CN101657510B - 加工霞石正长岩粉末以生产超细粒径产品的方法 - Google Patents

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Abstract

将具有粒径分布的霞石正长岩颗粒状原料转化为用于随后商业应用的超细微粒成品的方法，该超细微粒成品具有小于约6微米的最大粒径。该方法包括：提供具有大于约20微米的受控的最大粒径的干燥原料；通过使干燥状态下的原料垂直向下通过连续的高速搅拌的球磨机来研磨该原料，由此将该原料研磨成粒径分布比该原料的粒径分布显著减小的中间体粉末；然后利用沿设定路径快速移动的高速气流使来自球磨机的中间体粉末通过风力分级机，以将所述超细微粒产品沿该路径传送并离开分级机，以及使包含比超细产物大的颗粒的粗颗粒材料分离，然后从分级机中排出。

Description

加工霞石正长岩粉末以生产超细粒径产品的方法
本发明涉及粒状火成岩的加工，更具体地涉及加工霞石正长岩粉末以生产有效粒径小于6微米的超细粒径霞石正长岩产品的改进方法，从而赋予如UMEE 200075中所述的性能和改进。该方法生产稳定的、可用的填料产品而无需干燥被磨碎的粉末或成品。该成品具有最大粒径6微米的窄粒度分布。
发明背景
在玻璃和陶瓷制造中，霞石正长岩提供起助熔剂作用的碱金属，以降低玻璃或陶瓷混合物的熔融温度，促进较快地熔融并节约燃料。在玻璃中，霞石正长岩粉末还提供铝，该铝提高了耐热性、增加了化学稳定性并提高了耐划性和抗裂性。此外霞石正长岩粉末在油漆、涂料、塑料和纸中被用作填料或补充剂。它是所希望的材料，因为它不含游离的二氧化硅但仍有效地起到游离二氧化硅基填料或补充剂的作用。该材料是具有类似于游离二氧化硅材料的机械特性的无机氧化物，它是游离二氧化硅材料的代用品。多年来能够如C.J.Koenig在1938年题为Some Fundamental Properties of Nephelene Syenite的文章中公开的那样获得精细粒状的该材料，通过引用将该文章结合到本文中。这些机械性能包括微粒形式的霞石正长岩粉末作为研磨剂的用途。因此，粒状霞石正长岩具有快速磨损和冲蚀在加工利用霞石正长岩粉末的成品中所用的设备的倾向。已经确定任何有机氧化物材料例如霞石正长岩的粒径减小，降低该材料的磨蚀性能。因此，为了获得在霞石正长岩辅助的产品中的有效分散体，通常提供粒径较小的霞石正长岩粉末。当在载体产品中分散精细颗粒霞石正长岩时获得几个优势。这些优势涉及成品的硬度、光泽和亮度。公开采用霞石正长岩的优势的专利包括Gundlach 5,380,356、Humphrey 5,530,057；Hermele 5,686,507和Broome 6,074,474。展示采用微粒霞石正长岩粉末的这些代表性的专利通过引用被结合到本文中。它们说明了以各种粒径提供该特定的无机氧化物用于各种应用的优势。已发现具有小于约10微米的超细微粒的霞石正长岩粉末具有相当大的优势，并且显著提高了霞石正长岩粉末在各种产品中的效用。该形态的霞石正长岩粉末由Unimin Corporation of New Canaan，Connecticut以Minex 10出售。近来，通过实验和测试已发现粒径小于约6微米的霞石正长岩粉末产生显著提高的物理和加工特性。在先的应用UMEE 200075中描述了这些。这样的超细微粒霞石正长岩可以被传送通过制造装置，几乎未磨蚀该装置，并且实质上提高了利用该超细微粒霞石正长岩粉末的成品的许多特性，尤其当用于油漆和其它涂料中时。在获得该超细微粒粒径霞石正长岩的尝试中，浸润该粒状材料然后在微磨机中在浆液状态下研磨。其后，通过回转窑或其它工艺干燥装置干燥该超细微粒。然而，超细微粒是高活性的并在液体载体中倾向于团聚，以致最后结果包含团聚体。因而许多颗粒的有效粒径实质上大于所希望的超细霞石正长岩粉末的小粒径。因而，未能令人满意地有效提供具有小于6微米的受控粒径的霞石正长岩，直到Unimin Corporation开发出采用干球磨机和风力分级机的系统。直到那时候，最大粒径显著小于10微米有效粒径，特别小于5～6微米有效粒径的霞石正长岩产品在商业上是不可行的，直到最近才通过干磨工艺制造得到。在Unimin Corporation之后，该申请的受让人开发了用于生产粒径小于5～6微米的超细霞石正长岩的系统，商业上确实需要更高效地生产这种所希望的超细霞石正长岩产品的系统。术语“小于”某一粒径在相关技术中意指至少99.99％的粒径小于所标称的粒径。
发明内容
本发明涉及用于生产粒径小于约6微米的霞石正长岩粉末的高效系统的发明。已发现干球磨机和风力分级机能够生产超过99％的颗粒具有小于5～6微米粒径的霞石正长岩。用于生产所希望的超细粒径的霞石正长岩粉末的干球磨机和风力分级机的组合并未导致开发出用于生产这样的霞石正长岩粉末的非常高效的系统。本发明涉及一种实质上提高效率因而节约成本的制造所希望的霞石正长岩粉末的方法。在市场上将会以低价能够买到产品本身以生产改进的产品，例如涂料。已确定采用未团聚的极细颗粒状的霞石正长岩粉末是有利的，并且已经通过干磨工艺生产。本发明涉及一种用于制造这种超细微粒霞石正长岩粉末的新方法。
本发明通过采用一种将具有粒径分布的霞石正长岩颗粒状原料转化为用于随后的商业应用的超细微粒粒径成品的方法来达到上述目的。该超细微粒产品具有小于约6微米的粒径。该新方法包括提供最大粒径大于约20微米的干燥原料。实践中，该原料具有约60微米的最大粒径，并且D50超过约10的设定粒度分布。使原料垂直向下通过连续的、高速搅拌的球磨机，该球磨机具有在装满研磨介质的垂直方向延伸的腔室中以选定的高速旋转的搅拌臂。当介质被旋转的搅拌臂高速推动时，该原料通过介质的作用被研磨成中间体粉末。该中间体粉末具有显著减小的粒径和改变的粒度分布分布，因此该分布小于进料的粒径分布。该分布具有25～35的D99和约2.5～3.5的D50。其后，利用沿设定路径移动的高速气流使具有改变的粒度分布分布的该中间体粉末通过风力分级机，以将该超细微粒产品沿该路径传送并且离开分级机。该分级机还使包括比超细产品大的颗粒的粗颗粒材料通过离心力和重力与作为目标的6微米以及更小的颗粒分离。然后从分级机中排出该粗料。然后收集小于6微米且具有约6的D99和约1.5～2.0的D50的超细霞石正长岩粉末成品，供装运至最终用户。粗料返回至高速搅拌球磨机用于再次研磨。已发现直立的高速搅拌球磨机与利用快速移动气流的随后风力分级机的组合以非常高的效率和有效的方式生产粒径小于6微米的霞石正长岩粉末。根据本发明的一个方面，风力分级机是两段型风力分级机，第一段分离粗料，第二段从已被移出风力分级机的成品中除去粉尘。
在本发明优选的实施方式中，该原料具有其中99％的颗粒小于约50微米的粒径。直立的高速搅拌的球磨机的选定速度被提高至约200～450rpm。在腔室中的介质具有小于5毫米的粒径，优选在2.0～2.5mm的范围内。选择具有9的莫氏硬度的介质，该介质是二氧化铈稳定化的氧化锆。测试表明氧化铝和碳化钨可以代替该优选的介质。为了保证高效率，将介质填充到该腔室的约50～80％，优选约在该范围的中间值或约70～77％。根据本发明的一个方面，以选定的进料速率向介质中添加助磨剂。研磨介质通常是二乙二醇。添加助磨剂的速率在50～150毫升/分钟的一般范围内。该助磨剂具有小于1.6wt％的用量。对于该系统最高效的操作，搅拌球磨机的进料速度在0.5～2.3千克/分钟的一般范围内。实践中，该原料具有约20～30％颗粒的粒径小于约5～6微米的粒度分布，以及从磨机送至风力分级机的中间体粉末具有约35～40％粒径小于约5～6微米的颗粒。磨机的卸料阀门具有在0.5～1.5mm的一般范围内的开口以控制通过磨机的原料的研磨时间。
