CN101687399A - 使用硫化补丁的轮胎修补 - Google Patents

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Abstract

一种使用包含超促进剂和溶剂溶胀二烯基橡胶的粘合材料的方法及制品。特定的具体实施方案包括粘合硫化二烯基橡胶组件表面的方法。该方法包括如下步骤：将含有溶剂溶胀二烯基橡胶和一种或多种超促进剂的粘合材料施加到第一硫化橡胶组件表面和将第二硫化橡胶组件表面相对于第一硫化橡胶组件的表面放置，该粘合材料位于相对表面之间。该方法进一步包括通过相对表面间的粘合材料将相对的表面粘合的步骤。

Description

使用硫化补丁的轮胎修补
技术领域
本发明大体涉及弹性体修补，更具体而言，涉及通过使用橡胶基粘合剂施加补丁来修补橡胶制品。
背景技术
轮胎修补是维持现代轮胎特别是卡车轮胎和越野轮胎(off the roadtires)性能与价值的重要部分。常用的修补轮胎的材料包括：橡胶复合物、增强和非增强橡胶补丁、橡胶塞、胶粘剂、冷硫化流体、化学清洁剂和密封材料。
已知增强轮胎修补补丁通常由橡胶复合物的硫化层、增强件和用于粘合轮胎内衬的未硫化橡胶的薄层组成。已知增强轮胎补丁也可以不包括用于粘合轮胎内衬的未硫化橡胶的薄层。这种补丁公开在例如美国专利No.4,618,519中，其中公开了一种具有处理剂薄层的硫化补丁，将其施用到具有胺可硫化聚合物或预聚物层的轮胎的修补区域用于粘合。
增强补丁通常是在轮胎的受损区域经过预处理之后施用到轮胎的内衬上。该预处理由数个步骤构成，其包括例如检查轮胎受损区域、从受损区域移除材料并清洁受损区域、胶接缺口(hole)、用橡胶组合物填充缺口、对内衬进行表面预处理、施用橡胶胶粘剂、干燥、施用补丁、缝合补丁和硫化补丁。
已知的还有包含测量轮胎操作状况的电子组件的电子补丁。这些电子补丁通常使用与将增强轮胎修补补丁粘合至轮胎内衬相似的方法和材料粘合至轮胎的内层上。
发明内容
本发明提供了利用含有超促进剂和溶剂溶胀二烯基橡胶的粘合材料的方法和制品。特定的具体实施方案包括粘合硫化二烯基橡胶组件表面的方法。该方法包括如下步骤：将含有溶剂溶胀二烯基橡胶和一种或多种超促进剂的粘合材料施用至第一硫化橡胶组件表面，并将第二硫化橡胶组件表面置于第一硫化橡胶组件的相对表面上，该粘合材料位于相对表面之间。该方法进一步包括通过相对表面间的粘合材料将相对表面粘合的步骤。
粘合硫化二烯基橡胶组件的方法的具体实施方案进一步包括具有硫化二烯基橡胶粘合表面的补丁作为第一组件和具有内表面的轮胎作为第二组件。这些具体实施方案提供了补丁的粘合表面与轮胎的内表面通过其间的粘合材料粘合在一起。
本发明的特定具体实施方案进一步包括具有通过上述方法粘合至轮胎内表面的补丁的充气轮胎。这种补丁可以包括监测轮胎状态的电子设备。
特定的具体实施方案进一步包括用于粘合硫化橡胶表面的粘合材料，该粘合材料基本上由溶剂溶胀二烯基橡胶和一种或多种超促进剂组成。特定的具体实施方案进一步包括促进剂、增粘树脂和硬脂酸锌。
通过下述对本发明的特定具体实施方案的更详细描述，本发明的前述及其它目的、特征和优点将显而易见。
具体实施方式
本发明提供了用于粘合硫化二烯基橡胶组件的粘合材料，本发明的特定具体实施方案包括具有与超促进剂相混合的溶剂溶胀二烯基橡胶的粘合材料，制备和使用所述粘合材料的方法以及包括由所述粘合材料粘合而成的硫化橡胶组件的制品。
包括粘合硫化二烯基橡胶组件的有用的实例包括：通过将硫化二烯基橡胶补丁施用至受损区域来修补硫化二烯基橡胶制品；通过将胎面粘合至轮胎胎体来翻新轮胎；制造包括硫化二烯基橡胶组件层的层压制品以及其它类似的工作。
