CN101658932A - 一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法 - Google Patents

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一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域。首先将工业化生产的水雾化铁粉或还原铁粉置于磷化液中，在20℃～90℃下搅拌10min～90min，经过滤、洗涤后，再置于皂化液中，在20℃～90℃下搅拌10min～90min，过滤，最后在20℃～150℃烘干得到表面包覆磷酸盐和硬脂酸锌、具有自润滑功能的绝缘铁粉。本发明的优点在于：工艺简单、成本低、易形成产业化规模，并直接获得具有高电阻率、良好润滑性能和压缩性能的粉末，在成型时无须再添加任何润滑剂，就能获得高性能的铁粉磁芯，适用于新型、变频、高频的电机磁芯。

Description

一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料和粉末冶金技术领域，特别是提供了一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，是新型、变频、高频电机磁芯的优质原料。
背景技术
随着电机小型化、功能化的发展，不断涌现出新型电机，如高速横向磁场电机、电枢式爪极电机、轴向磁场电机和垂直电机等。这些电机转子磁芯的形状复杂、需要三维磁路设计及使用频率较高，传统硅钢片材料难以满足要求，这是因为硅钢片难以复杂成形，无法进行三维磁场设计，并在高频率下产生很大的涡流损耗等。由绝缘铁粉压制获得的铁粉基软磁复合材料磁芯恰好弥补硅钢的不足，具体工艺过程：以软磁铁粉为原料，表面绝缘化处理后，采用粉末冶金工艺压制成型，经热处理得到电机磁芯。这种电机磁芯具有良好的磁性能、高的电阻率、易加工、制造成本低等优点，已成为新型、高效电机的关键功能部件。
绝缘铁粉是铁粉基软磁复合材料磁芯的原料，直接影响到磁芯的使用性能和结构强度。近年来，国外著名公司先后开发了绝缘铁粉，如赫格纳斯公司的Somaloy系列，日本JFE公司的KIPMG270H等，并在中国申请了相关专利。德国罗伯特·博施公司(中国发明专利ZL03811970.6)、瑞典赫格纳斯公司(中国发明专利ZL200480025248.8)均采用磷化工艺获得绝缘铁粉；日本JFE公司(中国发明专利ZL200310123293.4)采用磷酸铝盐包覆软磁金属粉得到绝缘金属粉末。上述专利技术所制备的绝缘粉末不包含自润滑层，需要外部添加润滑剂，存在润滑剂分布不均匀、易脱落等缺点，影响粉末的压制性能和磁性能。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，所获得的绝缘铁粉具有三层结构，由内到外依次为铁、磷酸盐和硬脂酸锌。磷酸盐具有提高铁粉电阻的效果，硬脂酸锌具有润滑效果，同时实现了绝缘和自润滑功能。本发明为新型、变频、高频电机磁芯提供优质铁粉芯原料。
本发明的主要工艺过程：水雾化铁粉或还原铁粉→磷化处理→过滤→洗涤→皂化处理→过滤→烘干→绝缘铁粉。
本发明是一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，将工业化生产的水雾化铁粉或还原铁粉置于磷化液中，在20℃～90℃下搅拌10min～90min，经过滤、洗涤后，再置于皂化液中，在20℃～90℃下搅拌10min～90min，过滤，最后在20℃～150℃烘干得到表面包覆磷酸盐和硬脂酸锌、具有自润滑功能的绝缘铁粉。
本发明的另一个技术方案是上述的磷化液的组成和溶度：
a.磷化液的组成分为：Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成；
b.磷化液中磷酸盐含量质量比为0.5％～25％，磷酸含量质量比为0.05％～5％，硝酸含量质量比为0.05％～5％，其余为去离子水，粉末与磷化液的质量比为1∶5～5∶1。
本发明的下一个技术方案是上述的的磷化液的组成和溶度：Zn2FeMn(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成；
b.磷化液中磷酸盐含量质量比为0.5％～25％，磷酸含量质量比为0.05％～5％，硝酸含量质量比为0.05％～5％，其余为去离子水，粉末与磷化液的质量比为1∶5～5∶1。
本发明的又一个技术方案是上述的的磷化液的组成和溶度：Zn2Ca(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成；
b.磷化液中磷酸盐含量质量比为0.5％～25％，磷酸含量质量比为0.05％～5％，硝酸含量质量比为0.05％～5％，其余为去离子水，粉末与磷化液的质量比为1∶5～5∶1。
本发明的再一个技术方案是上述的皂化液的组成和溶度：
a.皂化液是一种硬脂酸或硬脂酸盐水溶液，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钾或硬脂酸钙的一种；
b.皂化液的浓度质量比为0.1％～25％。
本发明的优点
制备的绝缘铁粉具有三层结构，由内到外依次为铁、磷酸盐和硬脂酸锌，在后续粉末成型具有自润滑效果，无需加入润滑剂。本发明工艺简单、成本低、易形成产业化规模，并直接获得具有高电阻率、良好润滑性能和压缩性能的粉末，在成型时无须再添加任何润滑剂，就能获得高性能的铁粉磁芯，适用于新型、变频、高频的电机磁芯。
具体实施方式
实施例1：
以工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择磷化液由Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成，在不同溶度的磷化液中进行处理，磷化温度为60℃，搅拌时间为30min，过滤、洗涤后，在5％硬脂酸钠皂化液中进行处理，温度为60℃，时间30min，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表1所示。
表1由Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液
样品 铁粉   磷酸盐质量百分比/％   磷酸质量百分比/％   硝酸质量百分比/％ 初始磁导率 磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   0.5   5   0.1   70   8.2
  2   还原铁粉   25   0.05   0.05   67   7.9
  3   还原铁粉   10   0.1   5   67   8.0
  4   雾化铁粉   2   0.05   5   75   7.3
实施例2：
以工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择磷化液由Zn2FeMn(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液进行处理，磷化温度为60℃，搅拌时间为30min，过滤、洗涤后，在5％硬脂酸钠皂化液中进行处理，温度为60℃，时间30min，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表2所示。
