CN101680103A - Al或Al合金 - Google Patents

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久本淳
和田浩司
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Abstract

本发明涉及一种具有阳极氧化膜的Al或Al合金，所述阳极氧化膜在其厚度方向具有硬度不同的部位，其中的硬度最大部位的硬度与硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上。优选所述Al或Al合金的硬度最小部位的硬度以维氏硬度计为300以上。另外，优选所述Al或Al合金的阳极氧化膜的Fe含量500ppm以下。本发明的Al或Al合金即使为高硬度，仍具有耐裂纹性优异的阳极氧化膜。

Description

Al或Al合金
技术领域
本发明属于涉及Al或Al合金的技术领域，特别是属于涉及到CVD装置、PVD装置、离子注入装置、溅射装置、干法刻蚀装置等的半导体和液晶的制造装置的真空室的构件和设于其内部的构件所使用的Al或Al合金的技术领域。
背景技术
在CVD装置、PVD装置、离子注入装置、溅射装置、干法刻蚀装置等的半导体和液晶的制造装置的真空室的内部，由于含有卤族元素的腐蚀性气体作为反应气体、刻蚀气体、清洗气体被导入，因此要求其具有对于腐蚀性气体的耐腐蚀性(以下也称为耐气体腐蚀性)。另外，在上述真空室之中，因为多使卤族的等离子体发生，所以对于等离子体的耐性(以下也称为耐等离子体性)也受到重视(参照特开2003-34894号公报，特开2004-225113号公报等)。近年来，作为这样的真空室的构件，采用的是轻量且热传导性优异的Al和Al合金。
然而，Al和Al合金不具有充分的耐气体腐蚀性及耐等离子体性，因此提出有各种用于使这些特性提高的表面改质技术，但是仍期望这些特性的进一步提高。
在耐等离子体性的提高上，有效的是使Al和Al合金的表面形成高硬度的阳极氧化膜。高硬度的阳极氧化膜对于等离子体的物理能造成的磨耗具有耐性，能够提高耐等离子体性(参照特开2004-225113号公报等)。
然而，高硬度的阳极氧化膜容易发生裂纹，若裂纹发生并贯通阳极氧化膜，则存在的问题是，腐蚀性气体通过该贯通了的裂纹(以下也称为贯通裂纹)侵入，基材的Al和Al合金发生腐蚀。
因此，仅仅在Al和Al合金的表面形成高硬度的阳极氧化膜，即使能够提高耐等离子体性，但仍会招致这样的问题点，即，阳极氧化膜容易发生贯通裂纹，由此引起基材的Al和Al合金发生腐蚀。因此，就期望形成一种阳极氧化膜，其不仅具有高硬度，而且还具有难以发生贯通裂纹的特性(以下也称为耐裂纹性)。即，期望形成一种即使在高硬度下，耐裂纹性也优异的阳极氧化膜。
特别是，若为了抑制半导体晶片和液晶玻璃基板的Fe污染而减少Al合金中的Fe含量，则成为Fe的含量少的阳极氧化皮膜，但因为该阳极氧化皮膜变硬，所以耐裂纹性差，因此强烈期望其耐裂纹性的提高。
专利文献1：特开2003-34894号公报
专利文献2：特开2004-225113号公报
发明内容
本发明鉴于这样的情况而做，其目的在于，提供一种Al或Al合金，其具有即使在高硬度下耐裂纹性也优异的阳极氧化膜。
本发明者们为了达成上述目的而锐意研究，其结果直至完成本发明。根据本发明能够达成上述目的。
即，能够如此完成并达成上述目的的本发明，是涉及下述(1)～(3)所述的Al或Al合金。
(1)是一种具有阳极氧化膜的Al或Al合金，所述阳极氧化膜在其厚度方向具有硬度不同的部位，其中的硬度最大部位的硬度与硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上。
(2)所述(1)记载的Al或Al合金，其所述硬度最小部位的硬度以维氏硬度计为300以上。
(3)所述(2)记载的Al或Al合金，其所述阳极氧化膜的Fe含量500ppm以下。