本发明的具体实施方案包括由硫化橡胶组合物制备的组件的这样的粘合。适合用于本发明的具体实施方案的橡胶弹性体，作为具有待粘合表面的硫化组件以及粘合材料的溶剂溶胀二烯基橡胶组件，被理解为是那些至少部分，即均聚物或共聚物，得自二烯单体，即具有两个共轭或非共轭碳-碳双键的单体的弹性体。
本发明的特定具体实施方案使用基本上不饱和的二烯弹性体，本文中基本上不饱和的二烯弹性体应理解为是指至少部分得自共轭二烯单体的二烯弹性体，该二烯弹性体具有的二烯源(共轭二烯)成员或单元的含量大于15摩尔％。在基本上不饱和的二烯弹性体的该范畴内，本文中高度不饱和的二烯弹性体应理解为是指具有的二烯源(共轭二烯)的单元含量大于50摩尔％的二烯弹性体。
非如上所定义的基本上不饱和的弹性体的二烯弹性体是可称之为基本上饱和的二烯弹性体的二烯弹性体。这些基本上饱和的二烯弹性体具有低或非常低含量的二烯源单元，即，低于15摩尔％。这种弹性体的例子包括丁基橡胶或二烯和EPDM型α-烯烃共聚物。
尽管要求粘合材料包括溶剂溶胀的基本上不饱和的二烯基橡胶(其包括高度不饱和二烯基橡胶)，待粘合的表面中的一个或全部两个可以为基本上不饱和二烯基橡胶，基本上饱和的二烯基橡胶或其组合。待粘合的表面可以进一步包括除了弹性体之外的聚合物，例如热塑性聚合物。
合适的二烯的例子包括聚丁二烯、聚异戊二烯、天然橡胶、丁二烯共聚物、异戊二烯共聚物及其混合物。合适的共聚物包括，例如丁二烯-苯乙烯共聚物、丁二烯-异戊二烯共聚物、异戊二烯-苯乙烯共聚物、异戊二烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
本发明可用作粘合材料的特定具体实施方案可以包括，例如，80至100phr的天然橡胶和0至20phr的合成橡胶。合成橡胶通常选自例如聚丁二烯，苯乙烯-丁二烯橡胶或其组合。合适的二烯基橡胶为在溶剂中发生溶胀的二烯基橡胶。
如上所述，本发明的特定具体实施方案包括溶剂溶胀二烯基橡胶组件。通过将二烯基橡胶混合在溶剂中直到溶剂被吸收进入二烯基橡胶使得二烯基橡胶发生溶剂溶胀，由此制得粘合材料的溶剂溶胀二烯基橡胶组件。
任何能够溶胀二烯基橡胶但不会对其产生侵蚀或与其发生化学反应的溶剂都适用于给定的应用。该溶剂可以是例如具有4到10个碳的脂肪族溶剂或选自环烷烃溶剂或芳香族溶剂或其组合。合适的溶剂的例子包括例如苯、环己烷、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷和丙酮或其组合。合适的溶剂的混合物可以用于本发明的特定具体实施方案中。本发明的特定具体实施方案包括具有足够高的挥发性的一种溶剂或溶剂的混合物，这样大部分溶剂在约5至30分钟从粘合材料蒸发，或者在其它具体实施方案中，在将粘合材料施用至待粘合表面时，大部分溶剂在约10到20分钟蒸发。本发明的特定具体实施方案包括一种溶剂或溶剂的混合物，所述溶剂在20℃时的蒸气压为0至30kPa，或者在其它具体实施方案中为0至5kPa，又或者在其它具体实施方案中为0至1kPa。
本发明的特定具体实施方案包括使用适量溶剂溶胀二烯基橡胶，从而足以提供具有与普通橡胶胶粘剂相似稠度的粘合材料。其它稠度也是有用的，但是如果更粘稠，材料在粘合表面上更难以展开，而如果不够粘稠，则溶剂蒸发的等待时间过长。照此，特定具体实施方案的粘合材料在室温下的流动很像糖浆(syrup)。这样的稠度适合用例如刷子、棍或刮刀将粘合材料在待粘合的表面上展开。
这样的稠度可以在粘合材料的特定具体实施方案中，通过控制溶剂含量为例如基于粘合材料总重量的80至98重量％，或在其它具体实施方案中，为85到95重量％得以实现。特定的具体实施方案包括，例如，固含量(二烯基橡胶+超促进剂和促进剂+活性剂+增粘剂)为基于溶剂和固体含量总重量的2至20重量％，或在其它具体实施方案中，为5至15重量％。