表2由Zn2FeMn(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液
样品 铁粉   磷酸质量百分比/％   磷酸质量百分比/％   硝酸质量百分比/％ 初始磁导率 磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   0.5   5   0.1   71   8.3
  2   还原铁粉   25   0.05   0.05   70   8.1
  3   还原铁粉   10   0.1   5   71   8.1
  4   雾化铁粉   2   0.05   5   79   7.6
实施例3：
以工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择Zn2Ca(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液进行处理，磷化温度为60℃，搅拌时间为30min，过滤、洗涤后，在5％硬脂酸钠皂化液中进行处理，温度为60℃，时间30min，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表3所示。
表3由Zn2Ca(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液
样品 铁粉   磷酸盐质量百分比/％   磷酸质量百分比/％   硝酸质量百分比/％ 初始磁导率 磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   0.5   5   0.1   66   7.5
  2   还原铁粉   25   0.05   0.05   65   7.1
  3   还原铁粉   10   0.1   5   64   7.0
  4   雾化铁粉   2   0.05   5   73   7.1
实施例4：
以工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液，磷酸盐含量为5％(质量比)，磷酸含量为0.1％(质量比)，硝酸含量为0.05％(质量比)，进行处理，磷化温度为20℃～90℃，搅拌时间为10min～90min，过滤、洗涤后，在5％(质量比)硬脂酸钠皂化液中进行处理，温度为60℃，时间30min，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表4所示。
表4磷化处理温度和时间
  样品   铁粉  磷化温度/℃   磷化时间/min   初始磁导率   磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉  20   90   68   8.5
  2   还原铁粉  90   10   66   8.3
  3   还原铁粉  40   60   71   7.6
  4   雾化铁粉  40   60   79   7.1
实施例5：
工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液，磷酸盐含量为5％(质量比)，磷酸含量为0.1％(质量比)，硝酸含量为0.05％(质量比)，进行处理，磷化温度为40℃，搅拌时间为60min，过滤、洗涤后，在不同皂化液中进行皂化处理，皂化液浓度为5％(质量比)，处理温度为60℃，时间为30min，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表5所示。
表5不同皂化液处理
  样品   铁粉   皂化液   初始磁导率   磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   硬脂酸钠   70   7.9
  2   还原铁粉   硬脂酸镁   68   8.5
  3   还原铁粉   硬脂酸钾   69   9.1
  4   还原铁粉   硬脂酸钙   66   8.4
  5   还原铁粉   硬脂酸   71   8.9
  6   雾化铁粉   硬脂酸钠   75   7.3
实施例6：
工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液，磷酸盐含量为5％(质量比)，磷酸含量为0.1％(质量比)，硝酸含量为0.05％(质量比)，进行处理，磷化温度为40℃，搅拌时间为60min，过滤、洗涤后，在不同浓度的硬脂酸钠皂化液中进行皂化处理，处理温度为60℃，时间为30min，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表6所示。
表6不同皂化液浓度处理
  样品   铁粉   皂化液质量百分比/％   初始磁导率   磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   0.1   63   7.3
  2   还原铁粉   25   68   8.1
  4   还原铁粉   5   69   7.4
  5   还原铁粉   10   70   7.9
实施例7：
以工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液，磷酸盐含量为5％(质量比)，磷酸含量为0.1％(质量比)，硝酸含量为0.05％(质量比)，进行处理，磷化温度为20℃～90℃，搅拌时间为10min～90min，过滤、洗涤后，在5％硬脂酸钠皂化液中进行处理，不同处理温度和时间，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表6所示。
表7皂化处理温度和时间
  样品   铁粉   皂化温度/℃   皂化时间/min   初始磁导率   磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   20   90   66   8.6
  2   还原铁粉   90   10   67   8.5
  3   还原铁粉   40   60   70   7.8
  4   雾化铁粉   40   60   78   7.3
实施例8：
以工业化生产的水雾化和还原铁粉为原料，选择Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成的磷化液，不同的粉末与处理液质量比例，磷酸盐含量为5％，磷酸含量为0.1％，硝酸含量为0.05％，进行处理，磷化温度为60℃，搅拌时间为30min，过滤、洗涤后，在5％硬脂酸钠皂化液中进行处理，不同处理温度和时间，过滤、烘干，烘干温度为100℃，然后在700MPa压制成型，分析磁导率和磁损耗(50Hz条件下)，结果如表8所示。
表8粉末与处理液质量比
  样品   铁粉   质量比   初始磁导率   磁损耗/w.kg-1
  1   还原铁粉   1∶5   63   7.3
  2   还原铁粉   5∶1   73   9.2
  3   还原铁粉   1∶1   67   7.7
  4   雾化铁粉   1∶1   75   7.5