本发明的第二方面是风力分级机的具体类型的选择和应用，该风力分级机具有包含以高转速运转的直立叶片旋转分离器的主分级室以及使通过受高速气流作用的分离器分级的颗粒悬浮的下扩展室。在被称为“侧通风(side draft)”风力分级机的这类分级机中具有以1500～1700rpm的一般范围内的高速运转的风扇。分离器的转速在1200～1600rpm的一般范围内，优选高于1400rpm。
通过采用具体地为加工霞石正长岩粉末开发的该方法，实现了粒径小于5～6微米的霞石正长岩的高效生产。本发明方法具有由采用新的霞石正长岩原料垂直方向加工工艺而产生的高效率，该工艺采用搅拌球磨机和在该新型搅拌球磨机下游的风力分级机。风力分级机除去具有以下粒径的颗粒，该粒径提供小于100的Einlehner磨损值。该磨损指示值优选小于50。实践中，由搅拌球磨机产生的中间体粉末通过风力分级机分离出来的粒径小于约5～6微米。粒度分布为约5微米，例如约1～6微米，因此颗粒是超细粒径的，并且被精选具有有限的分布。成品的D50值在1.5～2.0的范围内，并且作为目标在约1.85。预先加工霞石正长岩以生产原料。实践中，原料是由New Canaan，Connecticut的Unimin Corporation标识为Minex 3出售的霞石正长岩粉末，具有约50～60微米的受控最大粒径。将该原料引入具有搅拌臂的垂直方向延伸的连续的、高速搅拌球磨机。该球磨机的排出物是具有大量小于6微米的颗粒的中间体粉末。然后使这样的中间体粉末通过风力分级机产生成品。在本发明的一个方面，风力分级机是模牵引装置(die draft unit)。根据本发明的另一个方面，风力分级机具有受控的湿度，因此该方法是以受控的湿度水平下具有空气分选的干球磨。该广泛的概念是新的，并且当干球磨机是直立的搅拌的球磨机时尤其有利。
本发明的主要目的是提供用于在干系统中加工粒状霞石正长岩粉末的方法，其中得到的产品粒径小于约6微米，该系统运转很高效并且操作便宜，而且采用搅拌球磨机。该方法生产具有约5～6微米的D99、约1.9微米的D50和小于0.5微米的D1的粉末。
本发明的另一个目的是提供一种生产粒径小于约5～6微米的霞石正长岩粉末的方法，该方法利用直立的干搅拌球磨机以及引出风力分级机将来自球磨机的粉末分成粗料和最终的微粒产品。
本发明的另一个目的是提供采用干球磨机与具有湿度控制特征的风力分级机的方法，尤其是其中干磨机是直立的搅拌球磨机的方法。本发明目的的又一个次要特征是选择和使用侧通风分级机(side draft classifier)。
本发明的进一步目的是提供加工霞石正长岩粉末的方法，采用沿垂直方向高效运转的干球磨机以生产小于约5～6微米的粒径。
本发明的又一目的是提供如所附权利要求限定的方法。
由下列描述和附图，这些以及其它目的和优势将变得明显。
附图说明
图1是用于生产具有小于约5～6微米超细粒径的霞石正长岩粉末的通用方法的方框图；
图2是表示简化的风力分级机的示意性侧面正视图，仅说明在干球磨机后的风力分级机的一般功能；
图3是表示霞石正长岩的粒径及其磨损特性之间关系构成的直线图；
图4是由实验的小于6微米产品和本发明的小于6微米产品之间所获得的分布图线的比较图；
图5是垂直方向搅拌球磨机的示图，该球磨机执行构成新方法主要方面的操作。
图6是图5中所示的搅拌球磨机的剖视图；
图6A是在构成本发明的干磨机中采用的干磨工艺的示意图；
图7是用于本发明的风力分级机的侧视图，将成品与从图5和6中所示的球磨机中排出的中间体粉末中所含的粗料分离；
图8是用于执行构成本发明的方法的系统的布置图，该系统组合垂直方向搅拌球磨机和如图7中所示的特定分级机；
图9是给出通过图5～8中所示系统执行的新方法的研磨数据的表；
图10是表示由本发明加工的霞石正长岩产品的粒度分布的图；
图11是关于如图10中所示的产品的粒径的表；
图12是说明根据本发明的方法生产的成品的测试亮度和颜色的表；
图13是显示在由图8所公开的系统执行的方法中在各个阶段霞石正长岩材料的粒度分布的图；
图14是用于本发明实践所选择的分级机的性能的一览表；
图15是用于本发明实践的磨机和分级机的运行数据表；
图16表示来自分级机的粒度分布和通过采用图7所示系统的方法生产的产品的测试色度特性；
图17是公开了关于从分级机返回至磨机的粗料的粒子分布以及所测量的该粗料的色度特性的表；
图18是说明离开磨机并进入分级机的霞石正长岩中间产物的粒度分布和所测量的该产品的颜色特性的表；
图19～24是说明构成本发明主要方面的连续的高速搅拌磨机的特性的图。
本发明的描述
附图所示的是为了说明本发明的优选实施方式而不是为了限制，图1是通用方法100的方框图，其中加工颗粒状霞石正长岩以获得小于10微米，优选小于6微米的超细粒径。采用该方法以控制霞石正长岩的粒径，其中至少99％的霞石正长岩低于设定的选择超细粒径。此外，分布图相当狭窄，即在约5微米的范围内。本发明未产生仅包括超细微粒和较大颗粒的大范围粒径颗粒状霞石正长岩，因为霞石正长岩颗粒的磨损特征随着粒径增加显著上升。因此，本发明涉及至少99％的粒径小于设定数值，该数值优选为5～6微米。这是与其中粒度分布在2微米～11微米范围内的霞石正长岩不同的产品。
在图1中说明利用一般概念的通用方法100，其中在第一工艺步骤110中供给粒状霞石正长岩。采用标准机械设备在干磨机112中研磨所开采的粒状材料，因此采用分级步骤114，得到的颗粒可以在某一粒径范围内。在该分级步骤中，可以由筛子例如16目筛来完成，沿输出管线114a离开的颗粒具有第一给定值。该第一值在约1,000微米的一般范围内。在分级步骤中采用机械的16目筛使沿着输出管线114a流动的颗粒具有形成用于球磨机120的最佳原料的粒径。如果来自干磨机112的颗粒粒径大于步骤114的筛孔尺寸，沿输出管线114b将较大的颗粒输送到分选机116。在该分选机处，沿输出管线116a喷出较大的不可用的颗粒，较小的颗粒通过返回管线116b被重新导向磨机112。因而，方法或系统100的进口部产生给定的第一粒径，其有助于根据本发明的后续加工。选择该粒径为1,000微米；然而，这仅是代表性的，来自输出管线114a的颗粒可以具有任何特定的给定粒径。这是方法100中的第一给定粒径。实践中，在出口管线114a处经分级的霞石正长岩具有25目粒径(600微米)。步骤110、112和114包括将开采的产品减小至小于6英寸的块的初级颚板和锥斗、干燥该材料的回转窑、将岩石减小至小于1英寸的圆锥破碎机和立轴冲击式破碎机形式的三级破碎机。然后将材料分级以通过25目筛，并且在输出管线114a处提供所述材料。
