CN113956051B - 碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，包括以下步骤：S1.将碳热还原法制备的氮化铝粉体置于气流分级机中进行分级处理，通过调节进料速率和气流速度，使所述氮化铝粉体中大部分碳随气流进入所述气流分级机的二级收集器中，而氮化铝进入所述气流分级机的一级收集器中；S2.收集所述一级收集器中的氮化铝粉体在空气中高温煅烧除碳。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法。
背景技术
目前，半导体器件向大功率化、高频化、集成化方向发展，其元器件在工作工程中产生大量热量，而温度过高是造成半导体器件失效的主要原因。因此，为保证电子器件工作过程的稳定性，对芯片载体提出了更高的要求。陶瓷材料绝缘性能好、强度高、热膨胀系数小、优异的化学稳定性和导热性能，非常符合半导体器件封装基板的要求。氮化铝陶瓷(AlN)不仅具有高的热导率(理论可达320W/m·K)、良好绝缘性能(＞1014Ω·cm)、较低的介电常数和介电损耗，优异的力学性能、与硅具有相匹配的线膨胀系数、且具有良好的化学稳定性和无毒等优点，作为大规模集成电路的散热基板和封装材料已得到广泛应用。
高质量粉体原料是获得高性能AlN陶瓷的先决条件，而碳热还原法具有原料丰富、工艺简单、适合大规模生产的特点，且合成粉体球形度高、纯度高、粒径小、粒度分布窄、分散性好等特点，是工业化生产应用最广的方法。但在碳热还原法制备氮化硅粉体中，为保证Al2O3氮化完全，往往需要向反应体系内加入过量的碳源，这就需要增加后续的除碳工艺。除碳温度低，氮化铝粉体中的碳难以被除干净，高碳含量粉体影响陶瓷致密化；而除碳温度高，碳在空气中燃烧将会放出大量热量，局部温度过高造成氮化铝粉体氧化严重。而且氮化铝陶瓷中氧杂质是影响导热的主要因素，粉体氧含量越高，陶瓷热导率越低。因此，优化除碳工艺是获得低氧含量氮化铝粉体的关键。
发明内容
本发明提供了一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，包括以下步骤：
S1.将碳热还原法制备的氮化铝粉体置于气流分级机中进行分级处理，通过调节进料速率和气流速度，使所述氮化铝粉体中大部分碳随气流进入所述气流分级机的二级收集器中，而氮化铝进入所述气流分级机的一级收集器中；
S2.收集所述一级收集器中的氮化铝粉体在空气中高温煅烧除碳。
作为进一步改进的，定义所述进料速率为x g/min，且所述气体速率为y m/s，且满足：y＝17.651*e0.0029x。
作为进一步改进的，所述气流分级机中的气体为氮气、氩气或干燥空气。
作为进一步改进的，所述进料速率的范围为50g/min～1000g/min。
作为进一步改进的，所述进料速率的范围为400g/min～700g/min。
作为进一步改进的，所述气体速率为20m/s～300m/s。
作为进一步改进的，所述高温煅烧的温度为500～800℃，时间为1-8h。
作为进一步改进的，所述高温煅烧的温度为630～650℃，时间为1-3h。
本发明的有益效果是：本发明提供的方法将碳热还原法制备的氮化铝粉体在气流分级机中进行处理，由于氮化铝粉体与碳之间存在密度差，利用气流可将两者分离。通过调节进料速率和气流速度，可获得含碳量相对较少的氮化铝粉体，然后再进行高温煅烧除碳。通过该方法可缩短碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳时间，减少因长时间暴露在高温下氮化铝粉体的氧化，可获得氧含量低于0.5wt％的氮化铝粉体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法流程图。
图2是本发明实施例提供的碳热还原法制备氮化铝粉体中进料速率和气流速度的曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，包括以下步骤：
S1.将碳热还原法制备的氮化铝粉体置于气流分级机中进行分级处理，通过调节进料速率和气流速度，使所述氮化铝粉体中大部分碳随气流进入所述气流分级机的二级收集器中，而氮化铝进入所述气流分级机的一级收集器中；
S2.收集所述一级收集器中的氮化铝粉体在空气中高温煅烧除碳。
请参见图2，在步骤S1中，作为进一步改进的，定义所述进料速率为x g/min，且所述气体速率为y m/s，且满足：y＝17.651*e0.0029x。上述曲线为通过以不同进料速率(50g/min、100g/min、200g/min、300g/min、400g/min、500g/min、600g/min、700g/min、800g/min、900g/min、1000g/min)，对应不同最佳气体速率拟合形成(20m/s、25m/s、30m/s、40m/s、55m/s、80m/s、100m/s、135m/s、190m/s、235m/s、300m/s)。具体的，当进料速率为50g/min，其对应的最佳气体速率约为20m/s，从而可以基本将95wt％以上的碳从所述氮化铝粉体中分离。当进料速率不变，且气体速率进一步加大，会使少部分氮化铝进入所述气流分级机的二级收集器中。作为进一步改进的，所述进料速率的范围为50g/min～1000g/min，且对应的，所述气体速率为20m/s～300m/s。优选的，所述进料速率的范围为400g/min～700g/min，对应的，所述气体速率为55m/s～135m/s。