Claims (5)

1.一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：将工业化生产的水雾化铁粉或还原铁粉置于磷化液中，在20℃～90℃下搅拌10min～90min，经过滤、洗涤后，再置于皂化液中，在20℃～90℃下搅拌10min～90min，过滤，最后在20℃～150℃烘干得到表面包覆磷酸盐和硬脂酸锌、具有自润滑功能的绝缘铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，其特征在于所述的磷化液的组成和溶度：
a.磷化液的组成分为：Zn3(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成；
b.磷化液中磷酸盐含量质量比为0.5％～25％，磷酸含量质量比为0.05％～5％，硝酸含量质量比为0.05％～5％，其余为去离子水，粉末与磷化液的质量比为1∶5～5∶1。
3.根据权利要求1所述的一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，其特征在于所述的磷化液的组成和溶度：Zn2FeMn(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成；
b.磷化液中磷酸盐含量质量比为0.5％～25％，磷酸含量质量比为0.05％～5％，硝酸含量质量比为0.05％～5％，其余为去离子水，粉末与磷化液的质量比为1∶5～5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种电机磁芯用自润滑绝缘铁粉的制备方法，其特征在于所述的磷化液的组成和溶度：Zn2Ca(PO4)2、Zn2Fe(PO4)2、磷酸、硝酸和去离子水组成；
b.磷化液中磷酸盐含量质量比为0.5％～25％，磷酸含量质量比为0.05％～5％，硝酸含量质量比为0.05％～5％，其余为去离子水，粉末与磷化液的质量比为1∶5～5∶1。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于皂化液的组成和溶度：
a.皂化液是一种硬脂酸或硬脂酸盐水溶液，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钾或硬脂酸钙的一种；
b.皂化液的浓度质量比为0.1％～25％。
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