CN103772567B - 一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用，具体步骤为：(1)将酰胺基体置于纯净水中进行搅拌，此时温度为5～25℃，搅拌速度200～600转/分钟，搅拌时间持续30～80分钟；(2)待原料搅拌均匀后按比例添加交联剂继续搅拌10～30分钟；(3)待交联剂分散均匀后按配比称取引发剂，此时引发剂溶解需要持续搅拌30～50分钟；(4)采用注射式添加催化剂，添加后反应体系迅速移装到密封体系中，置于5～30℃避光环境下进行聚合反应，反应持续时间为24～78h，得到产品水性聚合物聚酰胺。本发明采用水性聚合法制备造纸用增强剂/黏合剂无污染成分，生产过程中不会产生废气料，对于环境具有保护作用，产品具有配方上的可调性，适应范围广。

Description

一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用
【技术领域】
本发明涉及聚酰胺技术领域，具体地说，是一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用。
【背景技术】
随着科学技术的发展，工业对用纸的要求也逐渐增加。尽管目前湿强剂的发展很快，但在工业中普遍应用效果较好的依然很少见。主要存在两个方面的问题：一方面是大部分湿强剂加入纸张里面会具有一定的毒性，且损纸回收比较困难，会造成环保问题和使用用途上的限制；另一方面是成本问题，常用的湿强剂如MF树脂、PAE由于其价格低廉虽然效果有限但依然被大量采用，而新型的环保高效型湿强剂因其高昂的价格还需要一定的时间才能被市场所接受，这也决定了湿强剂的研究方向将是要追求低沉本、高效能、环境友好型的新型湿强剂。本发明所涉及的聚酰胺型湿强剂整个生产过程是在水体系中反应，反应条件温和，无需加热等，几乎是零能耗生产，同时生产产品无次品，反应后整个反应水溶液体系为胶液，可以直接添加使用，也可烘干后成为固体粉末添加使用。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用；本发明满足现代纸业尤其是包装用纸的吸湿强度要求，即在包装纸箱等吸收水分至饱和的情况下保持干燥条件下强度的40～60％，同时提供了一种包装用纸的强力黏合剂，可以增加不同纸质之间的粘合力，不易发生脱胶，大大降低包装产品的次品率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的构思为：水性聚合物原料采用酰胺基体，加入引发剂，交联剂和催化剂，在一定温度和搅拌的条件下进行反应，并通过原料的配比和反应时间及温度来控制所得水性聚合物的分子量，由此可调控最终产物的粘度，使得产品具有强力的粘连性，在造纸体系中添加可以增加包装用纸的湿强度，可用做包装用纸外层与内层的粘连胶，从整体上改善包装用纸的质量。
一种水性聚合物聚酰胺的制备方法，其具体步骤为：
(1)将酰胺基体置于纯净水中进行搅拌，此时温度为5～25℃，搅拌速度200～600转/分钟，搅拌时间持续30～80分钟；
所述的酰胺基体为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，丙烯酰胺(AAm)，N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)等分子结构中含有C＝C双键和酰胺键的小分子为反应基体。
所述的酰胺基体与水的质量比值为1∶8～1∶30，优选为1∶12～1∶20。
(2)待原料搅拌均匀后按比例添加交联剂继续搅拌10～30分钟；
所述的交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯，乙烯基吡咯烷酮(NVP)等具有反应活性基团的化学单体；
所述的交联剂与反应基体的质量比为1∶1～1∶20，优选为1∶5～1∶10。
(3)待交联剂分散均匀后按配比称取引发剂，此时引发剂溶解需要持续搅拌30～50分钟；
所述的引发剂为含有过硫键的过硫酸盐，如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠；
所述的引发剂与酰胺基体的质量比为1∶30～1∶100，优选为1∶50～1∶60。
(4)采用注射式添加催化剂，添加后反应体系迅速移装到密封体系中，置于5～30℃避光环境下进行聚合反应，反应持续时间为24～78h，得到产品水性聚合物聚酰胺。
所述的催化剂为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺TEMED。
所述的催化剂与反应基体的质量比为1∶80～1∶300，优选为1∶120～1∶150。
一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用，采用水性聚合法制备造纸用增强剂/黏合剂无污染成分，生产过程中不会产生废气料，对于环境具有保护作用，同时生产的产品具有配方上的可调性，适应范围广，可以通过实验条件和配方设计来实现不同性能指标，生产过程简答，产品技术含量高。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本技术针对水性聚合物的聚合反应条件，反应时间、温度已及不同原料含量对分子量的影响，通过以上调控手段控制反应聚合物的粘度，从而制备出适合不同纸质的增强剂和黏合剂，可以满足现代纸业对纸张的高性能要求。
【附图说明】
图1实施例1的聚丙烯酰胺红外谱图；
