CN112466589B - 一种cvd包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种cvd包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种CVD包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法，本发明的CVD包覆的铁硅合金粉末包括铁硅软磁合金粉和包覆在所述铁硅软磁合金粉表面的CVD包覆层；CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：将铁硅软磁合金粉置于混合气体氛围下于850℃～950℃进行无机氧化物化学气相沉积包覆CVD包覆层，混合气体包括CVD包覆层前驱体蒸汽、惰性载气和氧化性气体，CVD包覆层前驱体蒸汽为铝源、硅源、钛源蒸汽中的一种。本发明的CVD包覆的铁硅合金粉末通过化学气相沉积(CVD)在铁硅软磁合金粉表面包覆氧化物CVD包覆层，并且意外的发现，当化学气相沉积包覆的温度为850℃～950℃时，由CVD包覆的铁硅合金粉末制备的铁硅磁粉芯矫顽力显著降低，而且损耗显著降低。

Description

一种CVD包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属软磁材料领域，具体涉及一种CVD包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法。
背景技术
Fe-Si基合金是电学、磁学领域里核心材料之一，是电力电子及军工事业等方面不可或缺的软磁合金。为了实现铁硅磁粉芯中Fe-Si基合金粉末的有效绝缘，通常在Fe-Si基合金粉末表面包覆CVD包覆层。
申请号2018105415593发明名称为一种金属复合磁粉和金属磁粉芯以氮等离子体为反应介质，利用化学气相沉积在20～600℃下包覆在扁平化处理的金属磁粉表面形成一层连续的、稳定的氮化物CVD包覆层，从而降低高频损耗。但是该方法获得的金属复合磁粉和金属磁粉芯的矫顽力较高而且磁损耗较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种CVD包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种CVD包覆的铁硅合金粉末，所述CVD包覆的铁硅合金粉末包括铁硅软磁合金粉和包覆在所述铁硅软磁合金粉表面的CVD包覆层；
所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：将铁硅软磁合金粉置于混合气体氛围下于850℃～950℃进行无机氧化物化学气相沉积包覆CVD包覆层，所述混合气体包括CVD包覆层前驱体蒸汽、惰性载气和氧化性气体，所述CVD包覆层前驱体蒸汽为铝源蒸汽、硅源蒸汽、钛源蒸汽中的一种；所述氧化性气体包括氧气和臭氧中的至少一种。
发明人通过化学气相沉积(CVD)在铁硅软磁合金粉表面包覆氧化物CVD包覆层，并且意外的发现，当化学气相沉积包覆的温度为850℃～950℃时，由CVD包覆制备获得的铁硅磁粉芯矫顽力显著降低，而且磁损耗显著降低。而且发明人通过研究发现，当化学气相沉积包覆的温度超过950℃以后，在化学气相沉积包覆的过程中铁硅软磁合金粉会发生粘黏，导致包覆效果较差，而且矫顽力高，磁损耗较高。
优选地，所述铁硅软磁合金粉中硅元素的质量百分比为5％～7％。
发明人通过研究发现铁硅软磁合金粉中硅元素的质量百分比为5％～7％时，应用化学气相沉积(CVD)在铁硅软磁合金粉表面包覆CVD包覆层并且控制化学气相沉积包覆的温度为850℃～950℃时，获得的铁硅磁粉芯材料矫顽力显著降低，而且磁损耗显著降低。
优选地，所述铁硅软磁合金粉中硅元素的质量百分比为6.5％。
优选地，所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：将铁硅软磁合金粉置于混合气体氛围下于900℃～950℃进行无机氧化物化学气相沉积包覆CVD包覆层。
发明人通过化学气相沉积(CVD)在铁硅软磁合金粉表面包覆CVD包覆层，并且通过研究发现，当化学气相沉积包覆的温度为900℃～950℃时，获得的铁硅磁粉芯材料矫顽力显著降低，而且磁损耗显著降低。
优选地，所述铝源蒸汽包括三甲基铝蒸汽、仲丁醇铝蒸汽和乙酰丙酮铝蒸汽中的至少一种。
优选地，所述硅源蒸汽包括正硅酸乙酯和硅烷中的至少一种，所述钛源蒸汽包括丙氧基钛、四异丙醇钛以及钛酸四丁酯中的至少一种。
优选地，所述惰性载气为氩气或者氮气；所述氧化性气体为体积比(0.8～1.2):10的O3和O2的混合气。
