CN101666059A - 一种两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂。现有的增强剂，有的增强效果不明显，有的对环境造成极大的污染和危害。本发明的增强剂由去离子水、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、pH调节剂和引发体系制备而成，其特征在于：所述的阴离子单体选用羧酸基不饱和单体与磺酸基不饱和单体的混合物；非离子单体选用丙烯酰胺或其衍生物和甲基丙烯酸甲酯或其衍生物的混合物。本发明具有良好的增强效果且大幅度提高了生产的安全和环保。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性高分子材料，特别是一种两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂。
背景技术
聚丙烯酰胺类水溶性高分子材料引起具有良好的水溶性、优异的增粘性、高效的絮凝性，故其广泛应用于絮凝、增稠、减阻、粘结、助流、增强、阻垢等领域，其中两性聚丙烯酰胺类水溶性高分子材料引起阴阳离子基团的电荷吸附作用，使其更加适用于污水处理、油田采集和造纸等领域。
目前，聚丙烯酰胺类水溶性高分子材料通常以聚合物水溶液、聚合物凝胶、聚合物干粉、反相乳液、微乳液或水包水溶液的形式出现在应用现场。
关于两性多元共聚型聚丙烯酰胺作为造纸干增强剂的专利有初期的简单的三元或四元共聚，到现在的多元共聚，提供聚合物多种功能基团，以便其与纤维更好的结合，更有效的提高纸张强度。其所用的阳离子单体不外乎甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵等，阴离子单体不外乎丙烯酸、衣康酸等羧酸基不饱和单体。日本特开平8-226092、3-227483、227484、227489、227490等专利文献中的两性聚丙烯酰胺均为三元或四元共聚，公开号CN1667187A的中国专利文献中提出了多元共聚，其中添加了几种阴离子单体、多种阳离子单体、复合链转移剂等，但其使用的阴离子单体依然同以上日本专利文献一样均使用羧酸基不饱和单体，这使得助剂在使用时抗杂质离子干扰的能力和与纤维形成络合配位键的键能不如采用磺酸基、磷酸基的不饱和单体制得的干增强剂。为进一步提高两性聚丙烯酰胺类造纸增强剂的应用效果，日本公开特许5-98595中提到使用含磺酸基、磷酸基不饱和单体合成干增强剂。
目前已经发展到了使用丙烯腈作为非离子单体的聚合时代，丙烯腈是一种很好的聚合物硬单体，可以很好的交联高分子，起到一定的骨架作用，使所得的两性聚丙烯酰胺类造纸增强剂具有更好的应用效果，但是丙烯腈同时也是一种高毒化学品，其生产操作过程中存在很大的危险与危害。如公开号CN1388288A的中国专利文献公开了一种两性纸用干强剂，其使用了磺酸基不饱和单体作为阴离子单体，没有使用羧酸基不饱和单体，且其非离子单体组分为丙烯腈的纸用干强剂，言明具有较好的增强效果，但其反应温度为80-90℃，而丙烯腈在常压下的沸点是77.3℃，在这种反应温度下，丙烯腈极易挥发，对生产操作和环境造成极大的污染和危害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种生产更加安全环保、增强效果更加明显的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，由去离子水、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、pH调节剂和引发体系制备而成，其特征在于：所述的阴离子单体选用羧酸基不饱和单体与磺酸基不饱和单体的混合物；非离子单体选用丙烯酰胺或其衍生物和甲基丙烯酸甲酯或其衍生物的混合物。
在本发明中，由于采用丙烯酰胺或其衍生物和甲基丙烯酸甲酯或其衍生物的混合物作为非离子单体，替代了现有的丙烯腈；同时使用了磺酸基不饱和单体和羧酸基不饱和单体作为阴离子单体，使得两性聚丙烯酰胺类造纸增强剂的生产更加安全环保，增强效果更加明显。
上述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，阴离子单体的质量占整个单体体系总质量的3-10％，羧酸基不饱和单体与磺酸基不饱和单体的摩尔比为1∶9-5∶5；所述的非离子单体质量占整个单体体系总质量的60-90％。
上述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，羧酸基不饱和单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、3-丙烯酰氨基-3-甲基丁酸中的一种或两种组合物，所述的磺酸基不饱和单体选用2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸或/和烯丙基磺酸钠；丙烯酰胺的衍生物选用甲基丙烯酰胺、N甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸甲酯的衍生物选用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯，非离子单体优选丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯的混合物。
上述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其还包括N-乙烯基吡咯烷酮，其用量为丙烯酰胺或其衍生物质量的1-5％，用于延长增强剂的保质期。
上述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，阳离子单体选用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种，阳离子单体的质量占整个单体体系总质量的53-45％；阳离子单体的摩尔数占整个单体体系的比例大于阴离子单体的摩尔数占整个单体体系的比例，阳离子单体的摩尔数与阴离子单体的摩尔数比例在10∶1.5-10∶5，大于10∶7容易使所得助剂水溶性变差。
上述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，pH调节剂选用碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸铵中的至少一种，pH调节剂调节反应体系的pH值在3.5-5.5之间。