在输出管线114a中具有特定的给定粒径的霞石正长岩被导向运行产生超细微粒的原料球磨加工步骤120，未添加液体来将颗粒制浆。因而，沿输出管线122从将步骤120的球磨机中喷出超细微粒。任何标准的超细球磨机可以用于步骤120。来自步骤120的球磨机的超细微粒经输出管线122排出，并经标准风力分级机处理。通过来自鼓风机132的处理风速调节该风力分级机。鼓风机经管线132a将高速气流导入标准风力分级机步骤130。风力分级机步骤通过将小于5微米的超细微粒引导至输出管线134来除去这样的超细微粒。这些颗粒可以收集在收集器136中。按照标准风力分级机方法，将具有给定第二值的最大粒径的颗粒分离并引导至收集器136。这些颗粒小于10微米，优选小于5～6微米。实践中，超过99％的颗粒具有小于约5～6微米的粒径。当然，风力分级机除去具有分布轮廓的超细微粒。该分布是5～6微米到约1微米。粒径小于约0.5微米的粉尘从鼓风机132经管线138被空气运载到粉尘容器或收集器140中被收集。风力分级机130还具有导向收集器152的大颗粒排出管线150。大颗粒由该收集器经管线154再循环到步骤120的球磨机入口。来自管线114a的原料和来自管线154的返回的颗粒被干球磨步骤120加工并经输出管线122被导入标准的通用风力分级机130。该风力分级机分离所希望的颗粒收集在收集器136中。它还将不能接受的小颗粒排放到收集器140中。较大的颗粒被再循环经过收集器152。因而，连续串联的方法100接收所开采的霞石正长岩，并且排出具有小于10微米，优选小于5～6微米超细微粒的霞石正长岩。由方法100生产的霞石正长岩颗粒的分布在1～5微米的一般范围内。因此，对于天然开采的材料霞石正长岩的粒径获得特别低的粒径值。分布小于约4微米，并具有在5微米的一般范围内的最大粒径。具有小于10微米的上限值和至少1微米的下限值的4～5微米分布轮廓限定了方法100所排出的材料。
如同以后将会理解的那样，本发明涉及无湿磨生产超细微粒的新型干球磨机与采用特定的风力分级机的组合，该风力分级机从风送的微粒中除去某一粒径范围的颗粒。关于背景，在图2中功能性说明通用风力分级机的示意图。颗粒在管线122中作为原料被直接排到风力分级机130中。风力分级机130具有表示为入口通道200的供鼓风机132用的进气口。筛202防止杂质大颗粒被入口或通道200的高速气流吸入。在该背景组合中，约6,000CFM的总流量下分级机速度通常为约4,000RPM。通过入口通道200的这样的高风速被引导至用于接收来自管线122的原料的贮料斗210下面的区域。霞石正长岩经入口通道200从贮料斗210中落下，在该通道处它被空气捕集并运送通过控制挡板220。将要被分级机130抽出的高于给定值的较大颗粒经图1中所示方法100的出口150-管线222通过重力排出。如图1中示意性所示，在传送器230上收集这样的大颗粒，将它们输送到用于排入收集器152的收集器入口漏斗232，通过管线154返回至球磨机。输送气流140通过管道或管200进入容积较大的通风柜242，在此通过与颗粒输送气的速度相比的通风柜的尺寸控制气体的压差和承载能力。气体和通风柜的该组合使输送气240将给定粒径的在区域250中将被抽出的颗粒放在输出管线134中，用于在收集器136中沉积。因而，大颗粒通过重力被排入收集器152。具有所希望的分布范围的颗粒沉积在收集器136中，比所希望的材料小的将由分级机130分离的其它粉末或粉尘通过管260被运至漏斗138a形式的出口138，将粉末或粉尘排入收集器140。如图2中示意性所示，从管线262中排出气体。因而，图2中说明风力分级机的功能，分级机130接收来自管线122的超细原料。这是通过在通用方法100的步骤120中所用的干球磨机产生的排出物。在被美国康涅狄格州纽卡纳安的UniminCorporation发现之前，为霞石正长岩提供所选的小范围超细粒径的干球磨机和风力分级机的组合尚未实现。
就按照通用方法100加工霞石正长岩而言，已发现对于10微米的最大粒径，Einlehner磨损值(EAV)小于100，对于其中材料具有5微米的最大粒径的优选实施方式其值为约50。在图3中，线300是点302、304、306、308和310的线性回归，这些点分别是具有3微米、10微米、20微米、35微米和60微米的最大粒径的霞石正长岩样品。采用这些各个样品，材料的磨损数或值(EAV)确定了图3中所示的点，从而通过线性回归构造线300。正如所看到的，对于5～6微米的最大粒径获得50的Einlehner磨损数或值。在10微米处，该值或数是100。测试表明磨蚀数或值越低，对处理采用霞石正长岩的粘稠材料的设备的磨损越少。所希望的是具有小于100的值，优选约50。当加工的霞石正长岩的粒径小于5微米并且通常在1～5微米的范围内时，可获得所述值。对于分布和超细粒径，这是很小的范围。这生产改进的霞石正长岩，在UniminCorporation生产之前迄今未能经济地以工业规模获得所述产品。
按照如图1的流程图或图所述的方法生产所述的产品之后，所得到的产品具有6微米的最大粒径和约0.5微米的最小粒径。在图4的曲线400中显示了成品的分布，其中基本上所有颗粒小于6微米。所测试的分布表明最小粒径为0.5微米，并且仅约10％颗粒具有该小粒径。为了获得通过实施方法100所得到的分布与仅由实验室工艺获得的粒度分布的比较。在实验室环境下生产小于5微米的霞石正长岩。获得针对具有1～6微米粒径范围的该实验材料的分布曲线402。该产品采用湿法以提供对比载体。正如所见到的，图1中所示的方法100的批量生产的大量商业应用所生产的物质产生与粒径被控制在6微米和约1微米之间的试验材料的曲线402相当类似的分布曲线。仅有的区别是与通过用于生产代表性的小于6微米的霞石正长岩的实验、实验室受控工艺相比，工业方法100生产的物质具有一些直径较小的颗粒。通用方法100产生具有在0.5～5.0微米范围内的超细粒径的霞石正长岩。
本发明的优选实施方式
如图1中所公开的方法100是通过采用在图2中示意性所示的风力分级机制造微粒霞石正长岩的方法的一般公开。通过涉及选择如图5、6和6A所示的垂直的连续的搅拌球磨机的本发明，该方法得到优化并且是非常高效的。如图7所示，这种干球磨机与两段分级机组合。本发明构成了采用特定的干球磨机的独特方法，以及作为第二概念的球磨机与特定的分级机的独特组合。通过在图8的图表所示的系统中执行该方法。采用特定参数的该系统的方法构成了本发明，图8说明了优选的该新方法的实施。本发明是如下发明：当直立运行的搅拌型干球磨机与由English 4,885,832(通过引用结合到本文中)中的结构改进的特定分级机相组合时，产生了执行本发明方法以生产粒径小于约5～6微米超细微粒霞石正长岩产品的高效率的系统。该产品具有比颗粒较大的霞石正长岩显著提高的物理特性，将由或者由美国康涅狄格州纽卡纳安的UniminCorporation以商标MINEX 12提供给最终用户。通过特定的直立球磨机生产该显著提高的霞石正长岩产品的独特方法以及作为与两段分级机的组合构成本发明的方面，在图5～8中说明了本发明的优选实施方式。
直立运行的搅拌球磨机
用于本发明优选实施方式的球磨机是通常在Hagy 4,850,541和Szegvari4,979,686所公开的类型。通过引用将这两个专利作为关于直立搅拌球磨机的背景信息。构成本发明主要方面的直立连续的搅拌球磨机是高速干磨机，通常在图5和6中用数字10表示。这是直立搅拌干磨机并包括基底支承板11，其上安装机架10。机架基本上由水平底部构件12a和对置的立式柱腿12b和12c组成，柱腿与水平底部12a整体构成或者焊接其上。如将被描述，直立柱腿12b仅向上突出机械总高的一部分并起到为枢轴安装交换容器提供支撑的作用。
安装在直立柱腿12c一个表面上的是电机13及其固定板13a，具有用于电机的起动器14和固定板14a。在柱腿12c的一面上还包括通常的按钮控制15，其被安装在滑轮和传动带机构(未显示)中的柱腿12d上，该机构连接电机13以常规的方式起搅拌器装置的传动列的作用。
没有非常详细地说明刚才所述的结构，因为在本领域它在某种程度上是众所周知的。为了将要描述的目的，当被起动器14激发时，电机13驱动传动带和滑轮机构通过适当的连接和轴承使搅拌器转轴转动。