本发明还提供一种上述任一所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法，所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将铁硅软磁合金粉末用无水乙醇清洗后干燥；
(2)将步骤(1)得到的铁硅软磁合金粉末置于管式炉中，通入惰性气体排除空气，以8～12℃/min的速率升温至850℃～950℃，随后通入混合气体进行无机氧化物化学沉积包覆0.8～1.2小时，所述混合气体包括CVD包覆层前驱体蒸汽、惰性载气和氧化性气体，所述CVD包覆层前驱体蒸汽为铝源、硅源、钛源蒸汽中的一种；所述氧化性气体包括氧化和臭氧中的至少一种。
本发明还提供一种铁硅磁粉芯，所述铁硅磁粉芯包括上述任一所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂，将所述铁硅磁粉芯包括上述任一所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂在有机溶剂条件下混匀至有机溶剂挥发后压坯成型得到成型坯，将所述成型坯在200℃～450℃下退火处理1.5～2.5小时得到所述铁硅磁粉芯。
上述铁硅磁粉芯矫顽力显著降低，而且磁损耗显著降低。
优选地，所述CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂的重量比为(0.5～2.5)：100。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种CVD包覆的铁硅合金粉末和铁硅磁粉芯及其制备方法，本发明的CVD包覆的铁硅合金粉末通过化学气相沉积(CVD)在铁硅软磁合金粉表面包覆CVD包覆层，并且意外的发现，当化学气相沉积包覆的温度为850℃～950℃时，获得的铁硅磁粉芯材料矫顽力显著降低，而且磁损耗显著降低。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种CVD包覆的铁硅合金粉末，所述CVD包覆的铁硅合金粉末包括铁硅软磁合金粉和包覆在所述铁硅软磁合金粉表面的CVD包覆层；
所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe-6.5wt％Si软磁合金粉末用无水乙醇清洗后于60℃下干燥2h；
(2)将步骤(1)得到的铁硅软磁合金粉末置于管式炉中，通入纯氮气排除空气，以10℃/min的速率升温至900℃，随后通入混合气体进行无机氧化物化学沉积包覆1小时得到所述铁硅磁粉芯材料，所述混合气体由三甲基铝蒸汽、氮气载气和氧化性气体组成，所述氧化性气体为体积比1:10的O3和O2的混合气，所述氧化性气体与载气的体积比为0.1:1。
实施例2
作为本发明实施例的一种CVD包覆的铁硅合金粉末，本实施例与实施例1的唯一区别为：以10℃/min的速率升温至850℃。
实施例3
作为本发明实施例的一种CVD包覆的铁硅合金粉末，本实施例与实施例1的唯一区别为：以10℃/min的速率升温至950℃。
实施例4
作为本发明实施例的一种铁硅磁粉芯，所述铁硅磁粉芯包括实施例1所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂，所述实施例1的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂的重量比为1.5：100；
所述铁硅磁粉芯的制备方法包括以下步骤：
(1)将实施例1所述的CVD包覆的铁硅合金粉末、有机硅树脂和丙酮搅拌混匀至丙酮挥发得到混合粉末；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末压制成环形生坯，成型压力为1500MPa，保压时间15s得到环形生坯；
(3)将环形生坯置于管式炉中在真空或惰性气氛下于300℃进行退火热处理2h，获得所述铁硅磁粉芯。
实施例5
作为本发明实施例的一种铁硅磁粉芯，本实施例与实施例4的唯一区别为：包括实施例2所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂。
实施例6
作为本发明实施例的一种铁硅磁粉芯，本实施例与实施例4的唯一区别为：包括实施例3所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂。
对比例1
作为本发明对比例的一种铁硅磁粉芯，本对比例与实施例4的唯一区别为：以10℃/min的速率升温至600℃。
对比例2
