反应。
由于突出的粘附性能，根据本发明的用于膨胀型涂料的树脂体系也可以涂布于需要膨胀型涂层的其它表面。例如，还可以涂覆木材表面。
具体实施方式
实施例
实施例1
使用Graco Extreme Mix Plural Component Spray System加工本发明的树脂体系。这种无空气喷涂系统使用2个泵，该泵以0.35MPa的入口压力经由喷嘴以大约19.3MPa将混合物喷涂。喷嘴尺寸以直径计大约为525-675μm。
通常，每次涂覆过程涂布300μm-2000μm。在这些实验中，向基底上施加6次涂覆过程，其中每种情况下以大约1000μm的厚度。将瑞典标准Sa 2 1/2结构钢涂覆。
对钢的粘附
使用PAT(精密粘附试验设备，水力粘附试验机)测量仪器测定涂层对结构钢的粘附。
测得平均6.9MPa的粘附力。
这一数值满足对可以工业使用的结构钢涂层的要求。
对比实施例
使用Graco Extreme Mix Plural Component Spray System加工常规树脂体系。这种无空气喷涂系统使用2个泵，该泵以0.35MPa的入口压力经由喷嘴以大约19.3MPa将混合物喷涂。喷嘴尺寸以直径计大约为525-675μm。
通常，每次涂覆过程涂布300μm-2000μm。在这些实验中，向基底上施加6次涂覆过程，其中每种情况下以大约1000μm的厚度。将瑞典标准Sa 2 1/2结构钢涂覆。
对钢的粘附
使用PAT(精密粘附试验设备，水力粘附试验机)测量仪器测定涂层对结构钢的粘附。
测得平均1.38MPa的粘附力。
这一数值不满足对可以工业使用的结构钢涂层的要求。

Claims (15)

1.用于膨胀型涂层的树脂体系，其包含至少一种烯属不饱和单体组分，其特征在于存在至少一种包含酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸的聚合物组分。
2.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于所述酸(甲基)丙烯酸酯选自二羧酸。
3.根据权利要求2的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于所述酸(甲基)丙烯酸酯选自β-CEA。
4.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于所述可共聚的多官能化羧酸选自衣康酸、富马酸、马来酸。
5.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种聚合物组分选自热塑性树脂。
6.根据权利要求5的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种聚合物组分选自(甲基)丙烯酸系树脂的均聚物、共聚物和/或三元共聚物。
7.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种聚合物组分包括(甲基)丙烯酸酯共聚物。
8.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种聚合物组分包含一种(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和/或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
9.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种聚合物组分包含由一种或多种二烯与苯乙烯、乙烯基甲苯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、偏二氯乙烯和/或乙烯基酯中至少一种形成的反应产物。
10.根据权利要求1的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种烯属不饱和单体组分包含一个甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯官能团。
11.根据权利要求9的用于膨胀型涂层的树脂体系，其特征在于一种烯属不饱和单体组分包含(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯和/或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
12.包含根据权利要求1的树脂体系的膨胀型涂层的固化方法，其特征在于利用自由基聚合将至少一种烯属不饱和单体组分和至少一种包含酸(甲基)丙烯酸酯或可共聚的多官能化羧酸的聚合物组分和常用的膨胀性助剂和添加剂聚合。
13.根据权利要求11的膨胀型涂层的固化方法，其特征在于使用的助剂和添加剂是引发剂，优选有机过氧化物。
14.根据权利要求12的膨胀型涂层的固化方法，其特征在于使用的引发剂是二烷基过氧化物、酮过氧化物、过氧化酯、二酰基过氧化物、氢过氧化物和/或过氧缩酮。
15.根据权利要求1的膨胀型涂层用于涂覆金属表面和木材表面的用途。
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