上述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，引发体系为过氧化物单引发体系、氧化还原体系或水溶性偶氮类热分解引发剂，或前三者的任两种引发剂的复合物，引发体系的用量占整个单体体系总质量的0.1-0.5％；过氧化物单引发体系选用过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢；氧化还原引发体系选用过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/三乙醇胺、过硫酸铵/三乙醇胺、过硫酸钾/季戊四醇、过硫酸铵/季戊四醇或过氧化氢/亚硫酸钠，优选过硫酸钾/季戊四醇或过硫酸铵/季戊四醇；水溶性的偶氮类热分解引发剂为V044或V50。
本发明具有以下有益效果：
1、阴离子单体采用了羧酸基不饱和单体和磺酸基不饱和单体的混合物，起到了协同效应，羧酸基不饱和单体加速反应进行，磺酸基不饱和单体提高产物的抗杂质离子干扰性能，使用时通过Al3+的作用与纤维形成的配位络合键，其具有良好的增强效果。
2、非离子单体优先丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯的混合物，大幅度提高了生产的安全和环保，且其应用效果赶超含丙烯腈的助剂。
3、还原剂采用了多支链醇，提高了产物的支化度，更好地提高了助剂的抗杂质离子干扰能力和增强效果。
具体实施方式
实施例1
将1240kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺170.27kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25.18kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵12.59kg，丙烯酸1.00kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸6.79kg，丙烯酸甲酯14.32kg，季戊四醇0.2136kg，用碳酸钠溶液调整体系pH值在3.5，通入氮气冲出混合液中溶解的氧气，并加热使体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，保温反应3h后降温。得粘度5579CP的造纸增强剂。
实施例2
将881.4kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺144.0kg、N-乙烯基吡咯烷酮3.9kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5.4kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.2kg，衣康酸0.52kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1.20kg，甲基丙烯酸甲酯13.3kg，三乙醇胺0.298kg，用磷酸钠溶液调整体系pH值在4.0，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液54kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度6541CP的造纸增强剂。
实施例3
将1031.5kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺108kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵39.9kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵18.6kg，丙烯酸2.7kg，2丙烯酰胺基2甲基丙磺酸7.77kg，丙烯酸丁酯8.4kg，亚硫酸氢钠0.261kg，用醋酸钠溶液调整体系pH值在4.5，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到30℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg，1h内滴加完成，反应4h后降温。得粘度4859CP的造纸增强剂。
实施例4
将1042.5kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺127.27kg、N-乙烯基吡咯烷酮1.95kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵39.9kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵18.6kg，丙烯酸2.7kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸7.77kg，甲基丙烯酸甲酯9.6kg，用碳酸氢钠溶液调整体系pH值在4.0，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70℃，向反应釜中滴加1％的偶氮引发剂v50溶液56.0kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为80℃，反应4h后降温。得粘度4765CP的造纸增强剂。
实施例5
将1078.2kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺112.2kg、N，N-二甲基丙烯酰胺0.39kg、N-乙烯基吡咯烷酮5.86kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵39.9kg，二烯丙基二甲基氯化铵18.6kg，丙烯酸2.6kg，2丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8.79kg，甲基丙烯酸甲酯9.6kg，季戊四醇0.2096kg，用磷酸铵溶液调整体系pH值在3.8，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸铵溶液95.84kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度5036CP的造纸增强剂。
实施例6
将1024.6kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺110.6kg、N，N-二甲基丙烯酰胺0.54kg、N-乙烯基吡咯烷酮4.3kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵39.9kg，二烯丙基二甲基氯化铵18.6kg，甲基丙烯酸3.1kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸7.61kg，甲基丙烯酸甲酯9.6kg，季戊四醇0.2087kg，用磷酸铵溶液调整体系pH值在4.2，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到30℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg与1％亚硫酸氢钠溶液32.16kg混合液，1h内滴加完成，保温30℃反应4h后降温。得粘度6843CP的造纸增强剂。
