CN103073220A - 乳液型混凝土养护剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性的混凝土养护剂，其包括：高分子乳液90-96份，成膜助剂1-5份，消泡剂1-2份，流平剂1-5份，所述份数为重量份；所述高分子乳液由核单体和壳单体聚合而成，其中，核单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意两种的混合物；壳单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意两种的混合物。本发明的混凝土养护剂具有高保水能力，并且成本低廉、绿色环保，适用于干旱、无水、炎热等地区的大面积混凝土，或者难以用传统方法养护的混凝土。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性的混凝土养护剂，属于建筑材料中混凝土外加剂领域。
背景技术
混凝土的耐久性和混凝土开裂问题，国内外都开展了广泛的研究。其中混凝土早期养护不当导致的干燥收缩开裂和水化反应不充分导致的混凝土结构致密性达不到设计要求是两个重要因素。如果混凝土养护不充分，水泥水化作用随着水分的蒸发而停止，引起混凝土干缩裂缝及结构疏松，从而影响混凝土的强度和耐久性。因此，养护对于实现混凝土设计性能，提高混凝土耐久性具有重要意义。
传统的混凝土养护方法有自然养护、常压蒸汽养护和高温高压养护等。然而随着水资源的日趋紧张，传统方法难以适应施工需要。因此，人们开发出了混凝土养护剂。它可使混凝土表面与空气隔绝，减少水分蒸发，从而利用混凝土自身的水分完成水化作用，达到养护的目的。
市面上常见的养护剂可以分为有机养护剂和无机养护剂两种。无机养护剂一般为硅酸盐类养护剂，喷涂后能够在混凝土表面形成一层钙矾石胶体膜，能够起到隔绝空气减少水蒸气蒸发的作用。但是其缺点是成膜效果不好，保水率低。有机养护剂有树脂型和乳液型两种，其中树脂型一般保水效果比较好，但是其一般选用有机溶剂作为分散相，毒性和挥发性太大不能满足现代施工绿色环保的要求。乳液型养护剂是最近发展的热点之一。其中石蜡型乳液养护剂是比较普遍的。该类型的养护剂保水率高，易脱除，缺点是成本比较高，因此受到一定的限制。另外一种乳液型养护剂是用苯丙乳液等高分子有机化合物制备而成，能够在混凝土表面形成一层连续的隔膜。其有着成本低廉、使用方便、绿色环保、易脱除、美观等众多优点，但是其保水率一直比较低，72小时保水率一般在60%以下。故提高这种高分子乳液型养护剂的保水率是本发明的解决方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳液型混凝土养护剂，使其具有高保水能力，并且成本低廉、绿色环保。
提高涂膜的保水性能有很多途径，而采用添加交联剂和采用核壳结构的乳液对水性涂膜的改性是比较有效的方法。采用交联剂的涂膜在固化后可以形成网络结构，能够提高分子量，使得整个涂膜的耐水性、阻隔性大幅度增加，同时能够减低涂层对温度的敏感性，使得乳液的适用范围更加广阔。核壳结构的乳液能够使两种不同的材料在亚微观的层面进行复合，成膜的时候内层与外层能够通过互穿、离子键等多种方式结合成膜。在原材料组成相同的情况下大幅度提高成膜的性能。因此本发明运用核壳聚合的技术在其中添加交联剂，使得成膜性能大幅增加，保水率有效提高。
本发明的乳液型混凝土养护剂包括如下组分：
高分子乳液90-96份，成膜助剂1-5份，消泡剂1-2份，流平剂1-5份，所述份数为重量份。
所述高分子乳液由核单体和壳单体聚合而成。
所述核单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意两种的混合物。
所述壳单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意两种的混合物。
作为优选，所述核单体中，形成混合物的两种单体的质量比为3：（1–10），所述壳单体中，形成混合物的两种单体的质量比也为3：（1–10），此时，成膜性能更好，保水率更佳（可达到80%以上）。
所述高分子乳液的制备方法：
（1）将0.5-5重量份的乳化剂加入40-200重量份的水中，搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30-100重量份的核单体和0.5-10重量份交联剂，搅拌得到第一混合物；
（2）将0.5-5重量份的乳化剂加入40-200重量份的水中，搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入100-170重量份的壳单体，搅拌得到第二混合物；
（3）在100重量份的水中加入1-5重量份的乳化剂和1-10重量份的第一混合物，升温至60-80℃，得到种子乳液，再往种子乳液中加入剩余的第一混合物和0.5-2重量份引发剂，然后加入第二混合物和0.5-2重量份引发剂，添加完成后继续反应1-3h即得。
步骤（1）中所述交联剂选自二乙烯基苯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或双甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
步骤（3）中所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
上述制备方法中用到的乳化剂均为本领域公知的乳化剂，例如，十二烷基苯磺酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚（OP系列）、失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪醇酯（tween系列）等等。
本发明中所述的流平剂为本领域公知的、常用的的流平剂，例如，有机硅类流平剂、丙烯酸聚合物流平剂或氟碳类流平剂中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
本发明中所述的消泡剂为本领域公知的、常用的消泡剂，例如，脂肪醇类消泡剂、脂肪族聚氧乙烯醚类消泡剂或有机硅消泡剂中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
本发明中所述的成膜助剂选自醇酯12、乙二醇、丙二醇、石油醚、二丁基二甲酸酯或苯甲醇中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
本发明可以刷涂或者喷涂于初凝的混凝土表面，随着乳液水分的蒸发，交联的高分子材料通过分子间相互作用力形成了具有互穿网络结构的薄膜，覆盖在混凝土的表面填充了混凝土的空隙，防止水分蒸发，使得混凝土能够运用自身的水分充分自养护充分水化，从而提高混凝土的综合使用性能。
与传统的混凝土养护剂相比，有着以下的优点：
1．高保水效率。一般的有机成膜型混凝土养护剂72小时保水率不超过60%，而本发明最低为65%，最高可以到80%以上。
2．绿色环保。本发明可挥发物质含量很低，不论在施工过程中还是完成后都不会释放出有害气体。
3．装饰美观。本发明在使用后形成高亮光滑的无色涂层，增加了一定的观赏性。
4．工作性能高。在使用了本发明后，由于养护充分，使得混凝土构件的工作性能有所提高。
本发明的使用方法：按使用浓度配制，不需要稀释；在混凝土初凝后使用，可用喷涂，刷涂，滚涂等方式。每公斤的养护剂可以喷涂5-7m2。适用于干旱、无水、炎热等地区的大面积混凝土，或者难以用传统方法养护的混凝土。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步描述：
实施例1