图2实施例2的无规共聚丙烯酰胺和乙烯吡咯烷酮红外谱图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种水性聚合物聚酰胺的制备方法及其在造纸中的应用的具体实施方式。
实施例1
下面结合具体附图对本发明作进一步说明。
如下式所示：
(1)按照原料配比称取水性聚合原料丙烯酰胺(AAm)1.5g置于30g纯净水中进行搅拌，此时温度为15摄氏度，搅拌速度300转/分钟，搅拌时间持续40分钟；
(2)待交联剂分散均匀后按配比称取引发剂过硫酸盐0.03g置于溶液中，此时过硫酸盐溶解需要持续搅拌35分钟；
(3)采用注射式添加催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(TEMED)24μl，添加后反应体系迅速移装到密封体系中，置于10摄氏度避光环境下进行聚合反应，反应持续时间为48h。
如图1所示，在波数为3425处的峰为尖峰，此为酰胺N-H键的峰，而波数为2928处的峰为C-H键的峰，在波数为1641处出的峰明显为酰胺羰基键的峰，而C＝C双键的峰在本谱图中没有显示，证明聚合反应发生，成功制备了我们所要的产物。
实施例2
下面结合具体附图对本发明作进一步说明。
如下式所示：
(1)按照原料配比称取水性聚合原料丙烯酰胺(AAm)1.5g置于30g纯净水中进行搅拌，此时温度为15摄氏度，搅拌速度300转/分钟，搅拌时间持续40分钟；
(2)待原料搅拌均匀后按比例添加交联剂乙烯基吡咯烷酮(NVP)0.5ml，继续搅拌10-30分钟；
(3)待交联剂分散均匀后按配比称取引发剂过硫酸盐0.03g置于溶液中，此时过硫酸盐溶解需要持续搅拌35分钟；
(4)采用注射式添加催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺(TEMED)24μl，添加后反应体系迅速移装到密封体系中，置于10摄氏度避光环境下进行聚合反应，反应持续时间为48h。
如图2所示，在波数为3614处出现肩峰，此为O-H与N-H键的叠加峰，之所以出现羟基是因为增加了乙烯基吡咯烷酮(NVP)单体后，产物结构发生变化，吸水性更强且不易于失去水分，故此为络合水峰，而波数为3237处的峰为五元环内羰基左右C-H键的峰，之所以在高频出现是因为你环张力增加，同时与电负性大的基团羰基相邻，二者叠加使得出峰位置在高频3237处，在波数为1652处出的峰明显为酰胺羰基键的峰，波数为1400处的峰为C-H键的变角振动(1460左右)，因为与电负性强的基团羰基相连向低频移动，所以出峰位置在波数为1400处，而C＝C双键的峰在本谱图中没有显示，证明聚合反应发生，成功制备了我们所要的产物。
在本发明所叙述的产品性能为：采用水性聚合法制备造纸用增强剂/黏合剂无污染成分，生产过程中不会产生废气料，对于环境具有保护作用，同时生产的产品具有配方上的可调性，适应范围广，可以通过实验条件和配方设计来实现不同性能指标，生产过程简答，产品技术含量高。
本技术针对水性聚合物的聚合反应条件，反应时间、温度已及不同原料含量对分子量的影响，通过以上调控手段控制反应聚合物的粘度，从而制备出适合不同纸质的增强剂和黏合剂，可以满足现代纸业对纸张的高性能要求。
对比例1
采用本实施例1的产品，采用水性聚合法制备造纸用增强剂/黏合剂无污染成分，最终造纸的包装纸箱等吸收水分至饱和的情况下保持干燥条件下强度的40～60％。
对比例2
采用普通造纸用增强剂/黏合剂无污染成分，最终造纸的包装纸箱等吸收水分至饱和的情况下保持干燥条件下强度的20～30％。说明本产品具有优良的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种水性聚合物聚酰胺的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)将酰胺基体置于纯净水中进行搅拌，此时温度为5～25℃，搅拌速度200～600转/分钟，搅拌时间持续30～80分钟；
所述的酰胺基体为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺MBA，丙烯酰胺AAm或N-异丙基丙烯酰胺NIPAAm；
(2)待原料搅拌均匀后按比例添加交联剂继续搅拌10～30分钟；
(3)待交联剂分散均匀后按配比称取引发剂，此时引发剂溶解需要持续搅拌30～50分钟；
所述的引发剂为含有过硫键的过硫酸盐；
所述的引发剂与酰胺基体的质量比为1:50～1:60；
(4)采用注射式添加催化剂，添加后反应体系迅速移装到密封体系中，置于5～30℃避光环境下进行聚合反应，反应持续时间为24～78h，得到产品水性聚合物聚酰胺；
所述的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺TEMED；
所述的催化剂与酰胺基体的质量比为1:120～1:150。
2.如权利要求1所述的一种水性聚合物聚酰胺的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的酰胺基体与水的质量比值为1:12～1:20。
3.如权利要求1所述的一种水性聚合物聚酰胺的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯或乙烯基吡咯烷酮NVP。
4.如权利要求1所述的一种水性聚合物聚酰胺的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的交联剂与酰胺基体的质量比为1:5～1:10。
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