为了选择性枢轴运动，将研磨容器20安装在柱腿12b和12c上，以致整个容器能够旋转进入其内部。仅说明了与操作手柄22a一起的在柱腿12b上的枢轴安装部件22，操作手柄22a与具有连接到容器20的轴和耳轴的蜗轮和蜗杆相连。类似的轴和耳轴连接连接容器20与柱腿12c。然而，在研磨期间要将容器20锁定在固定的位置，为此采用容器锁紧手柄19。研磨容器20还具有被夹持器23固定在容器体上的可移动的盖21，邻近其下端，在容器壁上安装一个以上排出阀部件50。从盖21的上面向内突出的是护轴盖17，遮盖搅拌器部件的搅拌轴和联轴器。还在盖21的上面安装进料斜槽18，该盖21具有适合的孔以致能够经斜槽18将所选原料放入容器20。
现在参照图6，研磨容器20包括具有圆柱形内侧壁25和底壁26的壳体24。如图所示，壳体是夹壁的，如25a和26a，因此可以分别经入口25c和出口25b将冷却水引入由此形成的腔内。此外安装在外壁25a中点之上的是用于将容器20枢轴安装在腿12b和12c上的耳轴27。盖21被安放在容器的开口端并被夹持器23固定。盖具有用于接收搅拌器部件40的搅拌轴41的孔21a以及连通进料斜槽18的孔。轴41具有突出在盖21上面的一端，并具有销座41a。如前面就图5所述，轴的这一端与联接器连接，该联接器还连接轴和滑轮的轴承，该滑轮接着连接电机13。轴41可以沿箭头z的方向旋转。这样的连接在本领域是众所周知的。
研磨介质或部件M如装在容器20内的球，将该容器填充至某一百分比。介质的选择及其尺寸在下面描述，这是本发明的一个特征。为了研磨，通过包括轴41的搅拌器部件搅动该介质，轴41具有经孔41b伸出并沿轴41的纵轴串联安装并且最终以90°径向角安装的一系列辐射延伸的搅拌臂42。在搅拌球磨机的该实施方式中，每个搅拌臂是L-形的，并具有长足42a以及通过倒圆部分42c连接其上并由此以大体上90°伸出的短足42b。如图6A所示臂或足优选是直的。长足42a在大约垂直方向中点处还具有一个以上研磨的环形缝42d。如可见，搅拌球磨机的该实施方式包括经轴41插入并通过容纳在环形研磨缝42d内的销43固定就位的搅拌臂52。提供许多槽口42d显而易见的是能够安装和配置混合臂42使其直角足42b能够向内侧壁25a内延伸或由此离开。在搅拌球磨机的该具体实施方式中，选择用于具体研磨操作的臂42的位置。虽然实践中不是必需的，在图7中所示的搅拌球磨机10在立轴41上配备一系列分流盘34。这些分流盘每个具有一个中心孔，以致它们沿轴41滑动并如图7所示对于每对搅拌臂42以交替关系配置。通过一系列轴向配置在每个盘44上面和下面并具有装配搅拌臂42的倒圆凹口45a的鞍形套管45把可能需要或不需要的这些分流盘固定就位在轴上防止轴向移动。
如图6和7中所示的搅拌球磨机试图以高速运转，同时它可以被表征为如上所述的一种干式研磨装置，卸料将是连续的，并且与过去干磨所用的正常的底部卸料相反，侧面卸料。借助于施加到被磨材料的离心力来卸料。图7右下角的末端图示了筛41，被磨材料或中间粉末P经其转到阀门部件50和卸料斜槽50a。这解释了直立搅拌球磨机的技术操作，其中原料被引入斜槽18并向下经介质M通向卸料斜槽50a，以致所希望的任何具体构造的搅拌臂能够减小原料离开球磨机时的粒径分布。该干法显著提高原料中低于给定粒径的颗粒的百分比，在本发明中为低于5～6微米。在图6A中示意性地说明了用于实施本发明以及在优选的实施方式中说明的搅拌球磨机的工作特性。该研磨工艺涉及由产生干磨工艺的轴41迅速转动搅拌臂42，借此将介质M搅拌成所谓“动态孔隙度(kinemetric porosity)”的无序运动状态。参见题为Dry Grinding Attritors的手册，通过引用结合到本文。直立干搅拌球磨机也被称为“碾磨机”。在介质的膨胀状态下，介质和原料F的颗粒自由地移动。当原料垂直向下通过容器20时，它们相互碰撞和冲击，从而降低原料的有效粒径。将容器20填充到希望水平的介质M被搅拌臂42向外推向柱状壁25，产生搅拌动力动态研磨作用，干磨垂直向下移动的原料F。
在操作中，通常由研磨元件或介质的尺寸确定臂42与内壁25的间距，该间距通常为球或介质直径的4～7倍。在最低的搅拌臂22和容器20的底壁26之间保持同样的间距布置。分流盘44的直径为容器20直径的50％～约83％能够获得希望的球磨结果。可以或可以不用于本发明的优选实施方式中的这些分流盘使原料F保持外圆柱状移动通过容器20。它们未用于图6A的研磨。搅拌球磨中的干磨料典型地在5mm和13mm之间。然而，在实施本发明的方法中已发现该介质将具有小得多的尺寸例如小于5mm，优选在2.0～2.5mm的范围内。
在干磨中轴41旋转的常用速度为约300～350rpm(6.5英寸直径搅拌臂)。该臂的速度这么大以致在混合期间该材料具有形成直的圆柱体的倾向。然而，加入分流盘44将其驱散并将部分物流转移到介于盘间的区域，增加在研磨室中的谐振时间，确保较细的研磨。该原理被用于本发明的优选实施方式。
如同将在实施本发明的优选实施方式中解释的那样，选择并基于特定的原料操作图5、6和6A所示的搅拌球磨机10。本发明的一个方面是协同图7中所示并在接下来的部分中描述的独特的所选分级机使用直立搅拌球磨机。
按照本发明，原料F具有大于约20微米的最大粒径，优选由美国康涅狄格州纽卡纳安的Unimin Corporation出售的Minex 3，其具有50～60微米的最大粒度和一定量的小于6微米的颗粒。磨机10研磨原料F，通过使粒度分布朝着被送往图7中所示风力分级机的中间粉末P中较小的颗粒转化，生产更多粒径小于6微米的颗粒。参见图10和13中成品和中间化合物的粒度分布。
风力分级机
为了实施用于制造粒径小于约6微米的超细霞石正长岩粉末的独特且新颖的本发明，普通的风力分级机能够与搅拌球磨机10结合。然而，本发明的另一方面是将磨机10与如图7所示的特定两段风力分级机700组合。已经选择并采用该侧通风分级机。风力分级机700利用沿规定路径快速移动的高速气流沿该路径传送超细微粒百分比提高的中间粉末P。分级机700通过离心力和重力分离包含大于超细产物粒径的颗粒的粗颗粒材料。然后从分级机700中排出该粗料CM。两段风力分级机700采用通常在Saverse 4,551,241中提及的侧通风风力分选机械，通过引用将该专利结合到本文中作为背景信息。用于实施本发明的新方法的侧通风风力分级机包括通过电机712以高速运转的直立锥形叶片旋转分离器或栅710。下扩展室714与上面的圆锥形的分离室716的出口相连。电机712以在1200～1600rpm的一般范围内的超高速驱动分离器710以执行用于风力分级机700的颗粒分离过程。当如图5和6所示经一个以上粉末入口720、722从磨机10的卸料斜槽50a引出中间粉末P时，高速旋转分离器710。粉末P如箭头X所示向下流入分离室716。因此，在入口720、722将中间体霞石正长岩粉末P引入分级机700，这样被电机732以接近1400～1700rpm的超高速驱动的通风机730牵引乏气或返回的纯净空气通过入口734并强迫空气以超高速通过出口736。当该气流以图7中所示的选定路径向粉末移动时，该超高速的气流被用于从中间体霞石正长岩粉末P中分离成品FP，该成品是粒径小于约6微米的霞石正长岩。该气路具有几个不同的功能部分。路径A1中的空气通常是被高速引入下扩展室714的纯净空气，在此形成如螺旋线路径B1所示的离心涡流。因为扩展室714不允许自由排放气流，来自路径A1的高速空气沿分离室716中的路径A2向上移动，分离室716是下扩展室714上面的锥形室。在分离室716的上部，如径向箭头A3所示将空气送入高速旋转分离器710。分离器710将引入的中间体粉末P中的微粒与粗颗粒分离，以致如空气移动A4所示从分离器栅栏运载微粒。这样，侧通风风力分级机700沿路径A4将分离的材料经入口742引至分级机700的末级分离室740。中间体粉末P的粒径分布基本上大于气流A4中运载的霞石正长岩粉末的粒状材料分布。该轮廓具有99.9％小于约6微米的颗粒。这是通过图5和6中的磨机10以及图7中的风力分级机700获得的粒径的界限。将来自分离器栅栏710的所希望粒径的颗粒的气流A4运送通过管路750，该管路在通风柜出口762处与上部的分离器通风柜750相连。
