CN1518011A - 金属粉末及使用该金属粉末的压粉磁芯 - Google Patents

金属粉末及使用该金属粉末的压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明提供了压粉磁芯用金属粉末，所述压粉磁芯具有良好的绝缘性能和高磁通密度，其对电机磁芯是有利的。铁磁性金属粉末可被覆有被覆材料，含铝磷酸盐或者磷酸化合物用于被覆材料。用磷酸铝被覆铁粉表面可生产高质量的具有良好绝缘性能和高磁通密度并且对电机磁芯是有利的压粉磁芯。另外，用硅烷或者表面活性剂被覆被覆有磷酸铝的金属粉末可实现更稳定的所述粉末的压缩成型制品。只要该制品是耐湿的，当它们贮藏时其性质不发生波动。本发明提供生产电动机用压粉磁芯及压粉磁芯的方法，此外，本发明涉及相关技术领域。

Description

金属粉末及使用该金属粉末的压粉磁芯
发明背景
发明领域
本发明涉及使用金属粉末的压粉磁芯用金属粉末。本发明也涉及压粉磁芯。
相关技术说明
近年来，电动电气控制被广泛使用，例如在诸如各种型式的房屋康乐设施、汽车动力转向装置和自动开闭式车窗中使用。
关于上述用途，通常需要小型的但高功率和控制良好的电动机被应用到这些应用中。这种技术要求通常由可用有限空间决定。
因此，因为通用电动机有时难以用于这些应用中，需要开发小型、高性能的电动机。
当开发这些需要小型电动机的新技术时，在不导致任何的性能下降的情况下有效压缩成小型的新技术将变得非常重要，因为其大大影响电动机的性能。
在大多数常规电动机中，使用通过冲切电磁钢或铁片的叠层块而制造的叠片铁芯。使用这种叠片铁芯的原因是因为电磁钢和铁片相对廉价并具有良好的性质诸如饱和磁通密度和磁导率，这些性质对电动机而言是必不可少的。
然而，与减小叠层材料尺寸有关的问题是生产成本增加。生产成本增加是因为在从原始叠层块冲切叠片铁芯的过程中，需要叠层块具有特殊尺寸。因此，如果欲从原始叠层块冲切的铁芯尺寸小时，那么发动机用叠层块在冲切之后浪费部分的量增加。另外，冲切较小的铁芯增加了生产较大数量的不合格产品的几率。例如，当冲切较小铁芯时，大部分铁芯能显现缺陷如毛刺，因此，其降低较小铁芯的生产率。
以上述问题为基础，为了开发小型、高性能的电动机，希望开发可代替上述叠片铁芯的新型铁芯材料。
用铁的铁磁性金属粉末等填充模具、在加压下模制而形成的压粉磁芯作为良好的发动机用铁芯材料成为一种可行的备择物。
这些压粉磁芯的可行理由描述如下。与叠片铁芯相比较，压粉磁芯在其生产过程中不产生任何废料，因此，压粉磁芯提供便宜得多的生产成本。另外，在设计铁芯形状的方面具有更多的自由度，可容易地改变设计。例如，可在小型发动机中使用所述铁芯。另外，金属粉末与绝缘材料诸如树脂或者无机粉末的混合增加压粉磁芯用金属粉末的绝缘性能，因此，由驱动电动机产生的涡流损失显著减小，因此电动机效率显著增加。这些优点不能由叠片铁芯得到，但可以由压粉磁芯得到。
此外，一旦这些压粉磁芯实际被用于电动机中，压粉磁芯也需要具有改良的性质。
首先，压粉磁芯的绝缘性能必须足够高。当磁场随时间变化时，正象电动机内的情况那样，众所周知在铁芯内产生电动势，因此，如果铁芯的绝缘性能差，则电动势产生涡流，其导致铁芯过热。铁芯过热是不利的，因为其显著降低设备的能效，另外可对设备造成显著损害。
因此，为增加压粉磁芯自身的绝缘性能，在铁粉表面被覆有绝缘物质。
其次，压粉磁芯的磁特性必须充分。常规的普通压粉磁芯的磁通密度比叠片铁芯的磁通密度低，因此，当压粉磁芯用于电动机中时，其产生电动机性能问题，例如诸如较低的转矩。常规的压粉磁芯不具有低得多的绝缘性能，但是它们的磁通密度通常不足以用于电动机中。
因此强烈希望增加压粉磁芯的磁通密度。
因此，当压粉磁芯用于电动机时，必须解决绝缘性能和磁通密度方面的问题。
同样地，迄今为止调查了各种用于增加压粉磁芯的磁通密度和绝缘性能的方法。
众所周知，压粉磁芯的磁通密度随压粉磁芯压缩成形制品的密度增加而增加，以这种知识为基础，提出了各种用于增加压粉磁芯的磁通密度的方法。
引起磁通密度降低的一个因素是铁芯的磁各向异性水平，其取决于铁芯中使用的金属粉末的形态。关于使用磁各向异性而言，提出了通过使磁性粉末颗粒变平来减小压粉磁芯的磁各向异性以增加铁芯的磁通密度的方法(例如参见专利文献1)。
然而，根据这种方法，组成金属粉末的颗粒不可避免地发展为形态各向异性，因此具有高磁化轴和低磁化轴。因此，由这些金属粉末形成的压粉磁芯不能应用到磁化方向变化的电动机及其他设备中。
另外，单独由扁平颗粒形成的压粉磁芯容易在扁平颗粒的机械加工痕迹方向剥离，因此，为了增加粉末的压缩成型制品的强度，必须添加一些树脂。然而，添加到粉末中的树脂将降低压粉磁芯的磁通密度，添加树脂降低压粉磁芯磁通密度的事实是另外一个问题。
另外，也调查了各种增加压缩成型制品的绝缘性能的方法。
例如，提出用树脂粘合剂例如诸如环氧树脂或氟树脂被覆铁粉以增加由这种被覆粉末形成的压粉磁芯的强度的方法(例如参见专利文献2)。
添加粘合剂增加压粉磁芯的压缩成型制品的绝缘性能，但是出现的问题是它可能显著降低铁芯的磁通密度和磁导率，因为铁与压粉磁芯的体积比降低。因此，这种方法不适用于需要高磁通密度的电机磁芯。
除如上所述使用树脂的方法之外，提出用含必需元素P、Mg、B和Fe的玻璃状绝缘材料被覆软磁粉末表面以因此增加这种被覆粉末的绝缘性能的方法(例如参见专利文献5)。
然而，当根据该方法获得的软磁粉末在等于或者大于588MPa的高压下成型时，玻璃状绝缘材料破裂，这种成型制品的绝缘性能因此而显著降低。因此该方法表明增加成型制品的密度未必引起其磁通密度的增加。
为增加金属粉末的绝缘性能而不降低其磁通密度，另一种方法包括用酸处理金属粉末表面。
例如，P.Lefebver等人报道，当用硫酸对金属粉末进行表面处理以增加其表面粗糙度时，这样处理的金属粉末的绝缘性能增加(例如参见非专利文献1)。
另外公开了使用磷酸被覆铁粉表面得到具有增加的绝缘性能的压粉磁芯技术(例如参见专利文献3和专利文献4)。
如上所述的使用硫酸或者磷酸的方法可有效防止压缩成型制品的任何的密度减少，因为没有向制品中添加树脂。然而，在这种方法中，因为酸用于表面处理，出现的问题是酸残余在金属上且未与金属反应的酸逐渐腐蚀金属。因此，由这种方法形成的压粉磁芯的磁特性和绝缘性能随时间而恶化。另外，出现的另一个问题是由金属形成的压粉磁芯的绝缘性能不充分。
[专利文献1]JP-A 2-153003(权利要求书)，
[专利文献2]JP-A 59-50138(权利要求书)，
[非专利文献1]P.Lefebver等人；Powder Met，1999年，42卷，325-330页，
[专利文献3]JP-A 7-245209(权利要求书)，
[专利文献4]JP-T 2000-504785(权利要求书)(本文使用的术语“JP-T”是指公开的PCT专利申请的日文译本)，
[专利文献5]JP-A 6-260319(权利要求书)
发明概述
本发明的一个优点是它解决了上述问题，其目的之一是提供具有良好绝缘性能和高磁通密度的优点并可用于电机磁芯的压粉磁芯用金属粉末。本发明的另一个目的是提供由所述金属粉末形成的压粉磁芯。
为了达到上述目的，仔细研究了金属及金属粉末的表面处理。
结果发现，当用含铝磷酸盐或者磷酸化合物对金属粉末进行表面处理时，在这样处理的金属粉末表面上发生化学反应，形成粘着性提高的绝缘层。这种绝缘层具有冲击强度提高、耐压性和耐腐蚀性提高的优点。
另外，进一步发现，即使当粉末在等于或者大于686 MPa的高压下成型时，绝缘层不发生破裂，保持其良好的绝缘性能。
基于这些发现，完成了本发明。
本发明的一些特征如下：
(1)一种金属粉末，该金属粉末包括：
铁磁性金属粉末；
用于被覆铁磁性金属粉末表面的被覆材料；和
在铁磁性金属粉末表面上被覆有该被覆材料的被覆金属粉末；
其中被覆材料是含铝的磷酸化合物。
(2)如(1)所述的金属粉末，其中铁磁性金属粉末包括选自铁粉、Fe-Si合金粉末、Fe-Al合金粉末、Fe-Ni合金粉末、铝硅铁粉和铁基非晶态合金粉末的至少一种粉末。
(3)如(1)所述的金属粉末，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
1≤P/M≤10，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。
(4)如(3)所述的金属粉末，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
2≤P/M≤3，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。
(5)如(1)所述的金属粉末，其中磷酸化合物的摩尔数为0.3≤α≤1，其中被覆材料中所有金属元素的摩尔数是M，被覆材料中铝元素的摩尔数是αM(0≤α≤1)，被覆材料中除了铝元素之外的金属成分的摩尔数是(1-α)M。
(6)如(1)所述的金属粉末，其中被覆材料中的磷酸化合物包括选自偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸(tetraphosphoric acid)、磷酸单酯、一甲基磷酸、一辛基磷酸、一苯基磷酸及其相应的盐的至少一种磷酸化合物。
(7)如(1)所述的金属粉末，其中被覆材料中的含铝金属化合物包括选自氧化铝、硝酸铝、乙酸铝、氢氧化铝、磷酸铝和氯化铝的至少一种化合物。
(8)如(1)所述的金属粉末，该金属粉末进一步包括有机树脂。
(9)如(8)所述的金属粉末，其中有机树脂包括选自环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、酰胺树脂和酰亚胺树脂的至少一种树脂。