作为本发明对比例的一种铁硅磁粉芯，本对比例与实施例4的唯一区别为：以10℃/min的速率升温至800℃。
对比例3
作为本发明对比例的一种铁硅磁粉芯，本对比例与实施例4的唯一区别为：以10℃/min的速率升温至1000℃。
对比例4
作为本发明对比例的一种铁硅磁粉芯，本对比例与实施例4的唯一区别为：将Fe-6.5wt％Si软磁合金粉末替换所述CVD包覆的铁硅合金粉末。
效果例1
对实施例4-6和对比例1-4的铁硅磁粉芯的矫顽力、磁损耗和磁导率进行测试，测试条件：100mT/50KHz。结果如表1所示。
表1铁硅磁粉芯的性能
Figure BDA0002734779500000051
Figure BDA0002734779500000061
由表1可知，CVD包覆的铁硅合金粉末通过化学气相沉积(CVD)在铁硅软磁合金粉表面包覆氧化物CVD包覆层，并且意外的发现，当化学气相沉积包覆的温度为850℃～950℃时，获得的铁硅磁粉芯材料矫顽力显著降低，而且磁损耗显著降低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述CVD包覆的铁硅合金粉末包括铁硅软磁合金粉和包覆在所述铁硅软磁合金粉表面的CVD包覆层；所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：将铁硅软磁合金粉置于混合气体氛围下于850℃～950℃进行无机氧化物化学气相沉积包覆CVD包覆层，所述混合气体包括CVD包覆层前驱体蒸汽、惰性载气和氧化性气体，所述CVD包覆层前驱体蒸汽为铝源蒸汽、硅源蒸汽、钛源蒸汽中的一种；所述氧化性气体包括氧气和臭氧中的至少一种。
2.根据权利要求1所述CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述铁硅软磁合金粉中硅元素的质量百分比为5％～7％。
3.根据权利要求1所述CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述铁硅软磁合金粉中硅元素的质量百分比为6.5％。
4.根据权利要求1-3任一所述CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：将铁硅软磁合金粉置于混合气体氛围下于900℃～950℃进行无机氧化物化学气相沉积包覆CVD包覆层。
5.根据权利要求1所述CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述铝源蒸汽包括三甲基铝蒸汽、仲丁醇铝蒸汽和乙酰丙酮铝蒸汽中的至少一种。
6.根据权利要求1所述CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述硅源蒸汽包括正硅酸乙酯和硅烷中的至少一种，所述钛源蒸汽包括丙氧基钛、四异丙醇钛以及钛酸四丁酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述CVD包覆的铁硅合金粉末，其特征在于，所述惰性载气为氩气或者氮气；所述氧化性气体为体积比(0.8～1.2):10的O3和O2的混合气。
8.根据权利要求1所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法，其特征在于，所述CVD包覆的铁硅合金粉末的制备方法包括以下步骤：
(1)将铁硅软磁合金粉末用无水乙醇清洗后干燥；
(2)将步骤(1)得到的铁硅软磁合金粉末置于管式炉中，通入惰性气体排除空气，以8～12℃/min的速率升温至850℃～950℃，随后通入混合气体进行无机氧化物化学沉积包覆0.8～1.2小时，所述混合气体包括CVD包覆层前驱体蒸汽、惰性载气和氧化性气体，所述CVD包覆层前驱体蒸汽为铝源蒸汽、硅源蒸汽、钛源蒸汽中的一种；所述氧化性气体包括氧气和臭氧中的至少一种。
9.一种铁硅磁粉芯，其特征在于，所述铁硅磁粉芯包括如权利要求1-7任一所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂，将如权利要求1-7任一所述的CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂在有机溶剂中混匀至有机溶剂挥发后压坯成型得到成型坯，将所述成型坯在200℃～450℃下退火处理1.5～2.5小时得到所述铁硅磁粉芯。
10.根据权利要求9所述的铁硅磁粉芯，其特征在于，所述CVD包覆的铁硅合金粉末和有机硅树脂的重量比为(0.5～2.5)：100。
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