本发明的Al或Al合金具有即使在高硬度下耐裂纹性仍优异的阳极氧化膜。该阳极氧化膜即使为高硬度，耐裂纹性也优异(难以发生贯通裂纹)，因此，由于阳极氧化膜的贯通裂纹发生而引起的基材的Al和Al合金的腐蚀难以发生(即，耐气体腐蚀性的降低难以发生)。因此，即使为了提高耐等离子体性而提高阳极氧化膜的硬度时，耐气体腐蚀性的降低仍难以发生。因此，不会招致耐气体腐蚀性的降低，耐等离子体性的提高被实现。
附图说明
图1是表示在阳极氧化皮膜面(30mm×30mm面)内局部性地发生裂纹时的全部裂纹发生状况的图。
图2是表示在阳极氧化皮膜面(30mm×30mm面)内裂纹均一发生时的一部分裂纹发生状况(235μm×180μm面内的裂纹发生状况)的图。
具体实施方式
本发明的Al或Al合金，如前述，是具有阳极氧化膜的Al或Al合金，其中，所述阳极氧化膜在其厚度方向具有硬度不同的部位，其中的硬度最大部位的硬度与硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上。这样的阳极氧化膜即使为高硬度，耐裂纹性也优异。以下说明其详情。
Al和Al合金的阳极氧化膜为高硬度时，该阳极氧化膜容易发生裂纹。而且，该Al和Al合金的阳极氧化膜的硬度在该膜的厚度方向均一时，若在该膜中发生裂纹，同该裂纹容易传播，从该膜表面过渡到基材的Al和Al合金，裂纹容易贯通。就是说，贯通裂纹容易发生。相对于此，Al和Al合金的阳极氧化膜的硬度在该膜的厚度方向上不同时，即使在该膜中有裂纹发生，该裂纹的传播也会受到抑制，难以达到裂纹的贯通。就是说，贯通裂纹难以发生。因此，若在该膜的厚度方向上层状地使Al和Al合金的阳极氧化膜其硬度有所不同，则裂纹的传播得到抑制，因此难以发生贯通裂纹。但是，若硬度最大的层和硬度最小的层的硬度的差以维氏硬度计低于5，则裂纹的传播难以抑制，容易发生贯通裂纹。相对于此，若该硬度的差以维氏硬度计在5以上，则裂纹的传播得到抑制，难以发生贯通裂纹。
本发明的Al或Al合金的阳极氧化膜，如前述，具有在其厚度方向上硬度不同的部位，其中的硬度最大部位的硬度和硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上。因此，该阳极氧化膜即使为高硬度，裂纹传播也得到抑制，因此难以发生贯通裂纹，耐裂纹性优异。
如此本发明的Al或Al合金的阳极氧化膜，即使为高硬度，也难以发生贯通裂纹，耐裂纹性优异，因此，由于阳极氧化膜的贯通裂纹发生而引起的基材的Al和Al合金的腐蚀难以发生(耐气体腐蚀性的降低难以发生)。因此，即使为了提高耐等离子体性而提高阳极氧化膜的硬度时，耐气体腐蚀性的降低仍难以发生。因此，根据本发明的Al或Al合金，不会招致耐气体腐蚀性的降低，耐等离子体性的提高被实现。
本发明的Al或Al合金的阳极氧化膜，如前述，具有在其厚度方向上硬度不同的部位，其中的硬度最大部位的硬度和硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上，因此该阳极氧化膜即使为高硬度，裂纹传播也会被抑制，因此，贯通裂纹难以发生，耐裂纹性优异。相对于此，若该硬度最大部位的硬度和硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计低于5时，实质上会显示出与在阳极氧化膜的厚度方向上硬度均一(相同)的情况同等的举动，裂纹传播难以抑制，因此，贯通裂纹容易发生，耐裂纹性差。
在本发明中，在阳极氧化膜的厚度方向上硬度不同的部位的数量需要有2处以上，但如果为2处以上，则该部位的数量没有特别限定。所谓这些部位之中的硬度最大部位手硬度最小部位，是指这些部位之中硬度最高的部位和硬度最低的部位。
在阳极氧化膜的厚度方向，阳极氧化膜的厚度可以断断续续地变化，或者也可以连续性(倾斜地)地变化。
使在阳极氧化膜的内部发生的裂纹不会传播到皮膜表面，如此使阳极氧化膜的表面的硬度比阳极氧化膜的内部的硬度小的方法有效。
另外，在本发明中，从耐等离子体性的提高的观点出发，在所述阳极氧化膜的厚度方向硬度不同的部位之中的硬度最小部位的硬度，优选以维氏硬度计为300以上。这样的阳极氧化膜对于等离子体的物理能带来的磨耗具有耐性，耐等离子体性优异。