(10)如(1)所述的金属粉末，该金属粉末进一步包括氧化物。
(11)如(1)所述的金属粉末，该金属粉末进一步包含表面活性剂和硅烷化合物。
(12)如(1)所述的金属粉末，其中用于被覆金属粉末表面的被覆材料的量是金属粉末总量的0.01-5质量％。
(13)一种压粉磁芯，该压粉磁芯包括：
铁磁性金属粉末；
用于被覆铁磁性金属粉末表面的被覆材料；和
在铁磁性金属粉末表面上被覆有该被覆材料的被覆金属粉末；和
被覆金属粉末经加压压制的压粉磁芯；
其中被覆材料是含铝的磷酸化合物。
(14)如(13)所述的压粉磁芯，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
1≤P/M≤10，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。
(15)如(13)所述的压粉磁芯，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
2≤P/M≤3，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。
优选实施方案详述
本发明详细描述如下。
本发明公开的金属粉末的特征在于用含铝磷酸盐或者磷酸化合物被覆基本为铁磁金属如铁的原料粉末(以下简称“原料粉末”)表面而制造金属粉末，例如，其中用于被覆原料粉末表面的材料是从磷酸化合物和含铝金属化合物制备的。
在各种示例实施方案中，被覆材料用原材料中使用的术语“磷”酸化合物是含有至少两个与磷原子键合的羟基的磷酸并且所述磷酸是通过五氧化二磷及其盐的水合得到的磷酸的通称。具体地说，它可包括偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸及其盐。除了上述酸之外，本发明也使用任何其它的磷酸，例如包括磷酸单酯诸如一甲基磷酸、一辛基磷酸、一苯基磷酸以及其它磷酸及其盐。在各种示例实施方案中，磷酸化合物可溶于溶剂如水中。
在各种示例实施方案中，用于其它被覆材料用原材料的含铝金属化合物可是任何含铝的金属化合物。在其它示例实施方案中，含铝化合物可以是氧化铝、磷酸铝、硝酸铝、醋酸铝、氢氧化铝和氯化铝。
在各种示例实施方案中，不含铝的金属化合物可以与含铝金属化合物结合使用，例如任何的Mg、Mn、Zn、Co、Ti、Sn、Ni、Fe、Zr、Sr、Cu、Ca、V、Ba等的氧化物、磷酸盐、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物和氯化物。另外，在本发明中，含非金属元素的化合物可以与金属化合物结合使用，例如，任何的Y、B等的氧化物、磷酸盐、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氢氧化物和氯化物。
在各种示例实施方案中，出于实践性考虑，这些金属化合物也可溶于溶剂如水中。
在各种示例实施方案中，设计本发明中被覆原料粉末表面的含铝磷酸盐或者亚磷酸化合物使得摩尔比P/M为约1-10，其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。在各种示例实施方案中优选这些范围的原因是，当P/M比等于或者大于1时，化学反应可在金属表面上发生，化学膜与金属粉末表面的粘着性增加，因此，被覆粉末的压缩成型制品的强度和绝缘性能进一步增加。在各种示例实施方案中，当P/M比小于约10时，没有游离磷酸残余在被覆金属粉末上，因此，金属粉末不发生腐蚀。在各种示例实施方案中，P/M比为约1-5。在各种示例实施方案中，控制P/M比为约2-3，以便更有效地防止被覆金属粉末的电阻率波动和变得不稳定。
例如，为了控制P/M比在规定范围内，可使用以下方法。在各种示例实施方案中，用于适当地确定磷酸化合物、铝化合物和其它金属化合物的待混合量使得P/M比处在期望值内的方法。在各种示例实施方案中，通过向得到的混合物中进一步添加任何的磷酸化合物、铝化合物和其它金属化合物以达到P/M期望值的制造具有P/M预定比的被覆材料的方法。本发明讨论了这些方法以及其它在方法学和范围方面类似的方法。
例如，P/M比可如下确定：通过定量分析确定化合物的磷含量和其它金属含量，然后将它们转变成组分的摩尔比。另一种方法是，通过定量分析确定原材料的磷含量和其它金属含量，然后以P/M的期望摩尔比混合由此确定的原材料。
在各种示例实施方案中，用于确定P/M比的定量分析法包括以下步骤：
1)定量确定被覆铁粉和原料粉末的P和M。在这一步骤中，M包括被覆材料的组分。
2)P和M的被覆分数计算如下：(被覆粉末中组分的含量)-(原料粉末中组分的含量)。
3)各元素含量除以P或者M的原子量给出各元素的摩尔含量。
4)从以上得到的各元素的摩尔含量计算P/M比。
在各种示例实施方案中，只要其它物质对被覆粉末的压缩成型制品的磁通密度及其它性质没有负面影响，被膜或者被膜的下层或上层可含有除了含铝磷酸盐或磷酸化合物以外的其它物质。例如，其它的物质材料可包括诸如用于改善金属与被覆物质的湿润性的表面活性剂、使粘合粉粒粘合在一起的树脂、或者用于控制磷酸盐的pH或其它化学性质或物理性质的其它添加物、或者在用被覆材料被覆金属粉末中使用的其它被覆物质。在各种示例实施方案中，附加物质的总含量不大于被覆材料的5质量％。
在各种示例实施方案中，当被膜中所有金属元素的摩尔数用M表示时，被膜中铝的摩尔数用αM(0≤α≤1)表示，除铝以外的金属组分摩尔数用(1-α)M表示量，α优选约0.3-约1。这是因为当α大于约0.3时，与磷酸高度反应的铝的量足够消除任何未反应的游离磷酸，因此，使金属粉末免于受到未反应磷酸的腐蚀。在各种示例实施方案中，α值的范围如下：约0.4≤α≤约1.0，甚至更优选约0.8≤α≤约1.0。
在各种示例实施方案中，供本发明之用的原料粉末可以是具有铁磁性的及具有高度饱和的磁通密度的任何金属粉末。例如，金属粉末可包括铁粉、Fe-Si合金粉末诸如典型的Fe-3％Si合金粉末、以及Fe-Al合金粉末、Fe-Ni合金粉末、铝硅铁粉和铁基非晶态合金粉末。在各种示例实施方案中，选自这些金属粉末的一种或者多种类型的金属粉末用作原料粉末。在各种示例实施方案中，原料粉末可进行预处理，以使其更容易成型(例如其成型为球形颗粒)。
在各种示例实施方案中，就上述金属粉末而言，纯铁粉诸如典型的雾化铁粉、还原铁粉和电解铁粉尤其有利地用于本发明的原料粉末。因为铁的磁特性诸如饱和磁通密度和磁导率是良好的，另外，铁容易压缩并价廉。这些纯铁粉的实例是JFE Steel的KIP-MG27OH和KIP-304AS。
在各种示例实施方案中，根据因此形成的压粉磁芯的用途和必要性质来适当地确定上述原料粉末的粒子大小。在各种示例实施方案中，控制原料粉末的组成元素以免对得到的粉末的压缩性和因此形成的压粉磁芯的磁特性有任何的负面影响。
在各种示例实施方案中，为了形成用于覆盖原料粉末表面的含铝磷酸盐或磷酸化合物被膜，可使用任何的气相蒸发方法诸如CVD或者PVD方法。在各种示例实施方案中，其它干法被覆处理诸如机械熔合(mechanofusion)或者湿法被覆处理可通过所使用的原材料、磷酸化合物和金属化合物的溶液来实现。本发明可使用任何的这些方法以及任何其它的相似方法。在各种示例实施方案中，使用原材料、磷酸化合物和金属化合物的溶液的湿法被覆处理方法是尤其良好的，因为与气相蒸发方法相比较，该方法简易。另外，在湿法中，磷酸化合物与铝化合物的掺合比可易于控制在P/M的期望比内。因此，例如与干法被覆处理相比，湿法可更精确地控制磷对金属元素的P/M摩尔比。另外，使用被覆材料的湿法可使我们获得更均匀的原料粉末表面被覆。
在各种示例实施方案中，在湿法被覆处理中，为了控制溶液与金属的反应性，需要控制溶液的pH值在需要的范围内。在各种示例实施方案中，溶液的优选pH范围为约1-约6。在各种示例实施方案中，当溶液的pH大于1时，溶液与金属的反应性不太高，当原料粉末用溶液加工时，原料粉末与溶液不进行过多的反应。因此，被膜的成分和组成均匀，其与基材的粘着性增加。在各种示例实施方案中，当溶液的pH值小于约6时，溶液的反应性不是太低，溶液形成良好状态的被膜。
在各种示例实施方案中，为了控制本发明中溶液的pH，向溶液中添加pH控制剂。例如，pH控制剂包括磷酸一钠、磷酸二钠、酸式焦磷酸钠、磷酸一钾、磷酸二钾、富马酸一钠和硼酸、或者除了上述材料之外的任何其它材料。
在各种示例实施方案中，为了处理湿态的原料粉末与溶液，在罐式搅拌机中诸如超微磨碎机或者亨舍尔搅拌机中搅拌和混合它们的任何方法是可接受的。另外，在各种示例实施方案中，有在旋转式流化床被覆器械中混合流化状态的它们的方法。本发明应用任何这些方法或任何其它的相似方法。在各种示例实施方案中，为了进行随之的湿法处理，在开始搅拌它们之前或者刚刚搅拌的同时向金属粉末中施加溶液。在各种示例实施方案中，当它们混合时，向粉末间歇施用几次溶液。在各种示例实施方案中，当金属粉末混合时，溶液通过滴加装置或者喷雾向粉末中连续施用。
在各种示例实施方案中，喷雾是有利的，因为其使溶液均匀施用到粉末上。在各种示例实施方案中，当适当控制喷雾条件时，溶液的喷雾小滴具有约10μm的减小的尺寸，因此防止了被膜太厚，结果，金属粉末被匀而薄的被膜完全地被覆。
在各种示例实施方案中，当使用流化床搅拌机诸如流化床制粒机或者旋转式制粒机、或者使用搅拌混合器诸如亨舍尔搅拌机时，优点是可防止金属粉末颗粒聚集，因此，当溶液通过使用这些流化床搅拌机或者亨舍尔搅拌机被喷雾到金属粉末上时，可使金属粉末被更均匀地被覆。这是由于喷雾操作和流化床或者亨舍尔搅拌机作用的协同效应的结果。在各种示例实施方案中，为了更迅速地除去溶剂和进一步促进反应，在混合期间或者混合之后加热该系统是有利的。
