CN102218532B - 一种绝缘铁粉的生产设备和方法 - Google Patents

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本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种绝缘铁粉的生产设备和方法。生产设备由传送带(2)、热处理室(3)、冷却室(4)、磷化室(5)、清洗室(6)和烘干室(7)组成。粒度为70μm～500μm的水雾化铁粉或还原铁粉料层(1)由传送带(2)以50mm/min～500mm/min的速度进入300℃～800℃的热处理室(3)进行热处理，然后进入冷却室(4)冷却至60℃以下，再到磷化室(5)内进行淋浴式磷化处理，磷化后传动至清洗室(6)进行淋浴式清洗，最后在60℃～120℃烘干室(7)中烘干，得到绝缘铁粉。本发明具有连续、高效、操作简单、生产成本低等特点，生产的绝缘铁粉质量稳定、性能优越，且磷化液和清洗液可以循环使用，环境负担低。

Description

一种绝缘铁粉的生产设备和方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及软磁复合材料用绝缘铁粉的生产设备和方法。
背景技术
纯铁粉可以通过压制成形和热处理工艺获得铁粉基软磁材料，被广泛应用于电工、电力和电子设备，如电磁铁铁芯、断路器铁芯、变压器铁芯、电机定子和转子的铁芯等，近年来PC机、电源等产品的快速发展极大带动了对这种材料的需求。铁粉基软磁材料的电阻率较低，致使它在交变磁场中产生较高的涡流损耗。随着器件小型化的发展趋势，软磁材料的使用频率越来越高，进一步加大了这种涡流损耗，限制了相关材料的应用。为了降低涡流损耗，国内外研究人员提出对粉末颗粒表面进行绝缘化处理的思想，从而提高材料的电阻率，降低涡流损耗。通过粉末颗粒表面绝缘化和粉末冶金技术获得的这种材料被称为软磁复合材料。这种材料恰好弥补硅钢不易成型、磁各向异性、不能三维磁路设计等不足，已成为新型、高效电机的关键功能材料。
早期开发的绝缘铁粉是通过有机树脂包覆实现，日本TDK公司(美国专利US6527823B2)通过粉末颗粒表面包覆硅树脂、苯酚树脂获得绝缘软磁粉末，以硬脂酸铝为润滑剂，通过压制、热处理得到软磁复合材料。这种铁粉的绝缘性能较好，但是压制成形后无法进行热处理消除加工应力，且使用温度不能过高。
中国发明专利03118558.4报道了一种硅-铁均匀包覆型复合粉的制备方法。利用高能粉碎设备将微米级Si粉粉碎成纳米级Si粉，然后与球形Fe粉混合球磨，获得纳米Si均匀包覆在Fe颗粒表面的复合粉，为制备高硅硅钢片提供原料。中国发明专利200610040493.7报道了纳米SiO2包覆羰基铁粉的制备方法。首先采用振动球磨、滚动球磨、行星球磨和搅拌球磨等分散预处理SiO2和铁粉的团聚；其次采用改性剂改变SiO2或铁粉表面极性，改性剂为碱性可溶性物质如偶联剂、氨水等；然后采用物理方法(如球磨)将SiO2粉体包覆在铁粉表面；最后进行烘干、研磨、过筛、包装等。上述方法采用的包覆剂为硅或SiO2粉末颗粒，要求包覆剂粉末粒度要远远小于铁粉颗粒，包覆剂的制备成本较高。此外，这种包覆粉末要求铁粉颗粒形貌要规则，最好是球形，适于羰基铁粉的包覆，不是很适合还原铁粉和雾化铁粉。
近年来，国内外开展采用磷化处理工艺在粉末颗粒表面形成一层绝缘的磷化膜或绝缘涂层。如瑞典赫格纳斯公司(美国专利6348265，中国专利97192452.X和200480025248.8A)采用磷酸浓度为0.5％～50％的有机溶溶液进行磷化处理，在基底粉末颗粒上形成绝缘涂层，绝缘涂层中的氧和磷元素比为1～30。日本JFE公司(中国发明专利ZL200310123293.4)采用磷酸盐和有机树脂对粉末颗粒进行了包覆处理，得到绝缘金属粉末。磷化法制备绝缘铁粉具有成本低、效率高、操作简单及易于工业化生产等优点，是目前绝缘铁粉的发展方向。但是，制备和生产工艺主要是传统的浸泡、过滤和烘干，生产连续性较差，这会造成每一批次产品质量存在差异。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种连续性、高效率、低成本的磷化处理设备和方法，磷化液可以循环使用，解决磷化绝缘铁粉生产批次不稳定、环境负担重等问题。
本发明是一种绝缘铁粉的生产设备和方法，生产设备由传送带(2)、热处理室(3)、冷却室(4)、磷化室(5)、清洗室(6)和烘干室(7)组成；铁粉料层(1)均匀铺放在传送带(2)上，传动带以50mm/min～500mm/min的速度传动；首先进入热处理室(3)，由加热体(8)加热至300℃～800℃，在惰性气氛下进行热处理；热处理后进入冷却室(4)，在惰性流动气氛下冷却至60℃以下；然后进入磷化室(5)进行磷化处理，磷化液(13)从淋浴器(15)中喷出通过铁粉料层(1)进入到磷化池(9)，磷化池(9)中的磷化液再抽至淋浴器(15)实现循环使用，通过pH计(12)调控磷化液pH值为1.5～4.5；磷化后的铁粉料层(1)传动至清洗室(6)，清洗液(14)从淋浴器(17)中喷出，通过铁粉料层(1)进入到清洗池(10)，清洗池(10)中的清洗液再抽至淋浴器(17)实现循环使用，通过pH计(16)调控清洗液pH值为6.0～8.0；清洗后的铁粉料层(1)进入烘干室(7)中，加热体(11)加热至60℃～120℃，烘干后得到绝缘铁粉。
磷化液是浓度为1％～10％(质量比)的磷酸乙醇溶液，或者是由1％～10％(质量比)Zn2Fe(PO4)2、3％～10％(质量比)Zn(NO3)2、0.5％～5％(质量比)磷酸和去离子水组成的锌系磷化液，磷化液温度为40℃～80℃。
清洗液是无水乙醇，或者是去离子水。
铁粉是粒度组成为70μm～500μm的水雾化铁粉或还原铁粉。
热处理室(3)和冷却室(4)的惰性气氛为氮气或氩气中的一种。
本发明的优点
本发明的优点是提供一套可连续、高效生产绝缘铁粉的生产设备和方法，绝缘铁粉质量稳定、性能优越，操作简单、生产成本低，且磷化液和清洗液可以循环使用，环境负担低等。
附图说明
图1为本发明绝缘铁粉生产设备结构图，
1为铁粉料层，2为传送带，3为热处理室，4为冷却室，5为磷化室，6为清洗室，7为烘干室，8为加热体，9为磷化池，10为清洗池，11为加热体，12为pH计，13为磷化液，14为清洗液，15淋浴器，16为pH计，17为淋浴器。
图2为采用本发明制备的粉末颗粒微观结构图，
图3为采用本发明制备的软磁复合材料磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1
分别采用粒度70μm～500μm水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度50mm/min，热处理室温度为300℃，烘干室温度为60℃，磷化液为1％的磷酸乙醇溶液，磷化温度为40℃，清洗液是无水乙醇。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表1。                              表1
Figure BSA00000514605300041
实施例2
分别采用粒度70μm～500μm水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度300mm/min，热处理室温度为500℃，烘干室温度为80℃，磷化液为5％的磷酸乙醇溶液，磷化温度为60℃，清洗液是无水乙醇。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表2。
表2
实施例3
分别采用粒度70μm～500μm水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度500mm/min，热处理室温度为800℃，烘干室温度为80℃，磷化液为10％的磷酸乙醇溶液，磷化温度为80℃，清洗液是无水乙醇。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表3。
表3
Figure BSA00000514605300051
实施例4
分别采用粒度70μm～500μm水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度50mm/min，热处理室温度为300℃，烘干室温度为100℃，磷化液由1％的Zn2Fe(PO4)2、3％的Zn(NO3)2、5％的磷酸和去离子水组成，磷化温度为40℃，清洗液是去离子水。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表4。
表4
Figure BSA00000514605300052
实施例5
分别采用粒度70μm～500μm水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度300mm/min，热处理室温度为500℃，烘干室温度为100℃，磷化液由5％的Zn2Fe(PO4)2、5％的Zn(NO3)2、3％的磷酸和去离子水组成，磷化温度为60℃，清洗液是去离子水。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表5。
表5
Figure BSA00000514605300061
实施例6
分别采用粒度70μm～500μm水雾化铁粉和还原铁粉为原料，传动速度500mm/min，热处理室温度为800℃，烘干室温度为120℃，磷化液由10％的Zn2Fe(PO4)2、10％的Zn(NO3)2、0.5％的磷酸和去离子水组成，磷化温度为80℃，清洗液是去离子水。获得的绝缘铁粉在500MPa压制成形，分析50Hz和400Hz下的磁性能和磁损耗见表6。
表6
Figure BSA00000514605300062