阳极氧化膜的硬度，能够根据阳极氧化处理条件而进行控制。具体的硬度根据基材的Al合金种类和阳极氧化处理液的组成而有所不同，因此需要适宜设定。
为了使阳极氧化膜的硬度在阳极氧化膜的厚度方向变化，采用如下等方法即可：在阳极氧化处理的途中断续或连续地使阳极氧化处理液的温度变化，以及在途中中断阳极氧化处理，一旦从阳极氧化处理液中取出被处理物，以其他的液组成和/或温度不同的阳极氧化处理液重新进行阳极氧化处理，通过这些方法，能够使阳极氧化膜的厚度方向上的硬度变化。
阳极氧化处理液的温度低时，阳极氧化处理中的阳极氧化皮膜的化学溶解受到抑制而变硬。
Al合金中的Fe含量以市场销售材料计为0.数wt％(数千ppm)。作为基材，若使用Fe含量比所述市场销售材料的Fe含量低的Al合金，则由阳极氧化处理而形成的阳极氧化皮膜中的Fe含量变少，由此能够提高阳极氧化皮膜的硬度。这时，关于使阳极氧化皮膜中的Fe含量达到哪种程度，特别是若也结合半导体晶片和液晶玻璃基板的Fe污染的抑制的观点，则优选为500ppm以下。
能够通过下述方法测定阳极氧化膜的硬度。即，在截面方向(使阳极氧化膜截面和基材截面成为研磨面)将具有阳极氧化膜的Al和Al合金埋入树脂，进行#1200左右的研磨而形成阳极氧化膜截面的平面，在该阳极氧化膜截面中，以JIS Z2244(1998)的方法进行测定。
还有，为了测定阳极氧化膜的厚度方向的硬度变化，不得不相对于阳极氧化膜的厚度而充分地减小硬度测定的压痕，为此，减小用于形成压痕的压头的载荷即可，具体来说为5gf以下即可。
压痕的尺寸不能通过硬度测定机附属的观察器(光学显微镜等)进行观察时，另行用SEM和视频显微镜(video microscope)等进行观察，测定压痕的尺寸即可。
实施例
以下说明本发明的实施例和比较例。还有，本发明不受该实施例限定，在能够符合本发明的宗旨的范围内也可以适当地加以变更实施，这些均包含在本发明的技术的范围内。
作为基材的Al合金，主要使用JIS6061合金(板厚：3mm)。该Al合金的化学成分显示在表1中。该Al合金中的Fe含量为0.4wt％。该Al合金在后述的表3～4中由符号6061表示。
另外，为了使阳极氧化膜中的Fe含量减少，也使用Fe含量为0.02wt％的Al合金(板厚：3mm)作为基材。该Al合金的化学成分显示在表2中。该Al合金在后述的表3中由符号Fe0.02表示。
从上述Al合金提取30×30×3mm的板，对该Al合金板进行阳极氧化处理，使该Al合金板的表面形成阳极氧化膜。这时，阳极氧化处理条件(处理液组成、处理液温度、电解电压、形成的阳极氧化膜的厚度)为表3～4所示的阳极氧化处理条件。表3的实施例的情况下，以表3的第一层一栏中所示的阳极氧化处理条件进行阳极氧化处理而使阳极氧化膜(第一层)形成后，以表3的第二层一栏所示的阳极氧化处理条件进行阳极氧化处理而使阳极氧化膜(第二层)形成。一部分是再以表3的注所示的阳极氧化处理条件进行阳极氧化处理而使第三层形成(表3的No.15)。表4的实施例的情况下，阳极氧化处理之间，如表4的温度一栏所示，一边连续地使阳极氧化处理液的温度上升，一边进行阳极氧化处理。
对于如此使表面形成阳极氧化膜的Al合金板(以下称为试验片)，根据下述方法，进行阳极氧化膜中的Fe含量测定、阳极氧化膜的硬度的测定、阳极氧化膜的耐裂缝性评价试验、耐等离子体性评价试验。
(阳极氧化膜中的Fe含量的测定)
在基材的Al合金不会露出的程度使阳极氧化皮膜溶解于100cc的7％盐酸水溶液中。然后，根据该溶解前后的试验片的重量变化测定溶解量W(g)。另一方面，对该溶解后的盐酸水溶液进行ICP分析，求得该盐酸水溶解中的Fe浓度，溶解于该盐酸水溶液100cc中的Fe的重量WFe(g)。根据该WFe和前述W的比(WFe/W)求得阳极氧化膜中的Fe含量(浓度)。
(阳极氧化膜的硬度的测定)
在截面方向(使阳极氧化膜截面和基材截面成为研磨面)将试验片埋入树脂，进行研磨后，对于阳极氧化膜截面，以JIS Z2244(1998)的方法测定硬度。另外，由该阳极氧化膜截面的光学显微镜照片确认阳极氧化膜的厚度。