实施例7
将1458.7kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺142.35kg、N，N-二甲基丙烯酰胺0.86kg、N-乙烯基吡咯烷酮7.6kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵69.34kg，二烯丙基二甲基氯化铵18.6kg，甲基丙烯酸3.2kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8.42kg，丙烯酸甲酯9.6kg，季戊四醇0.2245kg，用碳酸氢钠溶液调整体系pH值在4.1，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸铵溶液25.28kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度4765CP的造纸增强剂。
实施例8
将1064.45kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺108kg、N-乙烯基吡咯烷酮3.9kg，甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵4.5kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵46.35kg，二烯丙基二甲基氯化铵18.6kg，丙烯酸2.0kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸7.54kg，甲基丙烯酸甲酯9.6kg，季戊四醇0.2136kg，用碳酸钠溶液调整体系pH值在4.5，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液64.79kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度4932CP的造纸增强剂。
实施例9
将1104.4kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺109.78kg、N，N-二甲基丙烯酰胺1.2kg、N-乙烯基吡咯烷酮7.8kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵39.9kg，二烯丙基二甲基氯化铵18.6kg，丙烯酸5.8kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸12.6kg，甲基丙烯酸甲酯9.6kg，季戊四醇0.2136kg，调整体系pH值在4.0，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度4798CP的造纸增强剂。
实施例10
将1078.7kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺108kg、甲基丙烯酰胺2.7kg、N-乙烯基吡咯烷酮4.6kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵39.9kg，N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺12.4kg，3-丙烯酰氨基-3-甲基丁酸7.6kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸11.4kg，甲基丙烯酸甲酯12.5kg，季戊四醇0.2789kg，调整体系pH值在4.0，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液78.69kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度4700CP的造纸增强剂。
实施例11
将1154.8kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺108kg、N-甲基丙烯酰胺0.69kg、N-乙烯基吡咯烷酮4.6kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵36.9kg，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20.4kg，3-丙烯酰氨基-3-甲基丁酸7.6kg，烯丙基磺酸钠9.6kg，甲基丙烯酸甲酯12.5kg，季戊四醇0.2789kg，调整体系pH值在4.0，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液78.69kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度4867CP的造纸增强剂。
比较例1
将1240kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺170.27kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25.18kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵12.59kg，丙烯酸1.00kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸6.79kg，丙烯腈8.59kg，季戊四醇0.2136kg，用碳酸钠溶液调整体系pH值在3.5，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度5548CP的造纸增强剂。
比较例2
将1240kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺170.27kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25.18kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵12.59kg，丙烯酸3.00kg，甲基丙烯酸甲酯16.22kg，季戊四醇0.2136kg，用磷酸钠溶液调整体系pH值在3.5，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度5675CP的造纸增强剂。