Claims (5)

1.一种绝缘铁粉的生产方法，其特征在于：生产设备由传送带(2)、热处理室(3)、冷却室(4)、磷化室(5)、清洗室(6)和烘干室(7)组成；铁粉料层(1)在传送带(2)上以50mm/min～500mm/min的速度前进；首先进入由加热体(8)加热至300℃～800℃的热处理室(3)，在惰性气氛下进行热处理；热处理后进入冷却室(4)，在惰性流动气氛下冷却至60℃以下；然后进入磷化室(5)进行磷化处理，磷化液(13)从淋浴器(15)中喷出通过铁粉料层(1)进入到磷化池(9)，磷化池(9)中的磷化液再抽至淋浴器(15)实现循环使用，通过pH计(12)调控磷化液pH值为1.5～4.5；磷化后的铁粉料层(1)传动至清洗室(6)，清洗液(14)从淋浴器(17)中喷出，通过铁粉料层(1)进入到清洗池(10)，清洗池(10)中的清洗液再抽至淋浴器(17)实现循环使用，通过pH计(16)调控清洗液pH值为6.0～8.0；清洗后的铁粉料层(1)进入由加热体(11)加热至60℃～120℃的烘干室(7)，烘干后得到绝缘铁粉。
2.根据权利要求1所述一种绝缘铁粉的生产方法，其特征在于：磷化液是浓度为1％～10％(质量比)的磷酸乙醇溶液，或者是由1％～10％(质量比)Zn2Fe(PO4)2、3％～10％(质量比)Zn(NO3)2、0.5％～5％(质量比)磷酸和去离子水组成的锌系磷化液，磷化液温度为40℃～80℃。
3.根据权利要求1所述一种绝缘铁粉的生产方法，其特征在于：清洗液是无水乙醇，或者是去离子水。
4.根据权利要求1所述一种绝缘铁粉的生产方法，其特征在于：铁粉是粒度组成为70μm～500μm的水雾化铁粉或还原铁粉。
5.根据权利要求1所述一种绝缘铁粉的生产方法，其特征在于：热处理室(3)的惰性气氛和冷却室(4)的惰性流动气氛为氮气或氩气中的一种。
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