(阳极氧化膜的耐裂纹性评价试验)
将试验片设置在试验容器内，进行加热。这时，以30分钟从室温升温至150℃，于此150℃保持60分钟后，以30分钟从150℃升温至250℃，于此250℃保持1小时。还有，试验容器内的压力为大气压。
在此加热后，放冷至室温。试验容器内达到室温后，取出试验片。然后，通过光学显微镜(400倍)观察该试验片的阳极氧化皮膜面的整个面(30×30mm面)，以下述方式求得裂纹密度。
裂纹在阳极氧化皮膜面(30×30mm面)内局部发生时，测定该30×30mm面内的裂纹的总长(各个裂纹的长度的合计)L(参照图1)。然后，用该裂纹的总长L(mm)除以30×30mm面的面积S(900mm2)，计算裂纹密度D(mm/mm2)。即，求得L/S＝D(mm/mm2)。
裂纹在阳极氧化皮膜面(30×30mm面)均一地发生时，测定0.235×0.180mm的面内的裂纹的总长L(参照图2)。然后，用该裂纹的总长L(mm)除以0.235×0.180mm面的面积S，计算裂纹密度D(mm/mm2)。即，求得L/S＝D(mm/mm2)。即，求得L/S＝D(mm/mm2)。
如此求得的裂纹密度D(mm/mm2)越小，耐裂纹性越优异。即，上述裂纹密度D虽然是在阳极氧化皮膜表面被确认的裂纹的密度，但该裂纹是在阳极氧化皮膜内部发生的裂纹传播到了表面，其结果是在阳极氧化皮膜表面被确认到，因此其为贯通裂纹(贯通阳极氧化皮膜的裂纹)或接近于此，因此上述裂纹密度D与贯通裂纹的发生的程度(密度)相当或成比例。因此，上述裂纹密度D越小，贯通裂纹的发生的程度(密度)就越小，因此耐裂纹性越优异。
根据如此求得的裂纹密度D，以下述方式判定阳极氧化膜的耐裂纹性。
D≥100mm/mm2时：×，100＞D≥10mm/mm2时：△，10＞D≥1mm/mm2时：○，D＜1时：◎(◎、○、△：合格，×：不合格)
(耐等离子体性评价试验)
用氟树脂掩盖试验片的阳极氧化皮膜面(30×30mm面)的一半并进行等离子体照射。这时，等离子体照射条件为，气体：BCl3，气压：2mTorr，气体流量：1000ccm，ICP：2000W，偏压：100W，温度120～150℃，等离子体照射时间：6hr。
上述等离子体照射之后，除去掩模，测定等离子体照射部分与非照射部分(等离子体照射时被掩盖的部分)的段差DP。该段差DP的测定以下述方式进行。即，以横切等离子体照射部分和非照射部分的边界部的方式切断等离子体照射后的试验片后，使该切断面成为研磨面而埋入树脂，进行研磨后，利用光学显微镜进行观察，测定等离子体照射部分与非照射部分的位置的差，即段差DP。还有，该段差DP是因为在等离子体照射时，在等离子体照射部分由于等离子体的物理能而导致磨耗而发生的，所以段差DP能够换言之由于等离子体照射造成的磨耗的程度(磨耗量)。
如此测定的段差DP(由等离子体照射而带来的磨耗量)越小，耐裂纹性越优异。在后述的表3～4的耐离子体性的排序部分一栏中，段差DP≥10时表示为×，10＞段差DP≥5时表示为△，段差DP＜5时表示为○。
(测定和试验结果)
上述阳极氧化膜中的Fe含量的测定、阳极氧化膜的硬度的测定、阳极氧化膜的耐裂纹性评价试验、耐等离子体性评价试验的结果显示在表3～4中。
表3中的本发明的实施例的Al合金的阳极氧化膜，除去一部分(No.15)，均由第一层和第二层构成，此第一层的硬度和第二层的硬度的差以维氏硬度计为5以上(No.2、6、7、8、10、12、14)。这部分(No.15)由第一层、第二层和第三层构成，硬度最大部位(第一层)的硬度和硬度最小部位(第二层)的硬度的差以维氏硬度计为5以上。比较例的Al合金的阳极氧化膜除一部分以外(No.5)，均由单层(只有第一层)构成，其硬度均一(No.1、3、4、9、11、13)。这部分(No.5)其阳极氧化膜由第一层和第二层构成，但是此第一层的硬度和第二层的硬度的差以维氏硬度计低于5。