作为进一步改进的，所述气流分级机中的气体为氮气、氩气或干燥空气。
在步骤S1中，作为进一步改进的，所述高温煅烧的温度为500～800℃，时间为1-8h。优选的，所述高温煅烧的温度为630～650℃，时间为1-3h，从而就可获得氧含量低于0.5wt％的氮化铝粉体。
实施例1
称取一定量碳热还原法合成的且未经除碳的氮化铝粉体，其碳含量为15wt％；将碳热还原法制备的氮化铝粉体置于气流分级机中进行分级处理，通过调节进料速率100g/min和气流速度25m/s，使所述氮化铝粉体中大部分碳随气流进入所述气流分级机的二级收集器中，而氮化铝进入所述气流分级机的一级收集器中，所述气体为干燥空气；收集所述一级收集器中的氮化铝粉体在空气中650℃煅烧除碳，时间为3h。通过测定，通过本方案制备的氧化铝粉体氧含量为0.48wt％，如表1所示。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处在于：调节进料速率400g/min和气流速度55m/s。通过测定，通过本方案制备的氧化铝粉体氧含量为0.44wt％，如表1所示。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于：调节进料速率500g/min和气流速度80m/s。通过测定，通过本方案制备的氧化铝粉体氧含量为0.41wt％，如表1所示。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处在于：调节进料速率600g/min和气流速度100m/s。通过测定，通过本方案制备的氧化铝粉体氧含量为0.43wt％，如表1所示。
对比例1
与实施例1基本相同，不同之处在于(直接除碳)：将碳热还原法制备的氮化铝粉体在空气中650℃进行3h除碳，不做任何分离碳。通过测定，通过本方案制备的氧化铝粉体氧含量为1.33wt％，如表1所示。
表1氮化铝粉体的氧含量
从表1可知，本发明所述一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳工艺，可有效减少碳热还原制备氮化铝粉体中的碳含量，减少在除碳过程中碳燃烧释放过多热量，抑制氮化铝粉体的氧化，通过此方法可获得低氧含量氮化铝粉体，低氧含量氮化铝粉体可制备高端导热陶瓷基板。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将碳热还原法制备的氮化铝粉体置于气流分级机中进行分级处理，通过调节进料速率和气流速率，使所述氮化铝粉体中大部分碳随气流进入所述气流分级机的二级收集器中，而氮化铝进入所述气流分级机的一级收集器中，定义所述进料速率为x g/min，且所述气流速率为y m/s，且满足：y=17.651*e0.0029x，所述进料速率的范围为50g/min~1000g/min；
S2. 收集所述一级收集器中的氮化铝粉体在空气中高温煅烧除碳。
2.如权利要求1所述的碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，其特征在于，所述气流分级机中的气体为氮气、氩气或干燥空气。
3.如权利要求1所述的碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，其特征在于，所述进料速率的范围为400g/min~700g/min。
4.如权利要求1所述的碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，其特征在于，所述气流速率为20m/s~300m/s。
5.如权利要求1所述的碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为500~800℃，时间为1-8 h。
6.如权利要求5所述的碳热还原法制备氮化铝粉体的除碳方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为630~650℃，时间为1-3h。
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| 陈海焱."气流分级机操作参数对分级性能的影响".2006,第38卷(第3期),第87-91页. * |
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Denomination of invention: Carbon removal method for preparing aluminum nitride powder by carbon thermal reduction method Granted publication date: 20230321 Pledgee: Bank of China Limited Xiamen Xiang'an sub branch Pledgor: XIAMEN JUCI TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024980009099 |
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