在各种示例实施方案中，待施加到金属粉末上的被覆材料的量为金属粉末的约0.01-约5质量％。这是因为，如果添加被覆量小于约0.01质量％时，金属粉末可被不均匀被覆，因为被覆材料的量太小，因此，被覆粉末的绝缘性能变差。在各种示例实施方案中，如果被覆材料的量大于约5质量％时，压粉磁芯中金属粉末的比例降低，因此该压粉磁芯的磁通密度显著降低。
在各种示例实施方案中，当用被覆材料被覆原料粉末制造本发明的被覆粉末时，原料粉末和被覆粉末的温度优选低于110℃。在被覆过程中，如果原料粉末和被覆粉末的温度大于110℃，则由被覆粉末形成的压粉磁芯的绝缘性能变差。在各种示例实施方案中，原料粉末和被覆粉末的温度低于100℃。在各种示例实施方案中，原料粉末和被覆粉末的温度不高于90℃。在被覆方法中为了确保原料粉末的温度和被覆粉末用温度低于110℃，需要被覆材料的温度和被覆操作用气氛温度也保持低于110℃。
在各种示例实施方案中，原料粉末和被覆粉末的温度最低限未特别限定，但是它们应设定为不低于室温。在各种示例实施方案中，当被覆处理  以湿态进行时，例如用水溶剂进行时，如果操作温度太低，则需要大量时间除去溶剂，如果是这样的话，被覆粉末的生产率显著减少。因此，温度优选不低于60℃，在各种示例实施方案中，温度优选不低于80℃，在各种示例实施方案中，不仅原料粉末和被覆粉末的温度、而且被覆操作气氛的温度优选比室温至少高20℃。在各种示例实施方案中，它们不低于60℃，以及不低于80℃。
在各种示例实施方案中，在用被覆材料被覆原料粉末用于制造本发明的被覆粉末过程中，原料粉末和被覆粉末的温度可如下控制，例如：将热空气/冷空气直接施加到原料粉末和被覆粉末上以控制粉末温度；或者其中含被覆粉末的罐在指定温度受热/冷却。本发明可使用任何的这些方法。可使用除本文所述方法之外的任何其它的相似方法控制原料粉末和被覆粉末的温度。在各种示例实施方案中，例如，为了测量粉末温度，可使用用于使粉末与温度传感器诸如热电偶直接接触的任何方法。在各种示例实施方案中，还可以使用用于监控来自粉末的IR线的方法。在各种示例实施方案中，可使用监控外部设备和气氛，以及通过考虑相关因素诸如导热性和对流在内而得出粉末温度的方法。可使用任何的这些方法或者任何其它的温度测量方法。
在各种示例实施方案中，在本发明的被覆有含铝磷酸盐或者磷酸化合物的金属粉末中，未反应的游离磷酸，尽管是少量的，仍然以磷酸盐或者磷酸化合物的形式残存。在各种示例实施方案中，残留的游离磷酸使得粉末具有吸湿性，如果粉末吸收潮气，则被膜表面内的磷酸盐或者磷酸化合物可变性。结果，被膜皱缩、剥离或变软。通过冲压金属粉末形成的本发明的压粉磁芯的电阻率波动及变得不稳定。因此，在各种示例实施方案中，为获得耐吸湿性需要处理被覆粉末。
在各种示例实施方案中，用于使被覆粉末耐吸湿的方法可以是加热正在被覆的金属粉末或者加热被覆粉末以促进游离磷酸和铝之间的交联反应以除去游离磷酸的任何方法，或者是用非吸收性材料被覆金属粉末表面使这种被覆金属粉末耐吸湿的方法。本发明也使用任何其它的相似方法。
在各种示例实施方案中，为使金属粉末耐吸湿而将其加热时，则加热温度优选设定在50-约500℃范围内。这是因为，如果加热温度低于约50℃，任何交联反应的发生太慢，另外，金属粉末不完全耐吸湿。另一方面，如果加热温度高于约500℃，由金属和被覆材料之间的热膨胀系数差异所引起的热应力增加，被覆材料可能破裂或者剥离。根据使用的加热设备和待加工的粉末量适当地确定加热时间。从生产成本的角度考虑，在各种示例实施方案中，需要该温度为约70-350℃，加热时间为约10-60分钟。在各种示例实施方案中，优选空气作为加热处理用气氛，因为它容易准备和操作，以及因为加热不显著增加生产成本。在各种示例实施方案中，为了使待处理粉末不从气氛中吸收任何的湿气，优选调整气氛使其相对湿度最多约40％。在各种示例实施方案中，可使用在干燥器中加热粉末的方法，因为这种方法简单。也可使用任何其它设备和方法诸如回转炉、流化床干燥器。
在各种示例实施方案中，当粉末经历如上所述的耐吸湿性处理时，需要控制P/M比在约2-3，因为这样做不仅降低成本，而且处理的压粉铁芯的电阻率因为其变得稳定而变得更加有效。
在各种示例实施方案中，为了用非吸收性材料被覆粉末而使其耐吸湿，例如，可使用用有机物质诸如树脂被覆粉末的任何方法。在各种示例实施方案中，可使用用氧化物诸如二氧化硅被覆粉末的方法、或者用表面活性剂或者硅烷化合物的单分子膜被覆粉末的方法。
在各种示例实施方案中，例如，当用有机物质被覆粉末时，有机物质可以是能形成防水膜的任何物质诸如树脂或者任何其它有机物质。例如树脂可以是环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、酰胺树脂和酰亚胺树脂或者任何其它的材料。
在各种示例实施方案中，例如，当用氧化物被覆粉末时，该氧化物选自Ti、Zr、Si、Al、Y的氧化物、或可用于本发明，只要它对耐吸湿性的有效的。在各种示例实施方案中，例如，为了用氧化物被覆金属粉末，可使用使金属粉末浸渍在氧化物前体诸如烃氧化物中或者用这种氧化物前体被覆金属粉末的任何方法、或者用胶态氧化物被覆金属粉末的方法、或者用氧化物分子的等离子体被覆粉末的方法。本发明也使用任何其它与本文所述方法相似的方法。
在各种示例实施方案中，烃氧化物可以是例如金属烃氧化物诸如烃氧化钛、烃氧化锆、烃氧化铝、烃氧化硅。在各种示例实施方案中，在那些烃氧化物中，优选烃氧化硅，因为其易于处理以及价廉。在各种示例实施方案中，对于烃氧化物而言，硅酸烷基酯诸如硅酸乙酯和硅酸甲酯以及硅烷化合物也是优选的。
在各种示例实施方案中，胶态氧化物包括例如氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、二氧化钛溶胶和氧化锆溶胶。用于分散胶体的溶液可以是任何的溶剂，但优选水，因为其易于处理。在各种示例实施方案中，只要胶态氧化物是的可分散的，胶态氧化物粒子大小可以是任何大小。在各种示例实施方案中，鉴于其对被覆粉末压缩成压粉磁芯的可压缩性的影响，氧化物的平均粒度优选最多为0.1μm。
在各种示例实施方案中，当用单分子膜被覆粉末时，可使用表面活性剂或者硅烷化合物的单分子膜。为了达到上述目的本发明也使用任何其它的相似材料。
在各种示例实施方案中，本发明也可使用表面活性剂包括例如非离子表面活性剂诸如聚氧乙烯烷基醚、聚氧化烯烃烷基醚、聚氧乙烯衍生物、脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸甘油酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯烷基胺、烷基链烷醇酰胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯缩合物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物；离子型表面活性剂诸如烷基硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯盐、磺酸盐诸如烷基苯磺酸盐、脂肪酸盐、烷基胺盐和季铵盐。
在各种示例实施方案中，硅烷化合物包括例如其中硅原子用甲基封端的甲氧基硅烷或者其中的硅原子用乙基封端的乙氧基硅烷；通过向烷氧基硅烷中添加烷基诸如甲基或者苯基制备的烷基硅烷；通过向烷基硅烷的末端添加有机官能团诸如氨基、异丁烯酰基、乙烯基、环氧基或者氢硫基制备的硅烷偶联剂。任何这些化合物可用于本发明，但是，在各种示例实施方案中，优选硅烷偶联剂。在各种示例实施方案中，优选末端具有氨基的氨基硅烷偶合剂，因为氨基部分可选择性地与游离的磷酸反应，因此该试剂阻断游离磷酸的能力高，另外，因为这些试剂分子本身具有高抗水性，因此试剂的耐吸湿能力比其它含烷基的硅烷偶联剂的耐吸湿能力高。
在各种示例实施方案中，上述材料可与含铝磷酸盐或者磷酸化合物或其水溶液混合，或者可将它们施用到被覆有磷酸盐或者磷酸化合物的粉末上。当它们与含铝磷酸盐或者磷酸化合物混合时，它们可与磷酸盐或者磷酸化合物反应，磷酸盐或者磷酸化合物可变性。特别是在其水溶液中能形成离子的离子型表面活性剂和氨基硅烷偶联剂由于添加物中离子的作用容易使磷酸盐或者磷酸化合物变性。因此，在各种示例实施方案中，当使用这些材料时，需要使粉末首先用磷酸盐或者磷酸化合物被覆，然后在单独的步骤中进一步用添加物被覆。当被覆有磷酸盐或者磷酸化合物的粉末在单独的步骤中进一步用耐湿材料被覆时，为了获得耐湿性而独立添加到粉末中的材料可更有效地覆盖整个金属粉末。因此，该方法是更有利的，因为它更有效地用于耐吸水性。
在各种示例实施方案中，待添加到金属粉末上的吸湿材料的量是金属粉末质量的至少约0.01％到最多约2.0％。这是因为，如果其小于约0.01质量％，该材料不能充分地发挥其吸湿性；但是如果吸湿材料的量大于约2.0质量％，它可降低金属粉末的可压缩性，结果，由粉末形成的压粉磁芯的磁通密度和强度可能减少。在各种示例实施方案中，待添加的材料的量为约0.01％-约1.5质量％，在各种示例实施方案中为约0.01％-约1.0质量％。
在各种示例实施方案中，可使用任何向金属粉末中添加耐湿材料的方法。然而，在各种示例实施方案中，优选用耐湿材料等的溶液湿法处理被覆有含铝磷酸盐或者磷酸化合物的粉末，因为，在这种湿法处理中，粉末可均匀施用到全部粉末上。特别是，在各种示例实施方案中，优选将材料喷雾到粉末上的方法，因为在这种方法中，被覆材料可更均匀地施用到粉末上以及因为控制喷雾条件可控制膜条件。可使用其它用于向金属粉末中添加耐湿材料的任何方法。
在各种示例实施方案中，在用耐湿材料被覆期间或之后，可加热金属粉末以除去溶剂和使耐湿材料热固化和稳定化。根据使用的材料可适当确定加热条件。