上述比较例的Al合金的阳极氧化膜，裂纹密度D高，耐裂纹性处于×的水平(No.1、3、4、9、11、13)。相对于此，上述实施例的Al合金的阳极氧化膜，裂纹密度D低，耐裂纹性处于◎、○或△的水平，耐裂纹性优异(No.2、6、7、8、10、12、14、15)。
在上述实施例的Al合金的阳极氧化膜中，硬度最小部位(第一层或第二层)的硬度以维氏硬度计为300以上时，由等离子体照射造成的磨耗量DP小，耐等离子性处于○的水平，耐等离子体性优异(No.6、7、8、10、12、14、15)。
表4的本发明的实施例的Al合金的阳极氧化膜，在距其表面5μm的部位(距其表面沿膜的厚度方向进入5μm的位置)的硬度，距与基材的界面5μm的部位(从其界面沿膜的厚度方向进入5μm的位置)的硬度的差，以维氏硬度计为5以上(No.1a、2a)。该阳极氧化膜裂纹密度D低，耐裂纹性处于◎或○的水平，耐裂纹性优异。
另外，该阳极氧化膜的硬度最小部位的硬度确实以维氏硬度计为300以上。因此，该阳极氧化膜由等离子体照射造成的磨耗量DP小，耐等离子性处于○的水平，耐等离子体性优异(No.1a、2a)。
[表1](wt％)
 Si  Fe  Cu  Mn  Mg  Cr  Zn  Ti  Al
 0.65  0.40  0.31  0.05  1.02  0.12  0.05  0.02 余量
[表2](wt％)
 Si  Fe  Cu  Mn  Mg  Cr  Zn  Ti  Al
 0.67  0.02  0.26  0.02  1.05  0.22  0.03  0.03 余量
[表3]
[表4]
注1：皮膜是断续结构。
注2：皮膜硬度是距表面侧5μm附近的值和距基材界面5μm附近的值。该差是皮膜硬度的差。
还有，在上述实施例和比较例中，作为基材的Al合金虽然主要使用JIS6061合金，但使用其以外的Al合金时，也能够得到与上述结果相同的结果。另外，在上述实施例中，以表3～4所示的阳极氧化处理条件进行阳极氧化处理而形成阳极氧化膜，但是以其他的阳极氧化处理条件取而代之，以此进行阳极氧化处理而形成阳极氧化膜时，阳极氧化膜在其硬度方向也具有硬度不同的部位，其中的硬度最大部位的硬度与硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上时，裂纹密度D低，耐裂纹性优异，另外，硬度最小部位的硬度以维氏硬度计为300以上时，由等离子体照射造成的磨耗量DP小，耐等离子性优异。
参照特定的方式详细地对本发明进行了说明，但也可以不脱离本发明的精神和范围而进行各种变更和修正，从业者都应该清楚。
还有，本申请基于2007年5月21日申请的日本专利申请(特愿2007-134503)，其整体通过引用被援引。
另外，其中被引用的全部内容的参照整体被收录。
产业上的利用可能性
本发明的Al或Al合金，即使为高硬度，仍具有耐裂纹性优异的阳极氧化膜。因为该阳极氧化膜即使在高硬度下耐裂纹性也优异(贯通裂纹难以发生)，所以，由阳极氧化膜的贯通裂纹发生引起的基材的Al和Al合金的腐蚀难以发生(即，耐气体腐蚀的降低难以发生)。因此，即使为了提高耐等离子体性而提高阳极氧化膜的硬度时，而气体腐蚀性的降低也难以发生。因此，本发明的Al或Al合金，不会招致耐气体腐蚀性的降低，可实现耐等离子体性的提高。因此，本发明的Al或Al合金，能够适用于需要耐气体腐蚀性和耐等离子体性的用途的构件，例如CVD装置、PVD装置、离子注入装置、溅射装置、干法刻蚀装置等的半导体和液晶的制造装置的真空室的构件，其不会招致耐气体腐蚀性的降低，对于实现耐等离子体性的提高有用。

Claims (3)

1.一种Al或Al合金，具有阳极氧化膜，其特征在于，所述阳极氧化膜在其厚度方向上具有硬度不同的部位，其中硬度最大部位的硬度与硬度最小部位的硬度的差以维氏硬度计为5以上。
2.根据权利要求1所述的Al或Al合金，其特征在于，所述硬度最小部位的硬度以维氏硬度计为300以上。
3.根据权利要求2所述的Al或Al合金，其特征在于，所述阳极氧化膜中的Fe含量为500ppm以下。
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