两段风力分级机700是Saverse 4,551,241中所描述的类型，并且基本上被分为经由入口770将高速空气引向扩展室714的第一段。在该扩展室内，空气必须向上通过分离室716供分离器栅栏710处理；然而，在扩展室714中如气流B1所示一定量的空气从总气路中分出，使粗料CM沉积在扩展室714的下部，随后经球阀和气封772运输。如图7所示，在运转的第一段，高速空气流入下扩展室714，然后向上进入分离室716，少量空气形成如气流B1所示的涡流，引导大于超细产物的大颗粒待选，离心力和重力使粗料CM向下通过阀门和气封772。同时，由气流A2运送中间体粉末P。径向气体物流A3迫使粉末P的颗粒通过分离器栅栏710，在管路750中生产本发明的超细产物。成品FP被气流A4运送至分离室740。这样，将粗料与所希望的超细微粒霞石正长岩粉末分离，后者进入分级机700的第二段或末段分离室740。分离室740具有上部外壳780以及生产由螺旋箭头B2所示的细产物高效收集器气旋的向下锥形部分782。外壳780是锥形的并遮盖在下扩展室以及用于接收与中间体粉末P分离的细产物的捕集料斗784上。球阀和气封786引导来自分级机700第二段的成品FP。总之，利用通过高速分离器栅栏710和高速气流诱发风机730运转的两段风力分级机700处理中间体粉末P。然后分级机将引入的中间粉末分为粗料CM和粒径小于约6微米作为成品FP的超细微粒霞石正长岩粉末。为了使分级机700两段之间的气流完备，提供与向下延伸至分离室740中的锥形回流通风柜792相连的纯净空气回流管790，以致沿过渡为线形回风路径C2的起始扭转路径C1从分离室中抽取来自通风柜792的纯净空气。结果，纯净空气与产品FP分离并回到高速通风机730的进气口734。实践中，在高速分离器栅栏710上面的通风柜760之间装有微封794。这样，在磨机10将霞石正长岩原料F的颗粒分布降低至中间粉末P的粒径分布之后，风力分级机700使成品FP与粗料CM分离。与进入磨机10的原料F相比，粉末P具有更多粒径小于6微米的颗粒。风力分级机将粉末P分为成品FP和粗料CM。
两段离心式风力分级器700是通常如Saverse 4,551,241中所示的来自Progressive Industries的Micro-Sizer。该分级机包括带有直立叶片转筒“分离器”的主分级室和下扩展室，其中颗粒悬浮在空气中通过分离器分级。分离器或分离器栅栏710以高速运转。速度越高，能够通过分离器作为成品的颗粒越细。最后粗料CM脱离扩展室的底部。采用单独的旋风分离室收集通过转筒分离器栅栏的细产物。为了回收百分比高于大多数风力分级机的有用微粒，密封该系统。具体地以设计成能制造低至5～6微米的镏分并且不需收尘的速度运转该分级机。
本发明方法
本发明涉及一种用于将具有至少20微米最大粒径的粒径分布的霞石正长岩颗粒原料F转化为用于随后商业应用的超细成品FP的方法。该微粒成品FP具有小于6微米的粒径，并且通过提供最大粒径大于约20微米，甚至大于约60微米的干原料获得。通过在图8中所示的系统S执行该方法。使原料F沿垂直向下通过如图5和6中示意性所示的连续的、高速搅拌球磨机10。该干球磨机具有以选定的高速在装有研磨介质的垂直方向延伸的室中旋转的搅拌臂，如结合图6中所示以及在题为Dry Grinding Attritors的手册中所述的，这样当该介质被旋转搅拌臂以高速横向移动时，通过介质的作用将原料F研磨为中间体粉末P。中间体粉末P具有比原料F的粒径分布显著降低的粒径分布。然后使中间体粉末通过如图7中所示的分级机700，该分级机利用沿给定的所选路径通过的快速移动高速气流沿该路径传送包含成品FP的超细微粒材料，然后离开该分级机。分级机还使包括比超细产品中的目标粒径大的颗粒的粗颗粒材料CM通过离心力分离，然后排出分级机700。这样，收集超细产品FP，并使粗料CM返回高速球磨机10供重新研磨。在该优选的实施方式中，分级机700是如Saverse 4,551,241中所示的两段风力分级机，具有分离粗料的第一段和从成品中除去粉尘的第二段。负载粉尘的空气包括小于约1微米的颗粒，并且通常是返回分级机风机的“清洁空气”。原料具有其中99％的颗粒大于约50微米的粒径。实践中，99.9％的原料F小于约60微米。原料F的平均D50粒径为约10～11微米。磨机10中的介质粒径通常小于5mm，优选在2.0～2.5mm的范围内。介质硬度为约莫氏9。实际上，该介质是二氧化铈稳定的氧化锆，虽然已经使用其它稳定形态的氧化锆和氧化铝以及碳化钨。磨机的介质填充到约该腔室的50～80％，优选为约70％。
通过如图8中所公开的系统S执行该新方法，该系统包括搅拌球磨机10和风力分级机，优选为侧通风分级机700。干搅拌球磨机和风力分级机的组合已经被详细地公开。系统S具有原料供给800，其通常是引入的具有约60微米D99粒径的许多霞石正长岩粉末。实践中，该原料是由美国康涅狄格州纽卡纳安的Unimin Corporation出售的Minex 3。将新的霞石正长岩材料802引向贮料斗810，由此通过输出阀811将该材料引至磨机给料管线812。将原料引向进料传送器820，实践中该传送器是将原料放入磨机贮料斗822的斗式提升机。如图6所示，控制阀824将原料引到磨机进料传送器826上，以致将原料传送到磨机10的进料斜槽18。如图6所示，中间粉末P离开磨机10的卸料斜槽50a，该中间粉末是具有比原料F的粒度分布显著降低的粒度分布的霞石正长岩粉末。如图7所示，将中间粉末P引导通过也是斗式提升机的传送器832，将中间粉末P放入风力分级机700的上入口720、722。在系统S中，通过传送器840使材料CM返回，将来自分级机700的不合格材料引向磨机给料管线812与新材料802组合形成供磨机10中研磨的原料F。因而，原料F是来自管线812的新材料和来自传送器840的返回材料。通过如图8中所示采用图5和6的搅拌球磨机10以及图7中所示的特定风力分级机的系统S执行本发明的方法。
本发明方法的参数和数据