在各种示例实施方案中，表面被覆的金属粉末可在模具中在加压下模制。
在各种示例实施方案中，可以根据模制品的用途适当地确定模制压力。在各种示例实施方案中，优选增加模制压力，因为它可增加模制品的生坯密度，因此使其磁特性诸如磁通密度更好，以及进一步增加模制品的机械强度。在各种示例实施方案中，模制压力至少为约490MPa，在各种示例实施方案中，至少为约980MPa。
在各种示例实施方案中，可向模制被覆金属粉末的整个模具表面上施用或者添加润滑剂。润滑剂有效减小加压下模具与在其中模制的粉末的磨擦，因此有效防止模制品密度减少。另外，当模制品从模具中取出时，润滑剂进一步减小模制品的磨擦，因此有效防止模制品当从模具中被取出时发生裂缝或者损坏。
在各种示例实施方案中，润滑剂包括例如金属皂诸如硬脂酸锂、硬脂酸锌或者硬脂酸钙，以及蜡诸如脂肪酸酰胺。
在各种示例实施方案中，由本发明得到的金属粉末形成的压粉磁芯在其经过加压模塑成型后可经历热处理，用于清除其产生的应力以减小其滞后损失。根据产品的用途可适当地确定热处理条件，包括加热温度、加热时间和加热气氛。在各种示例实施方案中，加热温度可设定在约300-700℃之间，加热时间可设定在约5-120分钟。在各种示例实施方案中，加热气氛可是空气，在空气中粉末在简单的加热设备中进行处理；或者是惰性气氛诸如Ar或者N2、或者还原气氛诸如H2或者真空。根据产品的用途适当地确定气氛的露点。在热处理期间，或在加热或者冷却粉末期间，产品可在恒温保持预定的一段时间。
以上述的这种方法形成的压缩成型制品具有高磁通密度和良好的绝缘性能，可避免在用酸处理中通常出现的腐蚀问题。
在各种示例实施方案中，当本发明的原料粉末和被覆粉末的温度在通过用被覆材料被覆原料粉末而生产被覆粉末的过程期间保持在100℃时，由被覆粉末形成的压粉磁芯的绝缘性能较好。众所周知，当含铝磷酸盐化合物受热时，其经历各种物理变化，特别是当其从室温受热达到高达110℃时，其经历相变，变成易水解的不稳定态(*1)。本发明中被覆原料粉末的温度控制在110℃以下可防止该相变，因此对改善被覆粉末的绝缘性能具有一些积极影响。
(*1)Mitsutomo Tsuwako，无机聚合物，CMC(1985年)，265-266页。
发明的实施例描述如下。
实施例1：
铁粉KIP-304AS(JFE Steel生产)用作原料粉末。对于被覆材料而言，使用具有如下面表1所列P/M比的磷酸化合物和金属化合物的混合物。对于P/M比而言，小数点后第一位四舍五入。
以湿处理法被覆粉末。湿法处理用溶液是在蒸馏水中具有5质量％的固体浓度。
为控制P/M而言，控制磷酸化合物和金属化合物的溶解比或者掺合比，或者使磷酸盐溶解在溶液中以具有预定的P/M比。控制P/M比使得铝原子与所有金属组分的摩尔比α为0＜α≤1。向本发明的样品26-30中，添加如表1所示的用于控制pH的pH控制剂。
旋转式流化床被覆器械用于混合被覆材料和原料粉末。当原料粉末在器械中流化时，控制被覆材料喷雾到流化粉料上使被覆材料的固体含量为表1所示。喷雾后，粉末保持流化20分钟并干燥。通过处理，在原料粉末表面上用被覆材料被覆金属粉末。罐温度、原材料温度和被覆粉末温度全部为80℃。向粉末中添加最高达0.2质量％的润滑剂硬脂酸锌，然后粉末在模具中压制成环形样品(外径，38mm；内径，25mm；高度，6.2mm)。模制压力在980-1980MPa之间。当末向金属粉末中添加润滑剂时，向模具内壁上施用分散在水中的硬脂酸锌的润滑剂分散液用于模具润滑。某些这种模制的环形样品在空气中在400℃受热60分钟。添加到粉末中的润滑剂的量、模制压力和环形样品有无热处理如表2所示。
测量由此模制的环形样品的生坯密度、电阻率和磁通密度，数据如表2所示。
测量每个样品的尺寸和重量，从数据计算其生坯密度。根据其中电流是1A的四端子法测量电阻率。磁通密度测量如下：将直径为0.6mm的缩甲醛漆包线旋绕在环形样品上，初级端环绕100圈，次级端旋绕20圈。在H＝10kA/m的磁场中检验线圈的磁通密度BlOK。
为了检查样品的电阻率和磁特性是否随时间恶化，将样品在25℃的温度和40％的湿度贮藏10天，以上述相同方法测量它们的电阻率和磁通密度。
下文的固体含量规定如下：使溶剂从喷雾到金属粉末上的被覆材料中蒸发，测量残留溶质的量。
表1
标号   磷酸化合物       金属化合物1       金属化合物2(或pH控制剂)   P/M   α   pH   固体含量   备注
  名称   名称   比*   名称   比*
  1   85％正磷酸   氢氧化铝   100   -   -   2   1   1.2   0.20   本发明样品1
  2   85％正磷酸   氢氧化铝   100   -   -   10   1   2.0   0.50   本发明样品2
  3   85％正磷酸   氢氧化铝   100   -   -   4   1   1.2   1.00   本发明样品3
  4   85％正磷酸   氯化铝   100   -   -   2   1   1.0   0.10   本发明样品4
  5   85％正磷酸   氯化铝   100   -   -   2   1   1.0   0.20   本发明样品5
  6   85％正磷酸   氯化铝   100   -   -   2   1   1.0   0.20   本发明样品6
  7   85％正磷酸   氯化铝   100   -   -   4   1   1.0   0.50   本发明样品7
  8   85％正磷酸   氯化铝   100   -   -   6   1   1.0   1.00   本发明样品8
  9   85％正磷酸   乙酸铝   100   -   -   2   1   1.0   0.10   本发明样品9
  10   85％正磷酸   乙酸铝   100   -   -   2   1   1.2   0.20   本发明样品10
  11   85％正磷酸   乙酸铝   100   -   -   3   1   1.2   1.00   本发明样品11
  12   85％正磷酸   乙酸铝   100   -   -   3   1   1.2   3.00   本发明样品12
  13   85％正磷酸   乙酸铝   100   -   -   7   1   1.2   5.00   本发明样品13
  14   -   磷酸铝   100   -   -   1   1   1.2   0.05   本发明样品14
  15   -   磷酸铝   100   -   -   2   1   1.2   0.10   本发明样品15
  16   -   磷酸铝   100   -   -   3   1   1.2   0.05   本发明样品16
  17   -   磷酸铝   100   -   -   3   1   1.2   0.10   本发明样品17
  18   -   磷酸铝   100   -   -   3   1   1.2   0.20   本发明样品18
  19   -   磷酸铝   100   -   -   3   1   1.2   0.50   本发明样品19
  20   -   磷酸铝   100   -   -   4   1   1.2   1.00   本发明样品20
  21   焦磷酸   乙酸铝   100   -   -   2   1   1.5   1.00   本发明样品21
  22   85％正磷酸   氢氧化铝   50   磷酸锰   50   2   0.5   3.0   0.50   本发明样品22
  23   -   磷酸铝   80   硝酸锌   20   4   0.2   1.5   0.75   本发明样品23
  24   指定   磷酸铝   100   -   -   3   1   1.2   0.20   本发明样品24
  25   -   磷酸铝   100   -   -   3   1   1.2   0.20   本发明样品25
  26   -   磷酸铝   90   富马酸一钠   10   3   0.9   3.0   0.10   本发明样品26
  27   -   磷酸铝   90   焦磷酸钠   10   3   0.9   4.0   0.10   本发明样品27
  28   -   磷酸铝   90   磷酸一钾   10   3   0.9   4.0   0.10   本发明样品28
  29   -   磷酸铝   90   硼酸   10   3   1   4.0   0.10   本发明样品29
  30   -   磷酸铝   80   硼酸   20   3   1   6.0   0.10   本发明样品30
  31   -   -   -   比较样品1
  32   -   -   -   比较样品2
  33   环氧树脂   -   0.20   比较样品3
  34   环氧树脂   -   0.50   比较样品4
  35   环氧树脂   -   1.00   比较样品5
  36   0.1N硫酸   0.1   0.20   比较样品6
  37   85％正磷酸   0.8   0.20   比较样品7
  38   85％正磷酸163g、MgO31g、硼酸30g   3.0   0.20   比较样品8
  39   85％正磷酸163g、MgO31g、硼酸30g   3.0   0.50   比较样品9