比较例3
将1240kg去离子水放入反应釜内，在搅拌下依次加入丙烯酰胺170.27kg、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵25.18kg，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵12.59kg，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸9.05kg，甲基丙烯酸甲酯16.22kg，季戊四醇0.2136kg，用磷酸钠溶液调整体系pH值在3.5，通入氮气取出混合液中溶解的氧气，并加热时体系温度升高到70-80℃，向反应釜中滴加1％的过硫酸钾溶液67.68kg，1h内滴加完成，后升高反应体系温度为90℃，反应3h后降温。得粘度5342CP的造纸增强剂。
应用实例
手抄纸工艺
纸浆：废纸浆：瓦楞废纸浆的底层在水里碎浆机中碎解，打浆度46°SR
定量：120g/m2
硫酸铝用量：5kg/t(绝干/绝干)
干增强剂用量：3kg/t(绝干/绝干)
AKD用量：8kg/t(风干/绝干)
抄纸工艺：称取瓦楞废纸浆，充分疏解，按纸浆绝干量的5‰添加硫酸铝水溶液，按纸浆绝干量的3‰在纸浆中直接添加增强助剂水溶液，充分搅拌3min后添加1％得AKD，充分搅拌1min后抄造成定量为120g/m2的纸片，助留剂添加在添加AKD溶液后添加助留剂1min后抄纸，105℃真空干燥3min。烘干后的纸样放置1天后于23℃，50％湿度的环境中恒温恒湿1小时以上后进行纸张物理性能检测实验。
手抄纸测试结果：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
| 耐折度(次) | 24 | 23 | 23 | 24 | 20 | 21 | 20 |
| 耐破指数(KPam2/g) | 2.01 | 1.99 | 1.97 | 1.99 | 1.90 | 1.91 | 1.89 |
| 环压强度指数(Nm/g) | 8.78 | 8.76 | 8.75 | 8.77 | 8.58 | 8.57 | 8.60 |
| 抗张强度(KN/m) | 4.521 | 4.478 | 4.495 | 4.534 | 4.163 | 4.175 | 4.206 |
上表数据表明，采用本发明的造纸增强剂抄纸的纸板的耐折度、耐破指数、环压指数的增加都是明显的，且比含丙烯腈的干增强剂效果要好，羧基不饱和单体与磺酸基不饱和单体共同使用效果要比单一使用时要好。
Claims (10)
1.一种两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，由去离子水、阴离子单体、阳离子单体、非离子单体、pH调节剂和引发体系制备而成，其特征在于：所述的阴离子单体选用羧酸基不饱和单体与磺酸基不饱和单体的混合物；非离子单体选用丙烯酰胺或其衍生物和甲基丙烯酸甲酯或其衍生物的混合物。
2.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于阴离子单体质量占整个单体体系总质量的3-10％，羧酸基不饱和单体与磺酸基不饱和单体的摩尔比为1∶9-5∶5；所述的非离子单体质量占整个单体体系总质量的60-90％。
3.根据权利要求1或2所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于所述的羧酸基不饱和单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、3-丙烯酰氨基-3-甲基丁酸中的一种或两种组合物，所述的磺酸基不饱和单体选用2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸或/和烯丙基磺酸钠；丙烯酰胺的衍生物选用甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺或N，N-二甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸甲酯的衍生物选用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求3所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于增强剂的组分还包括N-乙烯基吡咯烷酮，其用量为丙烯酰胺或其衍生物质量的1-5％。
5.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于所述的阳离子单体选用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种，阳离子单体质量占整个单体体系总质量的5-35％。
6.根据权利要求1或5所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于阳离子单体的摩尔数占整个单体体系的比例大于阴离子单体的摩尔数占整个单体体系的比例，阳离子单体的摩尔数与阴离子单体的摩尔数比例在10∶1.5-10∶5。
7.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于pH调节剂选用碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸铵中的至少一种，pH调节剂调节反应体系的pH值在3.5-5.0之间。
8.根据权利要求1所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于所述的引发体系为过氧化物单引发体系、氧化还原体系或水溶性偶氮类热分解引发剂，或前三者的任两种引发剂的复合物，引发体系的用量占整个单体体系总质量的0.1-0.5％。
9.根据权利要求8所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于引发体系为氧化还原体系，其选用过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/三乙醇胺、过硫酸铵/三乙醇胺、过硫酸钾/季戊四醇、过硫酸铵/季戊四醇或过氧化氢/亚硫酸钠。
10.根据权利要求9所述的两性聚丙烯酰胺类箱板纸增强剂，其特征在于引发体系选用过硫酸钾/季戊四醇或过硫酸铵/季戊四醇。
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