除了溶剂溶胀二烯基橡胶组件，粘合材料的特定具体实施方案还进一步包括促进剂组合(package)，所述促进剂组合包括超促进剂、促进剂或其组合。令人惊讶的是，向溶剂溶胀二烯基橡胶组件中仅加入促进剂组合而不加入硫、给硫体或其它任何能够单独硫化粘合材料的交联剂，可使得粘合材料强烈地粘合其间具有粘合材料的硫化二烯基橡胶的相对表面。该促进剂组合可包括一种或多种超促进剂，并且任选地可包括一种或多种促进剂。
促进剂是本领域技术人员公知的，并且可以根据它们对硫化时间的影响分类。在由Maurice Morton编辑的《橡胶技术》第2章，“TheCompounding and Vulcanization of Rubber，”1987年第3版中公开了如表1所示的促进剂的一种分类。
表1-促进剂的相对硫化活性
  类型   在284°F下的时间   例子
  慢   90-120分钟   苯胺
中度快 ～60分钟   二苯胍六甲撑四胺
快 ～30分钟   巯基苯并噻唑二硫代苯并噻唑
超促进剂 数分钟   秋兰姆，二硫代氨基甲酸盐，黄原酸盐
合适的硫化超促进剂包括但不限于，秋兰姆、黄原酸盐、二硫代氨基甲酸盐、二硫代磷酸盐或其组合。更具体而言，其包括但不限于，二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、异丙基黄酸锌(ZIPX)、二苯二硫代氨基甲酸锌(ZBEC)、乙基苯基二硫代氨基甲酸锌(ZEPC)、二硫化四苯基秋兰姆(TBzTD)和多硫化二异丙基黄原酸酯(di-isopropylxanthogen polysulfide)(可获得的有AS100，Robac Chemicals产品)。在粘合材料组合物中可以加入一种或多种超促进剂。
合适的硫化促进剂包括但不限于，噻唑、硫代烯胺、胍、硫脲衍生物、胺衍生物及其组合。这样的例子包括但不限于：N-环己基-2-苯并噻唑次磺酸酰(CBS)、二苄基胺(DBA)、N-N′-二苯基胍(DPG)、二环己胺(DCHA)、二硫化2-巯基苯并噻唑(MBTS)。
粘合复合物的特定具体实施方案包括例如，约0.1至10phr或在其它具体实施方案中，为0.2至8phr的超促进剂。特定具体实施方案还可以进一步包括约0.2至5phr或在其它具体实施方案中为0.4至3phr的促进剂，以提高本领域技术人员所公知的超促进剂的性能。当然如上所述，在粘合材料的特定具体实施方案中可以使用一种或多种超促进剂以及一种或多种促进剂。更具体而言，特定具体实施方案包括下述范围作为已经测试过的确定的超促进剂和促进剂的用量示例：ZBEC，1.8-7.4phr；ZIPX，0.25-4phr；ZEPC，1.85-3.7phr；AS100，2.0-4.0phr；DBA，0.4-1.6phr；DPG，0.4-2；和DCHA，0.4-1.7。
除了溶剂溶胀二烯基橡胶组件和促进剂组合，粘合材料的特定具体实施方案还可以进一步包括一种或多种增粘剂。代表性的增粘剂是具有很多化学类型和物理特性的各种树脂。这些增粘剂通常极易溶于脂肪族烃和芳香族烃以及许多其它典型的有机溶剂。尽管存在很多本领域技术人员公知的有用的增粘剂，但有用的增粘剂的一个例子为DUREZ 30900，其是一种辛基酚甲醛树脂，可购自Durez Corporation，其办公地点在Ohio的Kenton。典型的作为增粘剂销售的树脂包括，例如：松香、改性树脂、聚石油烃和聚萜烯。