  40   聚酰胺树脂   -   1.00   比较样品10
*比：该比是所示成分的金属元素原子与所有金属成分的原子数M的比。
表2
标号 添加量  润滑剂(质量％) 模制压力(MPa) 热处理 制造后即刻测量 10天后 备注
生坯密度(Mg/m3) 电阻率(μΩm)  磁通密度B10k(T) 电阻率(μΩm) 磁通密度B10k(T)
 1  0.20  0.20 980 是 7.54  95  1.50  100  1.50 本发明样品1
 2  0.50  0.20 980 是 7.50  240  1.51  212  1.47 本发明样品2
 3  1.00 模具润滑 980 否 7.35  4550  1.41  4479  1.41 本发明样品3
 4  0.10 模具润滑 980 否 7.62  132  1.52  130  1.54 本发明样品4
 5  0.20 模具润滑 980 否 7.59  242  1.50  244  1.51 本发明样品5
 6  0.20 模具润滑 980 否 7.58  253  1.50  261  1.50 本发明样品6
 7  0.50 模具润滑 1470 否 7.67  343  1.57  341  1.59 本发明样品7
 8  1.00 模具润滑 1470 否 7.56  323  1.49  301  1.46 本发明样品8
 9  0.10 模具润滑 1470 是 7.73  98  1.69  101  1.70 本发明样品9
 10  0.20 模具润滑 980 是 7.64  103  1.57  105  1.58 本发明样品10
 11  1.00 模具润滑 980 是 7.45  1304  1.48  1381  1.48 本发明样品11
 12  3.00 模具润滑 980 是 7.23  8750  1.32  8749  1.34 本发明样品12
 13  5.00 模具润滑 980 是 7.01  12353  1.30  10579  1.27 本发明样品13
 14  0.05  0.20 980 否 7.64  85  1.63  89  1.64 本发明样品14
 15  0.10  0.20 980 否 7.62  120  1.60  119  1.61 本发明样品15
 16  0.05 模具润滑 980 否 7.62  108  1.62  110  1.66 本发明样品16
 17  0.10 模具润滑 980 否 7.61  160  1.65  161  1.65 本发明样品17
 18  0.20 模具润滑 980 是 7.62  200  1.63  203  1.64 本发明样品18
 19  0.50 模具润滑 1470 是 7.65  398  1.58  401  1.59 本发明样品19
 20  1.00 模具润滑 1470 是 7.54  1574  1.54  1575  1.53 本发明样品20
 21  1.00 模具润滑 1470 否 7.55  1245  1.55  1246  1.55 本发明样品21
 22  0.50 模具润滑 1980 否 7.75  308  1.73  310  1.73 本发明样品22
 23  0.75 模具润滑 980 是 7.56  340  1.51  342  1.51 本发明样品23
 24  0.20 模具润滑 1980 是 7.74  120  1.74  122  1.73 本发明样品24
 25  0.20 模具润滑 980 否 7.60  320  1.60  321  1.61 本发明样品25
 26  0.20 模具润滑 980 否 7.60  520  1.60  520  1.61 本发明样品26
 27  0.20 模具润滑 980 否 7.61  542  1.59  542  1.60 本发明样品27
 28  0.20 模具润滑 980 否 7.60  453  1.59  454  1.60 本发明样品28
 29  0.20 模具润滑 980 否 7.62  592  1.61  593  1.61 本发明样品29
 30  0.20 模具润滑 980 否 7.62  493  1.61  495  1.62 本发明样品30
 31  0.00 模具润滑 980 否 7.66  8.5  1.67  8.0  1.68 比较样品1
 32  0.00 模具润滑 1470 否 7.71  4.2  1.72  4.2  1.71 比较样品2
 33  0.20 模具润滑 980 否 7.57  2310  1.54  2308  1.54 比较样品3
 34  0.50 模具润滑 980 否 7.45  8710  1.48  8709  1.48 比较样品4
 35  1.00 模具润滑 980 否 7.32  23600  1.35  23590  1.36 比较样品5
 36  0.20 模具润滑 980 否 7.58  67  1.55  31  1.32 比较样品6
 37  0.20 模具润滑 980 否 7.57  45  1.56  17  1.24 比较样品7
 38  0.20 模具润滑 980 是 7.62  24  1.59  16  1.60 比较样品8
 39  0.50 模具润滑 1470 是 7.60  35  1.56  19  1.57 比较样品9
 40  2.00 模具润滑 1470 * 6.80  14210  1.01  14200  1.00 比较样品10
*在200℃热处理2小时。
从表2可明显看出，本发明的样品都具有高生坯密度、高电阻率和高磁通密度，它们的电阻率和磁特性根本不随时间而降低。当本发明的样品25与本发明的样品26-30比较时，可以理解，用pH控制剂的pH控制可有效改善压粉磁芯的性质，特别是可有效增加其电阻率。
仅仅冲压未被覆有被覆材料的原料粉末形成比较样品1和2，比较样品的电阻率极其低。
对于比较样品3-5而言，水分散性环氧树脂(树脂浓度为5质量％)而不用本发明的被覆材料被覆原料粉末。以与本发明样品所用方法相同的方法制造和评价这些比较样品。环氧树脂被覆样品的磁通密度比用相同量的被覆材料被覆原料粉末然后在相同压力下冲压被覆粉末而制造的本发明的样品的磁通密度低得多。
对于比较样品6而言，原料粉末与预定量的0.1N硫酸混合；对于比较样品7而言，原料粉末与预定量的85％的正磷酸混合。以与本发明样品所用方法的相同的方法干燥和评价得到的金属粉末。可以理解，这些比较样品的绝缘性能和磁特性随时间恶化。
对于比较样品8和9而言，以与本发明样品所用方法相同的方法，用使163g的85％的正磷酸、31g MgO和30g硼酸溶解在1公升蒸馏水中然后向其中添加蒸馏水使其固体浓度为5质量％的水溶液加工原料粉末。也以与本发明样品所用方法相同的方法评价得到的样品。可以理解，这些比较样品的电阻率比用相同量的本发明的被覆材料被覆原料粉末然后在相同的模制压力下压制的本发明的样品18和19的电阻率低得多。
对于比较样品10而言，原料粉末用水分散性的酰胺树脂(固体浓度为5质量％)被覆。压制被覆粉末，然后在200℃受热2小时，评价由此压制的样品。可以理解该样品的电阻率高，但是其磁通密度极低。
实施例2：
以与实施例1相同的方法制造环形样品(外径，38mm；内径，25mm高度，6.2mm)，然而，对于该环形样品而言，P/M比和被覆材料的α值的变化如下面表3所示。
测量这些样品的生坯密度、电阻率和磁通密度，数据在表4给出。
表3
标号                                           被覆材料    被覆条件    模制条件     备注
  磷酸化合物       金属化合物I   金属化合物II  P/M  α  pH 固体含量(质量％)  模制压力(MPa)
  名称 比* 名称 比*
 41     正磷酸   磷酸铝 0  1  1  1.3     1.0     980 本发明的样品31
 42     正磷酸   磷酸铝 100 - 0  2  1  1.2     1.0     980 本发明的样品32
 43     正磷酸   磷酸铝 100 - 0  3  1  1.2     1.0     980 本发明的样品33
 44     正磷酸   磷酸铝 100 - 0  4  1  1.0     1.0     980 本发明的样品34
 45     正磷酸   磷酸铝 100 - 0  10  1  1.0     1.0     980 本发明的样品35
 46     正磷酸(85％)   氢氧化铝 30 磷酸锌 70  3  0.3  1.2     0.5     1470 本发明的样品36
 47     正磷酸(85％)   氢氧化铝 50 磷酸锌 50  3  0.5  1.2     0.5     1470 本发明的样品37
 48     正磷酸(85％)   氢氧化铝 80 磷酸锰 20  3  0.8  1.2     0.5     1470 本发明的样品38
 49     正磷酸(85％)   氢氧化铝 90 磷酸锰 10  3  0.9  1.2     0.5     1470 本发明的样品39
 50     正磷酸(85％)   氢氧化铝 100 - 0  3  1  1.2     0.5     1470 本发明的样品40
*比：该比是所示成分的金属元素原子与所有金属成分的原子数M的比。
表4