将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入90g苯乙烯、30g甲基丙烯酸甲酯和5g二乙烯基苯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g丙烯酸甲酯和50g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和3g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸钾，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸钾，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液96份，加入醇酯-122份，脂肪族聚氧乙烯醚1份，丙烯酸聚合物流平剂1份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为82%。
实施例2
将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以350r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入40g苯乙烯、30g甲基丙烯酸乙酯和5g甲基丙烯酸羟丙酯，以350r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以350r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入50g丙烯酸乙酯和80g苯乙烯，以350r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和5g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸钾，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸钾，添加完成后再反应2h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液95份，加入醇酯-122份，脂肪族聚氧乙烯醚2份，丙烯酸聚合物流平剂1份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为75%。
实施例3
将1.5g十二烷基硫酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g苯乙烯、30g甲基丙烯酸丁酯和5g甲基丙烯酸羟丙酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基硫酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30g丙烯酸丁酯和100g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基硫酸钠和2g的第一混合物，升温至80℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸铵，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸铵，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液94份，加入醇酯-123份，有机硅消泡剂2份，丙烯酸聚合物流平剂1份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为78%。
实施例4
将1.5g复配乳化剂（1g op-10，0.5g tween-80）加入到50g去离子水中，以400r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g甲基丙烯酸丁酯、30g甲基丙烯酸甲酯和5g二乙烯基苯，以400r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g复配乳化剂中（1g op-10，0.5g tween-80）加入到50g去离子水中，以400r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30g丙烯酸甲酯和70g甲基丙烯酸丁酯，以400r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g复配乳化剂中（1g op-10，0.5gtween-80）和6g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸铵，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸铵，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液93份，加入丙二醇4份，有机硅消泡剂2份，氟碳类流平剂1份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为78%。
实施例5
将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到600g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30g苯乙烯、100g甲基丙烯酸甲酯和1g二乙烯基苯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30g丙烯酸甲酯和60g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和5g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸铵，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过硫酸铵，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液92份，加入丙二醇3份，有机硅消泡剂2份，丙烯酸聚合物流平剂3份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为82%。
实施例6
将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g苯乙烯、30g甲基丙烯酸甲酯和10g丙烯酸羟丙酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g丙烯酸甲酯和30g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和5g的第一混合物，升温至75℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过氧化二苯甲酰，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过氧化二苯甲酰，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液92份，加入丙二醇3份，脂肪族聚氧乙烯醚消泡剂2份，氟碳类流平剂3份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为83%。
实施例7