可加入粘合材料的特定具体实施方案中的其它材料包括例如，增强填料，如：炭黑、无机填料(例如：所谓的白色填料)及其组合。通过与例如炭黑混合，用作增强填料的无机填料可以构成总增强填料的全部或仅部分。
增强无机填料应理解为是指无机或矿物填料，不论其颜色和其来源(天然或合成)，其本身能够不借助除中间偶联剂外的任何手段增强意在制造轮胎的橡胶组合物，即，其能够以其增强功能全部或至少部分替代传统的轮胎级炭黑填料。在特定的具体实施方案中，这些材料可以被加入高达，例如，约60phr。
除了二烯基橡胶和上述公开的其它材料，粘合材料的特定具体实施方案还可以进一步包括全部或部分通常用在橡胶组合物中意图作为粘合材料的添加剂。这些添加剂包括，例如：增塑剂、增量油、颜料和/或包括抗氧化剂和抗臭氧剂在内的保护性试剂。若需要，还可以包括与增强无机填料联合使用的常规非增强白色填料，例如：粘土、膨润土、滑石、白垩、高岭土或二氧化钛的颗粒。
橡胶以小的切碎的块或薄片加入到溶剂中，以有助于加快橡胶溶胀的速度。其它材料可以在此同时或稍后或就在粘合材料被使用前加入。搅拌溶剂中的橡胶有助于加速橡胶的溶胀过程。当橡胶充分溶胀时，将橡胶的单个块与其它固体一起引入溶剂中，使得所述橡胶的单个块通常不再明显，由此提供增稠的粘合材料。
表2提供了一种示例性的粘合材料制剂。该示例性粘合材料的固含量占粘合材料的8重量％，溶剂含量为92重量％。值得注意的是，即使加入促进剂和超促进剂，很多具体实施方案中的粘合材料的保存期限也可以达到至少数个月。最不稳定的粘合材料是那些含有AS100超促进剂的粘合材料，其不具备至少数个月的保存期限。
表2-示例性的粘合材料制剂
  组分   目的  用量，phr
  二烯基橡胶   天然橡胶  100
  硬脂酸锌   活性剂  2
  己烷   溶胀橡胶用溶剂  1220
  ZBEC，   超促进剂  2
  MBTS   促进剂  0.5
  DPG，   促进剂  0.5
  DUREZ 30900   增粘树脂  1
本发明的特定具体实施方案进一步包括用上述粘合材料粘合的制品。一个具体实施方案包括具有补丁粘合至轮胎内表面的轮胎，所述补丁使用本文中公开的粘合材料粘合至轮胎的内表面。如本领域技术人员所公知，所述补丁可以是包括橡胶层和织物增强件或金属线增强件的增强补丁。所述补丁还可以进一步包括用于监测轮胎性能和/或状态的电子设备。这种电子设备是本领域技术人员公知的，通常使用粘合剂将其粘合在轮胎上。本发明的特定具体实施方案包括一种使用上文公开的粘合材料将电子设备粘合在轮胎内表面的轮胎。
通过下述实施例进一步解释说明本发明，应仅将其视为解释说明，其并不以任何形式限制本发明。
实施例1
该实施例表明，使用含有溶剂溶胀橡胶和超促进剂的粘合材料来粘合硫化表面时令人惊讶的粘合强度。使用如表3所示的材料按照下述方法制备粘合材料制剂F1-F5。
表3-粘合材料制剂和剪切测试结果
Figure G2007800533273D00081
将天然橡胶切成小块，然后与表3中所示的其它组分一同加入到装有己烷的广口瓶(jar)中。所述广口瓶用螺丝帽密封，其内部设有一对搅拌辊(rotating rollers)，所述搅拌辊在广口瓶内转动大约4小时以混合密封广口瓶内的材料。当橡胶充分溶胀时完成混合，以使得广口瓶内的材料具有调匀的稠度而没有可见的橡胶块。
市售制剂F6使用Rema TipTop制造的名为Special Blue Cement(SBC)的橡胶胶粘剂产品以及一种称作REMABLUE GUM(BG)的未硫化树胶产品，其也可购自New Jersey的Rema TipTop。市售制剂F7使用可购自Johnstown，Ohio的Tech International的Tech International760橡胶胶粘剂产品和未硫化的Tech灰胶。