 标号                        样品制备条件                制备后立即测量        10天后测量   备注
  α   P/M   固体含量(质量％)   模制压力(MPa)   热处理   生坯密度(Mg/m3)   电阻率(μΩm)     磁通密度B10k(T)   电阻率(μΩm)     磁通密度B10k(T)
  41   1   1     1     980   是     7.45   120     1.49   120     1.49 本发明的样品31
  42   1   2     1     980   是     7.46   898     1.48   899     1.49 本发明的样品32
  43   1   3     1     980   是     7.44   1251     1.47   1249     1.48 本发明的样品33
  44   1   4     1     980   是     7.45   450     1.47   451     1.44 本发明的样品34
  45   1   10     1     980   是     7.45   232     1.48   210     1.43 本发明的样品35
  46   0.3   3     0.5     1470   是     7.59   120     1.56   121     1.45 本发明的样品36
  47   0.5   3     0.5     1470   是     7.62   232     1.54   235     1.49 本发明的样品37
  48   0.8   3     0.5     1470   是     7.64   380     1.59   382     1.59 本发明的样品38
  49   0.9   3     0.5     1470   是     7.64   376     1.59   394     1.60 本发明的样品39
  50   1   3     0.5     1470   是     7.65   385     1.59   384     1.60 本发明的样品40
表4印证以下结论：互相比较本发明的样品31-35，可以理解，当P/M比处于2-3之间时，样品的绝缘性能良好，另外样品贮藏10天的性质波动很少且稳定。互相比较本发明的样品36-40，可以理解，当铝的摩尔分数α接近1时，样品的绝缘性能更好，另外，贮藏10天的样品性质波动很少且稳定。
实施例3：
铁粉KIP-304AS(JFE Steel生产)用作原料粉末。对于被覆材料而言，使用具有下面表5中的P/M比和α值的磷酸化合物。对于P/M比而言，数据是四舍五入后的数据。
用湿处理法被覆粉末。湿法处理用溶液的蒸馏水中具有5质量％的固体浓度。
以与实施例1相同的方法控制P/M比。
对于用被覆材料被覆起始铁粉而言，粉末在亨舍尔搅拌机中搅拌，被覆材料溶液喷雾到搅拌机中正搅拌的粉末上。喷雾到粉末上的被覆材料的量如表5所示，用被覆材料的固体含量表示。在被覆处理期间，原料粉末和被覆粉末的温度是80℃。被覆粉末在空气中在室温下干燥24小时。
下面，如表5所示用不同方法处理粉末使其耐吸湿。具体地说，在用磷酸盐进行被覆处理后实现耐吸湿性处理。耐吸湿性处理如下：以与喷雾磷酸盐到粉末上所用方法相同的方法使固体浓度为5质量％的耐湿材料的水溶液喷雾到亨舍尔搅拌机中的粉末上，这样喷雾后，粉末在空气中在室温下干燥24小时。另一方面，用平均粒度为50nm的氧化物溶胶的单一物质被覆粉末。除了这些方法之外，用磷酸盐处理和用耐湿材料处理是相似的并说明如下。向磷酸盐溶液中添加耐湿材料并进行处理使固体浓度为5质量％。然后使得到的溶液施用到原料粉末上。
这样制备的粉末在20℃的温度和30％的相对湿度下暴露1天和60天。
以与实施例1相同的方法将每个样品模制成环形样品，测量每个环形样品的生坯密度、电阻率和磁通密度。得到的数据如表6所示。
在样品模制期间使用模具润滑。如表6所示，某些模制样品经历热处理，热处理条件与实施例1的条件相同。
表5中HLB是“亲水亲脂平衡”的缩写，表示非离子型表面活性剂的亲水性程度(也就是说，在水中的溶解度)。
表5
    标号     磷酸化合物     P/M     α     固体含量(质量％)                                        耐湿性处理 备注
    指定 处理方式                          处理条件     添加量(质量％)
    1     磷酸铝     3     1     0.20 未处理 -     - 本发明样品41
    2     磷酸铝     3     1     1.00 未处理 -     - 本发明样品42
    3     磷酸铝     3     1     0.20 粉末加热 在空气中在150℃加热30分钟     - 本发明样品43
    4     磷酸铝     3     1     1.00 粉末加热 在空气中在250℃加热30分钟     - 本发明样品44
    5     磷酸铝     3     1     0.20 用氧化物被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用胶态二氧化硅被覆     0.1 本发明样品45
    6     磷酸铝     3     1     1.00 与氧化物混合 磷酸铝与氧化锆溶胶混合，然后得到的混合物用于同步的被覆处理和耐湿处理     0.5 本发明样品46
    7     磷酸铝     3     1     0.20 用氧化物被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用硅酸乙酯被覆     0.1 本发明样品47
    8     磷酸铝     3     1     1.00 用树脂被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用有机硅树脂被覆     0.5 本发明样品48
    9     磷酸铝     3     1     0.20 与表面活性剂混合 磷酸铝与非离子表面活性剂(HLB为13.6的聚氧乙烯烷基醚)，然后得到的混合物用于同步的被覆处理和耐湿处理     0.05 本发明样品49
    10     磷酸铝     3     1     0.20 用表面活性剂被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用离子型表面活性剂(聚氧乙烯烷基胺)被覆     0.05 本发明样品50
    11     磷酸铝     3     1     0.20 与硅烷混合 用磷酸铝被覆，然后进一步用烷基硅烷(三甲基甲氧基硅烷)被覆     0.02 本发明样品51
    12     磷酸铝     3     1     0.20 用硅烷被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用氨基硅烷(氨丙基三乙氧基硅烷)被覆     0.02 本发明样品52
    13     磷酸铝     3     1     1.00 用硅烷被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用烷氧基硅烷(三甲基甲氧基硅烷)被覆     0.05 本发明样品53
    14     磷酸铝     3     1     0.20 用硅烷被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用氨基硅烷(氨丙基三乙氧基硅烷)被覆     0.02 本发明样品54
    15     磷酸铝磷酸锌正磷酸     3    0.9     0.50 用硅烷被覆 用磷酸铝被覆，然后进一步用氨基硅烷(氨丙基三乙氧基硅烷)被覆     0.02 本发明样品55
表6
标号  P/M  添加量(质量％) 模制压力(MPa) 热处理 电阻率(μΩm) 生坯密度(Mg/m3) 磁通密度B10k(T) 备注
暴露1天后 暴露60天后 暴露1天后 暴露60天后 暴露1天后 暴露60天后
 1  3  0.20  1470 否 451  915  7.62  7.62  1.65  1.66 本发明样品41
 2  3  1.00  1470 否 3250  6580  7.54  7.54  1.53  1.54 本发明样品42
 3  3  0.20  1470 否 320  500  7.63  7.62  1.64  1.66 本发明样品43
 4  3  1.00  1470 否 1754  2201  7.55  7.54  1.54  1.53 本发明样品44
 5  3  0.20  1470 否 870  865  7.50  7.49  1.50  1.51 本发明样品45
 6  3  1.00  1470 否 3545  3812  7.43  7.44  1.46  1.49 本发明样品46
 7  3  0.20  1470 否 890  882  7.53  7.54  1.53  1.53 本发明样品47
 8  3  1.00  1470 否 3545  3987  7.43  7.44  1.48  1.49 本发明样品48