装配并操作图8的系统S生产粒径小于约6微米(表示D99.99小于约6微米)的霞石正长岩成品。该方法包括选择向下流动的搅拌球磨机和风力分级机，具体地如前所述以及如所附权利要求所述操作的两段侧通风的风力分级机。实践中，搅拌球磨机是来自Akron，Ohio的Union Processing，Inc.的HighSpeed Attritor Model HSA-100。该磨机是连续高速搅拌球磨机，通过被设计成留住如图6A中所示介质M的闸门排出产品。借助于24英寸直径的部件以约300rpm搅拌85加仑磨机。150马力电机能够达到190安培。磨机外壳具有水冷套以降低研磨操作期间产生的高温。按照本发明，已选择介质M，包括二氧化铈稳定的氧化锆(粒径小于5mm的“二氧化铈”，但优选在2.0～2.5mm范围内)。所选介质具有莫氏9的硬度，这实质上比迄今用于这种设备的介质更硬。优选用于实施本方法的侧通风的风力分级机是来自Sylacauga，Alabama的Progressive Industries的Micro-Sizer Model MS-10。如图7中所示的Micro-Sizer包括带有直立叶片转筒“分离器”或分离器栅栏710的主分级室以及下扩展室714，其中颗粒悬浮在空气中通过上面的分离器分级。分离器以高速运转，按照本发明在1200～1600rpm的范围之内，优选在1300～1600rpm范围内。已发现该极高的分离器转速是按照本发明生产微粒产品所必需的。通过将风机速度提高到在1400～700rpm的范围内，优选1500～1700rpm的极高水平产生分级机700中的高速气流。最后粗料CM脱离扩展室的底部。在分级机700的第二段，有单独的旋风分离室，其用于收集通过侧通风分级机的转筒或分离器的成品。按照本发明的第二方面，用介于高速旋转分离器和输出通风柜760之间的微封794密封分离器的上部。通过选择这类侧通风的风力分级机，已发现执行本发明的方法而不需收尘。图8中所示的系统S说明了各种霞石正长岩材料在磨机10和风力分级机700之间的移动。借助于螺旋输送器和斗式提升机使分级机粗料CM返回磨机10。在本发明公开中，当斗式提升机被用于实施本发明时，等同于传送器。其余的传送器通常是螺旋输送器。磨机、分级机和传送器装置的裸露部分全部用304不锈钢制成。
在如本文所述本发明的分析中，用Malver Master Sizer Laser DetractionInstrument确定粒径。用CM-3600d分析色度。色度读数是L*、a*和b*。利用本设备的测量结果，当执行该新方法时实现了约5.60的D98值和1.85的D50值。用于实施本发明的霞石正长岩原料F是粒径小于60微米的Minex 3。实际上，用于实施本发明的原料具有61.49的D98和10.60的D50。色度测量结果是L*96.20、a*0.05和b*1.45。通过图8中公开的系统S加工该原料，该系统被用于执行该新方法并产生具有在图9的表中所述的特性和参数的霞石正长岩。在实施本发明中，采用独特的介质。发现二氧化铈稳定的二氧化锆以及硅酸锆可以执行，同时导致出口格栅较少粘结。发现氧化锆和铈稳定的氧化锆铈优选的。在搅拌球磨机中通常与原料一起使用以提高原料通过介质的流动性的助磨剂是二乙二醇(diethyl glycol，DEG)。在本发明中，发现不需要普遍用于磨机例如磨机10的助磨剂来改进磨细或便于出料；然而，使用助磨剂影响最终研磨产品的颜色，特别是在增加用量时。因而，本发明的一个方面是减少助磨剂。实际上，按照本发明的一个方面在磨机10中根本不用助磨剂。实践中风力分级机采用1450～1500rpm的转筒或喷射速度。已经发现该范围是优选的；然而，已将范围调节至1200和1600rpm之间，但优选在1300和1600rpm之间。关于助磨剂用量，已经最小化。实际上，在本发明的一个限定的方面，放弃该助剂，因为已经发现过量的助磨剂使来自磨机的材料团聚，从而损害风力分级机的效率。
按照如前所述以及稍后所述的本发明的参数操作图8的系统S，生产具有如图10中的对数曲线和图11的表示意性所示的粒度分布的成品。图9概括了用于实施该新方法的磨机和风力分级机条件。该粒度分布说明当考虑图10和11中D99的数值时，最大粒径是小于6微米的超细值。基于对数标度的曲线900显示D50(效率的测量结果)为1.65(接近于1.85的目标)时，最小粒径为约0.4微米，最大粒径为约6.0微米。按照标准操作规程分级机的效率为D50数除以基于公吨的kw-hr。因此，D50数决定了分级机的效率，因为它涉及每公吨的能量值。通过本发明的新方法生产的成品的粒度分布(PSD)目标为D985.60微米和D501.85微米。如图10中可见，曲线900显示了该方法生产出D98基本上小于目标量或约4.5微米的最终霞石正长岩产品。该粒径仍在所希望的成品PSD范围内，该成品具有最大粒径小于6微米的基本要求。图12的表报告通过采用本发明加工最大粒径约60微米的霞石正长岩获得的亮度结果。利用MacBeth Color Eye 3000获得这些色度值。与随后除去助磨剂利用本发明制造的产品相比，在该实施例中通过本发明制造的产品具有较低的亮度。由图11的表和图12的表所代表的成品FP已被用于几种粉末涂料配方，并且已被发现代表与粒径小于6微米的霞石正长岩粉末相关的性能。在采用图10～12报告的方法时，PSD相当稳定，并且产率通常为约80kg/hr或0.08公吨/小时。实际上，已经建起前述产品的几条生产线，稍低于100kg/hr的生产线是足可维持的。
该方法的效率主要受风力分级机运行而非图5的搅拌球磨机10的影响。因而，为了确定本发明的整个方法的效率，分析风力分级机的运行。人们发现图7中所示风力分级机在除去粒径小于6微米的粗料方面很高效，以致如图10所示成品FP是基本上仅含小于6微米颗粒的霞石正长岩。然而，风力分级机在从分级机的粗物流中除去小于6微米的细粒径方面效率较低。因此，磨机回料或者粗料CM的PSD仅比送到风力分级机的中间粉末P稍粗。通过如图13的曲线和图14的表示意性所示的用于实施本发明的磨机和风力分级机的工作特性揭示了该现象。在图13中曲线900代表如图10所示的成品FP。原料F的PSD由曲线910说明。将该材料引向磨机10。该磨机的排出物是用于产生PSD曲线912的中间体粉末P。回料或粗料CM产生料粒度分布曲线914。如图13中所示，进入的原料具有小于约60微米的粒径。成品FP具有显示为曲线900的粒度分布。返回的粗料以及磨机的排出物具有基本上相同的粒度分布曲线，最大粒径通常约30微米。因而，磨机回料的粒度分布仅比从磨机送到风力分级机的粉末稍粗。这揭示了风力分级机仅从磨机中除去小部分材料，该小部分材料具有小于约6微米的粒径。因此，图7中所示并用于实施本发明的风力分级机在除去小粒径留下供磨机10重新研磨的粗料方面不是高效的。在图14所示的表中描述了该风力分级机的性能数据。该风力分级机的粗料效率为约98％。细料效率平均为约13％。这证实了风力分级机产生如图10所示的PSD。从进入的来自磨机的中间粉末P中除去产品尺寸的颗粒是有效的。因此，这导致所希望的成品的粒度分布。然而，为了提高该创造性方法的移除细料的效率，已按照如图15的曲线中所述的不同风机速度和分离器转速下的几条生产线所获得的信息对风力分级机进行了调节。在图15的图表中报告的生产线将风机730的速度记录为曲线920。曲线920的922部分涉及1700rpm的风机速度。如曲线920的924部分所示将风机速度降低到约1550rpm的速度，然后如926部分所示降低到约1450rpm的速度。当在922、924和926部分之间调节风机速度时，还如曲线930所示调节旋转分离器栅栏的速度。在风机速度曲线930的922和924部分中在约1300和1500之间调节转筒速度。如果转筒转速高于约1350rpm，926部分的风机速度是可用的。在922、924部分以及部分926上的这些调节导致由曲线940所示的生产率。由图15所示的生产线图，已确定风机速度和转筒速度有助于提高风力分级机的产率。在保持成品FP的D50粒度分布的同时提高产率决定了风力分级机的效率，该效率基本上是图8中所示系统S的叠加效率。风力分级机的转筒速度大于迄今已经采用的速度，涉及约1200～1500rpm，优选1300～1500rpm。同时，驱动供分级机所用的空气的风机也被提高到1400～1700rpm的一般范围，优选在1500～1700rpm的范围内。通过保持通常确定的曲线920的风机速度，操控分离器转筒速度获得所希望的效率。操控转筒速度在满足产品尺寸规格方面是成功的，但未提高工艺的产率。因此，为了提高产率，如图15中曲线920的924部分所示降低通风机速度。当产品尺寸颗粒通过分离器转筒时，降低风机速度减小了它们的阻力。因而，保持高的风机速度并操控转筒速度以确定成品的粒度分布。产率是如图15所示与风力分级机有关的两种速度的组合。