根据用于制备粘合试样的方法A，将样片切成1cm×7cm的样条，然后用磨光轮磨光，从而制得硫化橡胶试样。然后将制剂在样条的一端涂敷2cm长，接着使其干燥约10分钟。其后利用手工按压将试样压到一起并缝合。缝合后，将试样置于10磅重量下48小时。因此，根据方法A制得的试样提供了仅利用其间的粘合制剂使其表面粘合的硫化橡胶测试样条。
根据用于制备粘合试样的方法B，将样片切成1cm×7cm的样条，然后用磨光轮磨光，从而制得硫化橡胶试样。然后将制剂在样条的一端涂敷2cm长，并干燥10分钟。制剂F6和F7是如表3中所示的市售制剂SBC和760橡胶胶粘剂，将它们施涂至测试样条上以用于测试。然后将未硫化橡胶(Tech灰胶或REMA BLUE GUM)通过制剂施涂在每对样条的一个样条上。然后将具有未硫化橡胶的样条施涂在另一带有制剂但是没有树胶的样条上，手工按压并缝合。然后，将试样置于10磅重量下48小时。由此，根据方法B制得的试样提供了以如下顺序使其表面粘合的硫化橡胶测试样条：第一硫化橡胶层、制剂层、未硫化橡胶层、制剂层、第二硫化橡胶层。
使用INSTRON 1125机器测试试样的剪切强度。在23℃温度下测试每个试样的剪切力(以牛顿计)。结果见表3。
实施例2
按照上述方法制备含10重量％固体的粘合材料制剂，以显示溶剂自粘合材料的蒸发率。所述固体仅包括天然橡胶和在上述制剂中加入的其它材料。
获得橡胶测试样的皮重(tare weight)，然后将0.1毫升的粘合材料涂布到测试样上。将测试样立即放置在精密天平上，随着时间的推移称量试样的重量。减去皮重，然后记录粘合剂的重量。粘合剂重量如表4所示。
表4-粘合剂重量对时间
  分钟   1   3   5   10   15   20   30
  重量(克)   .033   .015   .012   .011   .0105   .01   .01
该实施例表明，经过约10分钟后，多数溶剂已蒸发。粘合材料在蒸发10分钟后仍略粘。因此，在特定的具体实施方案中，等待约10分钟的步骤包括在用于粘合硫化表面的方法中。
实施例3
本实施例表明了剪切测试的硫化条件的影响。室温下，粘合力在1至31天持续增加。在本实施例中，使用表3中所示的F1的材料，按照实施例1中所示的方法A制备粘合材料并进行测试。但是，硫化时间和温度与实施例1中的不同，以显示硫化条件的影响。
硫化条件和剪切测试结果如表5所示。
表5-硫化时间对剪切测试结果
  时间T，℃   1天23℃   2天23℃   3天23℃   7天23℃   31天23℃   90分钟125℃  6小时125℃   90分钟60℃   6小时60℃
 剪切力，N   145   170   180   200   210   200   175   160   150
需要注意的是，在环境温度下硫化7天后，试样的粘合力与在125℃下硫化90分钟的相同。
在本文的权利要求书和说明书中使用的术语“包含”、“包括”和“具有”，应该被认为表示开放的组，其可包括其它未指明的成分。在本文的权利要求书和说明书中使用的术语“基本上由...组成”应该被认为表示部分开放的组，其可包括其它未指明的成分，只要那些其它成分不实质上改变所要求保护的发明的基本和新颖的特性。术语“一”以及词语的单数形式应被理解为包括该相同词语的复数形式，因而术语意味着提供某物的一种或多种。术语“至少一种”和“一种或多种”可互换使用。术语“一个”或“单个”应用来表示旨在指某物的一个且仅一个。类似地，其它明确的整数值，如“二”，在旨在指某物的特定数量时使用。术语“优选地”、“优选的”、“优选”、“任选地”、“可以”和类似术语用于指涉及的某项、条件或步骤为本发明的可选的(非必需的)特征。描述为“a至b”的范围包括“a”和“b”的值。