 9  3  0.20  1470 否 556  670  7.60  7.61  1.65  1.64 本发明样品49
 10  3  0.20  1470 否 601  615  7.61  7.62  1.65  1.65 本发明样品50
 11  3  0.20  1470 否 870  910  7.62  7.62  1.66  1.65 本发明样品51
 12  3  0.20  1470 否 901  900  7.62  7.63  1.65  1.66 本发明样品52
 13  3  1.00  1470 否 3650  3648  7.54  7.55  1.53  1.53 本发明样品53
 14  3  0.20  1470 是 405  410  7.62  7.62  1.65  1.65 本发明样品54
 15  3  0.50  1980 是 450  450  7.60  7.61  1.64  1.64 本发明样品55
从上表6可以理解，经过耐吸湿处理的本发明的样品43-53的电阻率波动很少，甚至经历60天暴露后仍然稳定。可以理解，将本发明的样品43和44与本发明的样品45-53作比较，可以理解，通过用耐湿材料被覆粉末实现的耐湿处理比通过加热粉末实现的耐湿处理更有效，用前种方法处理的样品的电阻率比用后种方法处理的样品的电阻率更稳定。
用表面活性剂或者硅烷处理的本发明的样品49-53比用氧化物或者树脂处理的本发明的样品45-48的生坯密度更好，前者的磁通密度比后者的磁通密度高。这印证了表面活性剂和硅烷更适于本发明用的耐湿材料，当用表面活性剂和磷酸盐化合物同时被覆的本发明的样品49与用表面活性剂和磷酸盐化合物分开被覆的本发明的样品50比较，可以理解，后者的电阻率比前者的电阻率更稳定，这印证了分开被覆粉末对于耐吸湿性而言更有效。
用氨基硅烷处理的本发明的样品52和53比其它样品更好，它们的电阻率比其它样品的电阻率更稳定。这印证了氨基硅烷极有效地用于耐吸湿处理。
以与本发明的样品52所用方法相同的方法制造本发明的样品54，该样品进一步经历热处理，这样加工后，样品54也具有与其它样品相同的效果。
除了未进行耐吸湿性处理的本发明的样品41和42之外，所有的本发明样品甚至在60天暴露后仍具有良好的粉末流动性。
实施例4：
制造平均粒度为80μm的铝硅铁粉、铁基钴合金无定形粉末、4％Mo-79％Ni坡莫合金粉和Fe-3％Si合金粉末，以与实施例1相同的方法，用表7所示的被覆材料被覆这些粉末，其中P/M比和α值给定，将被覆粉末模制成环形样品(外径，38mm；内径，25mm；高度，6.2mm)。
测量由此得到的环形样品的生坯密度、电阻率和磁通密度，数据在表8给出。
这印证了本发明对于铁粉和其它金属和合金粉末均有效。
表7
    标号                                  被覆材料   被覆条件   模制条件     备注
磷酸化合物   金属化合物I  金属化合物II    P/M     α     pH   固体含量(质量％)   模制压力(MPa)
名称 比* 名称    比*
    51   正磷酸 磷酸铝 100 -     0     3     1     1.2     1.0     980 本发明的样品31，使用铝硅铁粉
    52   正磷酸 磷酸铝 100 -     0     3     1     1.2     1.0     980 本发明的样品32，使用无定形粉末
    53   正磷酸 磷酸铝 100 -     0     3     1     1.2     1.0     980 本发明的样品33，使用坡莫合金粉末
    54   正磷酸 磷酸铝 100 -     0     3     1     1.2     1.0     980 本发明的样品34，使用Fe-3％Si粉末
*比：该比是所示成分的金属元素原子与所有金属成分的原子数M的比。
表8
    标号                           样品制备条件                  制备后立即测量       10天后测量   备注
    α     P/M   固体含量(质量％)   模制压力(MPa)   热处理   生坯密度(Mg/m3)   电阻率(μΩm)   磁通密度B10k(T)   电阻率(μΩm)   磁通密度B10k(T)
    51     1     2     1     980   是     5.70   25467     0.89   26450     0.89 本发明样品41
    52     1     2     1     980   是     7.20   12476     1.30   12456     1.31 本发明样品42
    53     1     2     1     980   是     7.44   69825     0.58   70487     0.59 本发明样品43
    54     1     2     1     980   是     7.21   5467     1.35   5456     1.35 本发明样品44
实施例5：
铁粉KIP-304AS(JFE Steel生产)用作原料粉末。对于被覆材料而言，使用具有下面表9所示的P/M比的磷酸化合物和金属化合物。对于P/M比而言，数据是四舍五入后的数据。铝与M的摩尔比α如表9所示。
使用亨舍尔搅拌机和喷雾机，以与实施例3相同的方法用磷酸化合物被覆原料粉末。原料粉末和被覆粉末的温度如表9所示。被覆粉末在空气中在室温下干燥24小时。
下面，某些样品根据表9所示方法进行耐吸湿性处理。具体地说，在用磷酸盐化合物进行被覆处理后实现耐吸湿性处理。这种处理如下：以与喷雾磷酸盐化合物到粉末上的方法相同的方法使固体浓度为5质量％的耐湿材料的水溶液喷雾到亨舍尔搅拌机中的粉末上。这样喷雾后，粉末在空气中在室温下干燥24小时。除这种处理之外，同时进行用磷酸盐化合物处理和用耐湿材料处理。这些处理如下：向磷酸盐溶液中添加耐湿材料，处理使其固体浓度为5质量％。将得到的溶液施用到原料粉末上。
这样制造后，粉末在20℃的温度和30％的相对湿度下暴露1天和60天。将每个样品在模具中模制成环形样品(外径，38mm；内径，25mm；高度，6.2mm)。模制压力在686-1980MPa之间。向模具内壁上施用在水中分散硬脂酸锌而制备的润滑剂分散体，润滑模具，模制样品在空气中在400℃受热60分钟，模制压力如表9所示。
测量由此模制的环形样品的生坯密度、电阻率和磁通密度，数据如表10所示。测量每个样品的尺寸和重量，从这些数据计算其生坯密度，根据其中电流是1A的四端子法测量电阻率。磁通密度的测量如下，将直径为0.6mm的缩甲醛电线绕在环形样品上，初级端旋绕100圈，次级端旋绕20圈，在H＝10kA/m的磁场中检验得到的线圈的磁通密度BlOK。
比较本发明的样品45-64与本发明的样品65-67，显然，当被覆温度低于110℃时，模制样品的绝缘性能极好。互相比较本发明的样品47-49，可以理解，当被覆温度不高于100℃时，样品的绝缘性能良好，当被覆温度不高于90℃时，样品的绝缘性能更好。从本发明的样品63和64可以理解，当被覆温度低于110℃并与耐吸湿处理结合使用时，样品甚至在贮藏60天后它们的性质更加稳定，没有波动。互相比较样品51-53，可以理解，当P/M比设定在2-3之间时，样品的电阻率和磁通密度更加稳定，甚至在暴露60天后很少波动。互相比较样品59-62，可以理解，当铝的摩尔分数α接近1时，样品的性质更加稳定，甚至在暴露60天后很少波动。向本发明的样品48用粉末中添加0.5质量％的硬脂酸锌粉末，得到的混合物压制成样品，评价该样品。在模制其中的混合物时，模型不润滑，这种情况下的样品也同本发明的样品48一样良好。
表9
 标号                                 被覆材料         被覆条件                                 耐吸湿处理 模制条件 备注
磷酸化合物 金属化合物I 金属化合物II α  P/M  pH 固体含量(质量％) 被覆温度(℃) 处理方式 处理条件 添加量(质量％) 模制压力(MPa)
 55 正磷酸(85％) 醋酸铝 - 1  3  1.2  0.01  60 未处理 - 980 本发明样品45
 56 正磷酸(85％) 醋酸铝 - 1  3  1.2  0.05  90 未处理 - 1980 本发明样品46
 57 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.2  105 未处理 - 980 本发明样品47
 58 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.2  95 未处理 - 980 本发明样品48
 59 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.2  90 未处理 - 980 本发明样品49
 60 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.5  105 未处理 - 1470 本发明样品50
 61 - 磷酸铝 - 1  1  1.2  1.0  100 未处理 - 1980 本发明样品51
 62 正磷酸(85％) 磷酸铝 - 1  3  1.2  1.0  100 未处理 - 1980 本发明样品52
 63 正磷酸(85％) 磷酸铝 - 1  5  1.2  1.0  100 未处理 - 1980 本发明样品53