总之，已经发现转筒速度和通风机速度是控制产率的因素，并且在保持用于从进入风力分级机的中间粉末P中分离所希望的小颗粒的高转筒速度的同时确定它们的数值。
如上所述，搅拌球磨机涉及利用助磨剂提高原料通过介质的流动性。在执行本发明中，由于几个原因将助磨剂用量减至最小。如本发明中采用硬介质时，助磨剂对易磨性或霞石正长岩通过磨机排料口或筛的能力没有积极的影响。然而，助磨剂对成品FP的亮度有明显的负面影响。此外，如与图14中的表结合所讨论的那样，过多的助磨剂使颗粒团聚，从而降低风力分级机的细料效率。采用如运转磨机10的现有方法中所用的同样的助磨剂用量，发现与被认为在霞石正长岩原料缓慢通过磨机10中所必需的量相比，该助磨剂的量大许多倍。因此，可以在不使用助磨剂的情况下执行本发明。未使用助磨剂的方法没有受到不利的影响，并且实质上提高了成品的亮度。然而，在装置之间的螺旋输送器中流动性降低。已经显示出助磨剂有助于除去微粉并减少排料口的堵塞。因而，为了降低传送器中的流动阻力，有利地提及使用最小量的助磨剂，例如50毫升/分钟。在该领域对于优异结果的范围是50～150毫升/分钟，但优选50毫升/分钟。
控制分离器电机速度、通风机速度和助磨剂以提高系统S的效率。如上所述，这些尝试在这样的领域内发展了某些参数；然而，可以调节和操控这些参数以便获得通过图8中所示系统生产出成品FP的希望的最终结果。已经确定分离器转筒速度应当在1200～1600的范围内，优选在1300～1600rpm的范围内，这明显高于迄今在磨机10中所用的速度。与常规作法相比，稍微减少用于生产产品FP的气流，该气流处于1400～1700rpm的一般范围内，优选1300～1500rpm。减少助磨剂以提高成品的亮度。还确定了如表14中所示影响除去粗料的效率的显著因素是分级机内的相对湿度。按照本发明的一个方面，控制风力分级机中的相对湿度以提高构成本发明方法的综合效率，同时不会使该方法的研磨和分级与“干燥”的称谓不符。
本发明的综述
在搅拌球磨机10中的研磨是干的，在中间粉末P的粒度分布(PSD)或轮廓方面产生希望的转化。通过受控的湿度水平提高风力分级机的效率。因而，本发明的方法是广义地利用排出风力分级操作进行干磨原料，其中风力分级具有受控的湿度水平。按照本发明，干磨机是有或者没有特定的风力分级机的搅拌球磨机。作为第二特征，风力分级机是图7所示有或者没有湿度控制的侧通风风力分级机。这些特征的组合和变换构成该新方法的定义和本发明的综述。
本发明方法的实验
利用如前所述的信息、参数和数据，采用图8中所示的系统S对该新方法的性能进行了61次试运行。61次实验的结果概要全部列在图15的表中。由该表看出，在1200～1600rpm之间调节转筒速度。
虽然在实施本发明的优选实施方式中分离器710的速度在1200～1600rpm的范围内，但优选该范围是1450～1500rpm。
风机速度被调节在1400～1700rpm之间。通过磨机的产品为约80kg/hr，因此平均转筒速度通常是1400rpm，并且平均风机转速通常是1600rpm。通过采用平均进料速度和公开的风力分级机的工作速度最佳地实施本发明。如可见的，按照水通过第三球磨机10的水冷套的冷却速率调节助磨剂用量和进料速度。在图16的表中列出在相同的这六次操作期间所获得的粒度分布，在图17的表中列出磨机回料的粒度分布。在图18的表中列出离开磨机的粒度分布。这些表报告了利用本发明实施的各种实验的结果，展示其利用图15的表中所公开的参数生产具有小于6微米的超细粒径的霞石正长岩的能力。
在包括本发明的方法的概述中，生产粒径小于约6微米的霞石正长岩产品。本发明的原料研磨操作伴随有连续的高速搅拌球磨机，其中通过设计成在该磨机中留住研磨介质的格栅将产品排出。磨机外壳具有水冷套以降低研磨操作期间所产生的高温。如较早报告的那样进行实验。基于新方法进行了这些实验以及进一步的实验以确定介质、种类和尺寸、介质填充量、原料通过磨机的速率、助剂(如果有)的速率和用量以及卸料格栅开孔。如上所述，相对于研磨效率已经分析了粒度分布(PSD)和产品亮度，研磨效率是D50除以每公吨kw-hr的减小比例。与用于实施本发明的其余参数一起计算研磨效率，从而进行下列测定和探测。与通常用于搅拌球磨机的硅酸锆相比，二氧化铈稳定的氧化锆是用于霞石正长岩的较好的介质。二氧化铈介质未破碎，并且它没有污染霞石正长岩。研磨效率大部分对介质填充量的范围和助磨剂用量不敏感；然而该效率实质上随进料速度提高，当减小卸料孔或缝的尺寸以增加原料在介质中的谐振时间。发现减少助磨剂用量而提高了成品的亮度。实际上，已确定作为用于实施本发明的一个特征有可能不使用助磨剂。少量使用助磨剂提高风力分级的操作，但对磨机的研磨效率不是必须地。
上述讨论集中于如图7所示的风力分级机700的操作，因为它涉及通过采用图8的系统S的新方法生产成品FP。还确定了研磨条件的某些细节用于定义本发明。Union Process HSA-100搅拌球磨机具有85加仑磨机容积的特征。搅拌器速度为约400rpm。磨机衬料和搅拌器部件由304不锈钢制成。当该磨机执行本发明生产莫氏硬度6的细粒霞石正长岩粉末时，确定它的工作参数。采用氧化锆介质。该介质具有9的莫氏硬度和6.0的比重。介质粒径为2.2～2.4mm。填充量为50～80％，并且通常为约70％。进料速度为5～2.3千克/分钟。搅拌器具有300rpm的旋转速度。磨机卸料孔在0.5～1.5mm的范围内，优选为1mm，助磨剂是小于1.6％的二乙二醇。这些特征被用于采用通常图8中所示系统S的输入侧描述的磨机实施本发明。助磨剂对通过磨机的卸料闸门的材料以及风力分级机的物料流是有益的，而不是实际上促进磨机的研磨操作。用于实施本发明所选的研磨介质还防止在磨机的卸料闸门阻塞。霞石正长岩粉末通过磨机的粒径减小度受磨机速率、介质填充以及卸料板孔的影响。在此以前已经结合它们在本发明的实践中的应用描述了所有这些参数。
发生在磨机中的粒径减小将原料PSD分布改变为中间粉末P的粒径或PSD分布。参见图13。通过提高进料速度采用70％的填充量增强这种借助于磨机的向较小分布的转化。当进料速度增加到每小时2.0公吨，介质填充量为77％时，增强了原料F和中间体粉末P之间分布的粒径减小。此外，当按比例提高介质量和进料速度时，实际上增加了在PSD中的粒径减小。在磨机闸门开口处的卸料板控制原料的谐振时间以及由此控制借助于磨机粒径减小的量。已经发现带有孔或缝的格栅应当在0.5～1.5mm的范围内；但缝尺寸优选为1.0mm。
在本发明的操作中的原料具有约60微米的最大粒径，并包含约25％的5微米以下的颗粒。在中间体粉末P中，35％～40％的颗粒小于5微米。因此，通过磨机的管道产生约40～60％另外的粒径小于约5微米的颗粒。用于实施本发明的磨机的实验产生如上所述填充量、进料速度和卸料板孔数量的测量结果。减少助磨剂的量似乎增强了磨机中的粒径减少。如图13所示，磨机仅研磨原料，以生产具有较高比例微粒的PSD分布。因此，在原料F中最大粒径约60微米的霞石正长岩具有一定量的小于6微米的颗粒。在原料通过磨机后，最大粒径为约30微米，在中间粉末P中包含较大量的小于6微米的颗粒。因而，磨机使PSD转化为较小的粒径分布。