将2.5g复配乳化剂中（2g op-10，0.5g tween-60）加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g苯乙烯、30g甲基丙烯酸甲酯和5g丙烯酸羟丙酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将2.5g复配乳化剂中（2gop-10，0.5g tween-60）加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入100g丙烯酸甲酯和30g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和3g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过氧化二苯甲酰，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的过氧化二苯甲酰，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液90份，加入苯甲醇4份，有机硅消泡剂2份，丙烯酸聚合物流平剂4份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为79%。
实施例8
将0.5g十二烷基苯磺酸钠加入到100g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入40g苯乙烯、60g甲基丙烯酸甲酯和5g丙烯酸羟丙酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30g丙烯酸甲酯和70g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和5g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液96份，加入苯甲醇2份，正癸醇1份，丙烯酸聚合物流平剂1份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为81%。
实施例9
将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入40g甲基丙烯酸甲酯、50g甲基丙烯酸丁酯和4g双甲基丙烯酸乙二醇酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到50g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入40g丙烯酸甲酯和80g丙烯酸丁酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和4g的第一混合物，升温至80℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液92份，加入二丁基二甲酸酯2份，异辛醇2份，氟碳类流平剂1份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为78%。
实施例10
将1.0g复配乳化剂（0.5g op-10，0.5g十二烷基硫酸钠）加入到80g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入40g苯乙烯、70g甲基丙烯酸甲酯和5g双甲基丙烯酸乙二醇酯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.0g复配乳化剂（0.5g op-10，0.5g十二烷基硫酸钠）加入到80g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入70g丙烯酸甲酯和30g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和2g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液93份，加入二丁基二甲酸酯3份，正辛醇2份，丙烯酸聚合物流平剂2份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为79%。
实施例11
将1.0g复配乳化剂（0.5g op-10，0.5g十二烷基硫酸钠）加入到80g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入10g苯乙烯、90g甲基丙烯酸甲酯和5g二乙烯基苯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第一混合物备用；将1.0g复配乳化剂（0.5gop-10，0.5g十二烷基硫酸钠）加入到80g去离子水中，以300r/min的速度搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入10g丙烯酸甲酯和90g苯乙烯，以300r/min的速度搅拌30min后作为第二混合物备用；在三口烧瓶中加入100g的水、0.5g十二烷基苯磺酸钠和2g的第一混合物，升温至70℃后加入剩余的第一混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，滴完后再滴加第二混合物和50ml浓度为0.1g/mL的偶氮二异丁腈，添加完成后再反应1h即可冷却过滤出料。制备的乳液呈乳白色均匀质，无沉淀，无分层。
取该乳液93份，加入二丁基二甲酸酯3份，正辛醇2份，丙烯酸聚合物流平剂2份，常温下搅拌10分钟得到养护剂。根据建材行业标准（JC-901-2002）测试其有效保水率为65%。
Claims (6)
1.一种乳液型混凝土养护剂，其特征在于，包括下列组分：
高分子乳液90-96份，成膜助剂1-5份，消泡剂1-2份，流平剂1-5份，所述份数为重量份；
所述高分子乳液由核单体和壳单体聚合而成，其中，核单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意两种的混合物；壳单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意两种的混合物。
2.如权利要求1所述的乳液型混凝土养护剂，其特征在于，所述核单体中，形成混合物的两种单体的质量比为3：（1–10），所述壳单体中，形成混合物的两种单体的质量比也为3：（1–10）。
3.如权利要求1或2所述的乳液型混凝土养护剂，其特征在于，所述高分子乳液的制备方法包括如下步骤：
（1）将0.5-5重量份的乳化剂加入40-200重量份的水中，搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入30-100重量份的核单体和0.5-10重量份交联剂，搅拌得到第一混合物；
（2）将0.5-5重量份的乳化剂加入40-200重量份的水中，搅拌形成乳液，然后往该乳液中缓慢加入100-170重量份的壳单体，搅拌得到第二混合物；
（3）在100重量份的水中加入1-5重量份的乳化剂和1-10重量份的第一混合物，升温至60-80℃，再加入剩余的第一混合物和0.5-2重量份引发剂，然后加入第二混合物和0.5-2重量份引发剂，添加完成后继续反应1-3h即得。
4.如权利要求3所述的乳液型混凝土养护剂，其特征在于，步骤（1）中所述交联剂选自二乙烯基苯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或双甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
5.如权利要求3所述的乳液型混凝土养护剂，其特征在于，步骤（3）中所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
6.如权利要求1或2所述的乳液型混凝土养护剂，其特征在于，所述成膜助剂选自醇酯12、乙二醇、丙二醇、石油醚、二丁基二甲酸酯或苯甲醇中的一种或者两种以上任意比例的混合物。
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