 64 正磷酸(85％) 磷酸铝 - 1  3  1.2  2.0  90 未处理 - 1176 本发明样品54
 65 正磷酸(85％) 氢氧化铝 - 1  3  1.2  0.5  80 未处理 - 1470 本发明样品55
 66 正磷酸(85％) 氢氧化铝 - 1  4  1.2  0.5  100 未处理 - 1470 本发明样品56
 67 正磷酸(85％) 醋酸铝 - 1  1  1.2  2.0  60 未处理 - 1176 本发明样品57
 68 正磷酸(85％) 氢氧化铝 硼酸 1  6  1.0  5.0  90 未处理 - 686 本发明样品58
 69 正磷酸(85％) 氢氧化铝 磷酸锰 0 1  10  1.0  3.0  80 未处理 - 686 本发明样品59
 70 正磷酸(85％) 氢氧化铝 磷酸锰 0.4  10  1.0  3.0  80 未处理 - 686 本发明样品60
 71 正磷酸(85％) 氢氧化铝 磷酸锰 0.8  10  1.0  3.0  80 未处理 - 686 本发明样品61
 72 正磷酸(85％) 氢氧化铝 - 1  10  1.0  3.0  80 未处理 - 686 本发明样品62
 73 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.1  80 添加表面活性剂 磷酸化合物II与非离子表面活性剂(HLB为13.6的聚氧乙烯烷基醚)混合，得到的混合物用于同步的被覆处理和耐湿处理 0.05 980 本发明样品63
 74 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.5  80 用硅烷被覆 用磷酸化合物被覆，然后进一步用氨基硅烷(氨丙基三乙氧基硅烷)被覆 0.05 980 本发明样品64
 75 正磷酸(85％) 氢氧化铝 - 1  4  1.2  0.5  150 未处理 - - 1470 本发明样品65
 76 正磷酸(85％) 氢氧化铝 磷酸锰 0.8  10  1.0  3.0  180 未处理 - - 686 本发明样品66
 77 - 磷酸铝 - 1  3  1.2  0.5  110 用硅烷被覆 用磷酸化合物被覆，然后进一步用氨基硅烷(氨内基三乙氧基硅烷)被覆 0.05 980 本发明样品67
表10
 标号 用于制备样品的条件 样品暴露1天后的性质 样品暴露60天后的性质 备注
 α  P/M 固体含量(质量％) 被覆温度(℃) 模制压力(MPa) 生坯密度(Mg/m3) 电阻率(μΩm) 磁通密度B10k(T) 生坯密度(Mg/m3) 电阻率(μΩm) 磁通密度B10k(T)
 55  1  3  0.01  60  980  7.65  21  1.70  7.65  35  1.71 本发明样品45
 56  1  3  0.05  90  1980  7.70  41  1.74  7.69  68  1.74 本发明样品46
 57  1  3  0.2  105  980  7.62  200  1.64  7.63  268  1.64 本发明样品47
 58  1  3  0.2  95  980  7.63  312  1.65  7.62  452  1.64 本发明样品48
 59  1  3  0.2  90  980  7.62  1214  1.64  7.62  1542  1.63 本发明样品49
 60  1  3  0.5  105  1470  7.60  540  1.61  7.60  701  1.61 本发明样品50
 61  1  1  1.0  100  1980  7.63  1420  1.62  7.63  1790  1.58 本发明样品51
 62  1  3  1.0  100  1980  7.64  2543  1.61  7.64  3521  1.60 本发明样品52
 63  1  5  1.0  100  1980  7.64  850  1.63  7.62  1250  1.58 本发明样品53
 64  1  3  2.0  90  1176  7.50  3545  1.50  7.51  4554  1.52 本发明样品54
 65  1  3  0.5  80  1470  7.60  1350  1.66  7.61  1875  1.65 本发明样品55
 66  1  4  0.5  100  1470  7.58  102  1.60  7.57  125  1.61 本发明样品56
 67  1  1  2.0  60  1176  7.51  1545  1.51  7.52  1875  1.50 本发明样品57
 68  1  6  5.0  90  686  7.20  15424  1.21  7.20  16584  1.21 本发明样品58
 69  0.1  10  3.0  80  686  7.12  8542  1.15  7.10  15487  1.10 本发明样品59
 70  0.4  10  3.0  80  686  7.12  9781  1.16  7.11  14871  1.15 本发明样品60
 71  0.8  10  3.0  80  686  7.12  10541  1.15  7.12  13540  1.15 本发明样品61
 72  1  10  3.0  80  686  7.12  12455  1.15  7.11  13154  1.16 本发明样品62
 73  1  3  0.1  80  980  7.64  1542  1.65  7.64  1610  1.65 本发明样品63
 74  1  3  0.5  80  980  7.61  3546  1.60  7.61  3601  1.61 本发明样品64
 75  1  4  0.5  150  1470  7.61  62  1.61  7.61  54  1.51 本发明样品65
 76  0.8  10  3.0  180  686  7.11  2130  1.21  7.10  2100  1.15 本发明样品66
 77  1  3  0.5  110  980  7.61  1570  1.60  7.60  1210  1.51 本发明样品67

Claims (15)

1.一种金属粉末，该金属粉末包括：
铁磁性金属粉末；
用于被覆该铁磁性金属粉末表面的被覆材料；和
在该铁磁性金属粉末表面上被覆有被覆材料的被覆金属粉末；
其中被覆材料是含铝的磷酸化合物。
2.权利要求1所述的金属粉末，其中铁磁性金属粉末包含选自铁粉、Fe-Si合金粉末、Fe-Al合金粉末、Fe-Ni合金粉末、铝硅铁粉和铁基非晶态合金粉末的至少一种粉末。
3.权利要求1所述的金属粉末，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
1≤P/M≤10，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料中的总金属含量。
4.权利要求3所示的金属粉末，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
2≤P/M≤3，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料中的总金属含量。
5.权利要求1所述的金属粉末，其中磷酸化合物的摩尔数在0.3≤α≤1范围内，其中被覆材料中所有金属的摩尔数是M，被覆材料中铝元素的摩尔数是αM(0≤α≤1)，被覆材料中除了该铝元素之外的金属成分的摩尔数是(1-α)M。
6.权利要求1所述的金属粉末，其中被覆材料中的磷酸化合物是选自偏磷酸、焦磷酸、正磷酸、三磷酸、四磷酸、磷酸单酯、一甲基磷酸、一辛基磷酸、一苯基磷酸及其相应的盐的至少一种化合物。
7.权利要求1所述的金属粉末，其中被覆材料中的含铝金属化合物包括选自氧化铝、硝酸铝、乙酸铝、氢氧化铝、磷酸铝和氯化铝的至少一种化合物。
8.权利要求1所述的金属粉末，该金属粉末进一步包含有机树脂。
9.权利要求8所述的金属粉末，其中有机树脂包含选自环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、酰胺树脂和酰亚胺树脂的至少一种树脂。
10.权利要求1所述的金属粉末，该金属粉末进一步包含氧化物。
11.权利要求1所述的金属粉末，该金属粉末进一步包含表面活性剂和硅烷化合物。
12.权利要求1所述的金属粉末，其中用于被覆金属粉末表面的被覆材料的量是金属粉末总量的0.01-5质量％。
13.一种压粉磁芯，该压粉磁芯包括：
铁磁性金属粉末；
被覆该铁磁性金属粉末表面的被覆材料；和
铁磁性金属粉末表面上被覆有被覆材料的被覆金属粉末；和
通过被覆金属粉末加压压制的压粉磁芯，
其中被覆材料是含铝的磷酸化合物。
14权利要求13所述的压粉磁芯，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
1≤P/M≤10，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。
15.权利要求13所述的压粉磁芯，其中被覆材料中含铝的磷酸化合物满足下式：
2≤P/M≤3，
其中P(mol)表示被覆材料的磷含量，M(mol)表示被覆材料的总金属含量。
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