由以上描述应该理解的是，在不背离本发明真正精神时，可对本发明的特定具体实施方案进行多种改进和改变。提供上述说明仅用于解释说明的目的，不应将其解释为限制。本发明的范围应该仅由权利要求书的语言限定。

Claims (21)

1、一种粘合硫化二烯基橡胶组件表面的方法，所述方法包括如下步骤：
将粘合材料施加到第一硫化橡胶组件表面，其中，所述粘合材料包括与一种或多种超促进剂混合的溶剂溶胀二烯基橡胶；
将第二硫化橡胶组件表面相对于第一硫化橡胶组件表面放置，并将所述粘合材料置于相对的表面之间；
通过相对表面间的粘合材料将相对的表面粘合。
2、根据权利要求1所述的方法，在放置第二硫化橡胶组件表面的步骤之前，所述方法进一步包括：
将粘合材料施加到第二硫化橡胶组件表面。
3、根据权利要求1所述的方法，其中粘合相对表面的步骤包括：
在15℃至30℃温度下维持其间具有粘合材料的相对表面。
4、根据权利要求1所述的方法，其中粘合相对表面的步骤包括：
将其间具有粘合材料的相对表面加热到75℃至175℃的温度。
5、根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂溶胀二烯基橡胶是溶剂溶胀的天然橡胶。
6、根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂溶胀二烯基橡胶是溶剂溶胀的高度未饱和二烯基橡胶。
7、根据权利要求1所述的方法，其中所述粘合材料不含交联剂，其能够单独地硫化中间层。
8、根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是具有4到10个碳原子的脂肪族烃。
9、根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂是己烷。
10、根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂选自环烷烃溶剂、芳香族溶剂或其组合。
11、根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂在20℃时的蒸气压为0至1kPa。
12、根据权利要求1所述的方法，其中所述超促进剂选自TMTD、ZIPX、ZBEC、TBzTD、多硫化二异丙基黄原酸酯或其组合。
13、根据权利要求1所述的方法，其中所述粘合材料进一步包括促进剂。
14、根据权利要求13所述的方法，其中所述促进剂选自DCHA、DPG、DBA、MBTS或其组合。
15、根据权利要求1所述的方法，其中所述第一组件是具有硫化二烯基橡胶粘合表面的补丁，所述第二组件是具有内表面的轮胎，其中，通过其间的粘合材料将补丁的粘合表面粘合至轮胎的内表面。
16、根据权利要求15所述的方法，其中所述补丁包括用于监测轮胎状态的电子设备。
17、一种充气轮胎，其包括：
通过如权利要求15所述的方法粘合至轮胎内表面的补丁。
18、根据权利要求17所述的轮胎，其中所述补丁包括监测轮胎状态的电子设备。
19、根据权利要求17所述的轮胎，其中所述补丁是增强补丁。
20、一种用于粘合硫化橡胶表面的粘合材料，所述粘合材料基本上由与一种或多种超促进剂混合的溶剂溶胀二烯基橡胶组成。
21、根据权利要求19所述的粘合剂，其进一步基本上由如下组分组成：
一种或多种促进剂；
增粘树脂；和
硬脂酸锌。
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