实施本发明时所获得的研磨效率的范围从低至0.25到高至0.65之间变化。图19～22显示了影响按照每kw-hr/MT D50的减小率计的研磨效率的运行系数。这些图比较了用于操作球磨机减小原料F的粒度分布的某些参数对效率的相对影响。在图19中，曲线950显示了当供料与介质填充量的比率恒定时，研磨效率基本上对介质填充量不敏感。产生曲线950的介质是供料与介质的比率为1.42的二氧化铈。DEG的用量为0.16％wt。图20中的曲线960显示了改变助磨剂的用量时研磨效率基本上没有变化。在该实验中，介质填充量为70％，并且进料速度为每小时1.0公吨。在图21中公开了磨机研磨效率的另一个特征，其中DEG用量仍为0.16wt％，并且进料速度在每小时0.4公吨到约每小时2.0公吨之间变化。曲线972是关于77％的介质填充量，曲线974是关于70％的介质填充量。当实施本发明时，进料速度对磨机的研磨效率具有大的影响。无论介质填充量是70％还是77％，当如曲线972、974所示提高了进料速度时，研磨效率急剧提高。现在描述图22，磨机卸料孔的大小对磨机效率的影响由曲线980表示。在用于产生曲线980的方法中，介质具有77％的填充量以及每小时1.1公吨的进料速度。助磨剂用量是0.16wt％。磨机的效率图950、960、972和974表明磨机效率的关键是磨机的负荷以及减小出口孔。采用按比例缩小的对霞石正长岩原料更具侵略性的条件如每小时2.1公吨与77％的介质填充量获得磨机的高效率。这些工作参数显著提高了用于执行新方法的磨机10的工作效率。
有两个有助于成品FP脱色的因素。亮度随实际的磨机进料速率而变。较高的进料速度减少了颗粒暴露于磨机中的钢。因而，如图23中曲线990、992所示通过提高的进料速度获得提高的亮度。曲线990是关于77％的高介质填充量。曲线992是关于70％的低介质填充量。因而，在实施本发明中对于77％的填充量使通过磨机的进料速度提高到高于200克/分钟，对于70％的填充量提高到高于500克/分钟，以协助获得较好的亮度。还如图24中曲线994所示通过增加助磨剂用量降低亮度。
总结系统S在实施本新发明中的操作，已经确定二氧化铈稳定的氧化锆是用于通过磨机10研磨霞石正长岩原料F的介质。该材料具有9的莫氏硬度并且未破碎，潜在地使得排料出磨机的卸料闸门。进入的原料F包含大约25％粒径小于5微米的颗粒。在磨机的研磨操作后，中间粉末P具有大约35％～40％的粒径小于5微米的颗粒。因此，磨机10产生40％～60％另外的粒径小于5微米的小颗粒。通过磨机10减小的粒径分布的程度取决于进料速度。进料速度越高，粒径分布减小越少。当然，这取决于介质填充量，填充量越大，粒径分布的减小越显著。助磨剂用量较少地影响粒径分布的减小。如图21中两条曲线所示，较高的进料速度可以使粒径轮廓减小较少，但它们显著地提高了磨机的效率。这是因为在高进料速度期间牵引的动力少于低进料速度下的动力。如图22中曲线980所示，通过收窄卸料闸门的孔提高研磨效率。如通过比较图21和22中曲线的结果可见，与提高进料速度相比，该参数对效率的影响较小。通过闸门中小至0.5mm的孔排出来自磨机的经研磨的霞石正长岩没有损害。磨机中的卸料格栅孔优选是1.0mm。关于亮度，按照图23中曲线990、992的教导，亮度损失由进料速度所引起。亮度损失还取决于助磨剂用量，表明在实施本发明中减少或排除助磨剂的要求具有优势。

Claims (21)

1.将具有粒径分布的粒状火成岩原料转化为超细微粒产品的方法，所述超细微粒产品具有小于6微米的最大粒径，所述方法包括：
(a)提供最大粒径大于20微米的干燥原料；
(b)通过使干燥状态下的所述原料垂直向下通过连续的高速搅拌的球磨机来研磨所述原料，该球磨机具有在装满研磨介质的垂直方向延伸的室中以选定的高速度旋转的搅拌臂，由此在所述介质被所述旋转的搅拌臂高速度推动下，所述原料通过所述介质的作用被研磨成中间体粉末，所述中间体粉末具有比所述原料的粒径分布显著减小的粒径分布；
(c)利用沿设定的路径快速移动的高速气流使所述中间体粉末通过风力分级机，以将所述超细微粒产品沿所述路径传送并离开所述分级机，以及通过离心力使包含比所述超细微粒产品大的颗粒的粗颗粒材料分离，然后从所述分级机中排出；
(d)收集所述超细微粒产品；以及
(e)将所述粗颗粒材料返回所述高速搅拌的球磨机用于再次研磨。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述干燥原料的最大粒径小于60微米。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述粒状火成岩原料是霞石正长岩颗粒状原料。
4.如权利要求3所述的方法，其中，所述原料的99％颗粒的粒径小于50微米。
5.如权利要求3所述的方法，其中，所述选定的速度是200～450rpm。
6.如权利要求3所述的方法，其中，所述介质是具有小于5mm的粒径的颗粒。
7.如权利要求3所述的方法，其中，所述介质是具有2.0-2.5mm的粒径的颗粒。
8.如权利要求3所述的方法，其中，所述介质的莫氏硬度值为9。
9.如权利要求3所述的方法，其中，所述介质是二氧化铈稳定化的氧化锆。
10.如权利要求3所述的方法，其中，所述介质选自稳定化的氧化锆、氧化铝和碳化钨所组成的组。
11.如权利要求3所述的方法，其中，在所述原料的研磨过程中未使用助磨剂。
12.如权利要求3所述的方法，其中，所述搅拌的球磨机具有水冷套。
13.如权利要求3所述的方法，其中，所述介质填充所述在装满研磨介质的垂直方向延伸的室的50～80％。
14.如权利要求3所述的方法，其中，所述风力分级机是侧通风分级机，其包括在出口通风柜下面的具有高转速运转的直立叶片转筒分离器的主分级室和下扩展室，所述分离器通过使所述超细微粒产品和所述高速气流一起沿径向通过所述分离器来分离所述超细微粒产品，由此在所述下扩展室中并且通过该下扩展室收集所述粗颗粒材料。
15.如权利要求14所述的方法，其中，所述高转速大于1400rpm。
16.如权利要求3所述的方法，其中，所述搅拌的球磨机的加料速度是0.5～2.3千克/分钟。
17.如权利要求3所述的方法，其中，所述原料具有20～30％粒径小于5～6微米的颗粒，并且所述中间体粉末具有35～40％粒径小于5～6微米的颗粒。
18.如权利要求3所述的方法，其中，所述搅拌的球磨机具有可调节的卸料阀门，该卸料阀门具有0.5～1.5mm的孔或狭缝。
19.如权利要求3所述的方法，其中，所述超细微粒产品的D50在1.5～2.0微米范围内。
20.将具有粒径分布的霞石正长岩颗粒状原料转化为超细微粒产品的方法，所述超细微粒产品具有小于6微米的粒径，所述方法包括：
(a)提供受控的最大粒径大于20微米的干燥原料；
(b)通过使干燥状态下的所述原料通过球磨机来研磨所述原料，由此将所述原料研磨成中间体粉末，所述中间体粉末具有比所述原料的粒径分布显著减小的粒径分布；
(c)利用沿设定的路径快速移动的高速气流使干燥状态下的所述中间体粉末通过风力分级机，以将所述超细微粒产品沿所述路径传送并离开所述分级机，以及通过离心力使包含比所述超细微粒产品大的颗粒的粗颗粒材料从所述原料中分离，然后从所述分级机中排出，其中所述风力分级机是侧通风分级机，其包括在出口通风柜下面的具有高转速运转的直立叶片转筒分离器的主分级室和下扩展室，所述分离器通过使所述超细微粒产品和所述高速气流一起沿径向通过所述分离器来分离所述超细微粒产品，由此在所述下扩展室中并且通过该下扩展室收集所述粗颗粒材料；
(d)收集所述超细微粒产品；以及
(e)将所述粗颗粒材料返回至所述高速搅拌的球磨机用于再次研磨。
21.如权利要求20所述的方法，其中，所述干燥原料的受控的最大粒径小于60微米。
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