CN101649472B - 一种制备金属钛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备金属钛的方法，其中，该方法包括在熔盐中用金属镁将四氯化钛还原为三氯化钛和/或二氯化钛以及在该熔盐中将生成的三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛。本发明提供的制备金属钛的方法工艺简单，整个过程不污染环境，可实现连续化生产，不必进行“还原蒸馏”步骤，不但降低了固定资产投入，而且能耗较低，生成的钛粉纯度高(Ti≥99.6％)，容易直接铸锭。
Description
发明内容
本发明涉及一种制备金属的方法，更具体地涉及一种制备金属钛的方法。
背景技术
钛是一种性能非常优越的金属。除了具有比重轻、比强度高、耐腐蚀性能好等一系列优点之外，钛及钛合金还具有许多优异的性能，例如：钛合金具有耐高低温性能好、无磁性、形状记忆特性、吸氢特性、超导特性和低阻尼特性等，是很好的结构材料和功能材料。由于钛的诸多优点，人们把它称为“太空金属”、“海洋金属”、“21世纪的金属”等，在国防、化工、冶金、医疗、工农业生产等各行业，特别是高新技术领域得到越来越广泛的应用。
但是，钛的制备非常困难。目前，国际上广泛使用的制备钛的方法叫做Kroll法，该方法是用金属镁将四氯化钛热还原获得杂质含量较高的初级海绵钛，然后将该初级海绵钛真空蒸馏，得到商品海绵钛。该方法虽然具有产能大和产品纯度高的优点，但是还存在流程长、能耗高和不易连续化生产的缺点。
针对这一情况，各国的冶金学家们都在试图找到一种低成本生产金属钛的方法。比较有代表性的方法有OS法、FFC工艺、QIT工艺、USTB法、PRP法、TiCl4电解、Hunter法、Armstrong钠还原法、SOM技术、真空法制钛等，但由于每种方法都有不同的缺点，到目前还都没有实现工业化。
由于Kroll法中以TiCl4作为原料，因此研究者们都不约而同的想到直接电解TiCl4得到金属钛的方法，这样一来就可以避免Kroll法工艺中还原蒸馏的弊病。但是据研究，钛氯化物中最普通的TiCl4在熔盐电解的温度下有非常高的蒸汽压，在熔体中的溶解度很小(＜1％)，因此以它作为直接电解原料是不可行的。
对钛的氯化物电解研究得最多是以TiCl3为原料的电解法。最早发表这方面研究结果的是澳大利亚的Cordner和Warner，他们用溶解有TiCl3的LiCl-KCl混合熔盐在550℃的温度下电解，得到了纯度为99％的钛结晶。妨碍这一方法工业化的主要是两个方面的问题：一是没有一种实用的TiCl3制备方法；另一个问题是没有向电解槽中供入TiCl3的适当方法。另外，由于TiCl3易吸收空气中的水分而分解，容易造成产品的污损。电解TiCl2制备金属钛的研究结果，也有人发表过，但是仍然由于没有一种实用的TiCl2制备方法以及TiCl2不易加入电解槽和贮存困难的问题而无法实现工业化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中制备金属钛的方法流程长、能耗高或者无法实现工业化的缺点，提供一种工艺简单、能耗低，并且能够实现工业化的制备金属钛的方法。
本发明提供了一种制备金属钛的方法，该方法包括在熔盐中用金属镁将四氯化钛还原为三氯化钛和/或二氯化钛以及在该熔盐中将生成的三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛。
与Kroll法相比，本发明提供的制备金属钛的方法工艺简单，整个过程不污染环境，不必进行“还原蒸馏”步骤，不但降低了固定资产投入，而且能耗明显低于Kroll法，生成的钛粉纯度高(Ti≥99.6％)，和海绵钛相比，更容易直接铸锭。本发明的方法将三氯化钛和/或二氯化钛的制备和它们的电解连续进行，不需要改变周围的介质环境，从而解决了三氯化钛和/或二氯化钛的制备和加料问题。另外，阳极产生的Cl2可以作为副产品回收利用。
具体实施方式
本发明提供的制备金属钛的方法包括在熔盐中用金属镁将四氯化钛还原为三氯化钛和/或二氯化钛以及在该熔盐中将生成的三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛。
其中，所述熔盐可以为将碱金属的氯化物和除铍和镁以外的碱土金属的氯化物中的一种或几种熔融所形成的熔盐。
所述碱金属的氯化物可以为氯化锂、氯化钠和氯化钾中的一种或几种；所述碱土金属的氯化物可以为氯化钙、氯化锶和氯化钡中的一种或几种。该熔盐的温度要求高于金属镁的熔点而低于形成熔盐的盐的气化温度和分解温度，通常情况下，熔盐的温度可以为670-800℃，优选为680-750℃。
优选情况下，为了改善电解生成的钛的形貌，所述熔盐中还可以含有除铍和镁以外的碱土金属的氟化物，例如，可以为氟化钙、氟化锶和氟化钡中的一种或几种，优选为氟化钙。以熔盐的总重量为基准，所述除铍和镁以外的碱土金属的氟化物的加入量可以为0.5-5重量％，优选为1-3重量％。
根据本发明提供的制备金属钛的方法，其中，所述金属镁和四氯化钛的摩尔比可以为1∶2-1。
按照本发明的一种优选实施方式，所述用金属镁将四氯化钛还原为三氯化钛和/或二氯化钛的方法可以包括在上述熔盐中将氯化镁电解，在阴极处生成金属镁，然后向该阴极附近加入液态的四氯化钛和/或通入四氯化钛的蒸气。按照该优选实施方式，在制备过程中，先将氯化镁电解为金属镁，电解生成的金属镁在将四氯化钛还原的反应中又生成氯化镁，生成的氯化镁可以继续用来电解生成镁，从而实现了连续化生产。
其中，所述将氯化镁电解的条件可以包括电解的电流可以为5-100安，阳极电流密度可以为0.15-0.45安/平方厘米，阴极电流密度可以为0.2-0.7安/平方厘米；电解的时间可以根据所要电解的氯化镁的量来确定，优选情况下，下，电解的时间要使得生成的金属镁与加入的氯化镁的摩尔比为1∶1-10。
所述液态的四氯化钛的加入方式可以利用自身重力(或压力差)使之进入熔盐，液态的四氯化钛的温度可以为0-135℃，优选为15-35℃；所述四氯化钛蒸气的温度可以为136-500℃，为了便于操作，可以用惰性气体作为载气，将四氯化钛的蒸气通入熔盐体系，所述惰性气体可以为零族元素气体。
根据本发明提供的制备金属钛的方法，其中，所述将三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛的条件可以包括电解的电压可以为2-3伏，优选为2-2.5伏，阳极电流密度可以为0.1-1.2安/平方厘米，优选为0.1-0.8安/平方厘米，阴极电流密度可以为0.1-2安/平方厘米，优选为0.1-1.5安/平方厘米；电解的时间可以根据所要电解的三氯化钛和/或二氯化钛的总量来确定。优选情况下，电解的时间要使得生成的金属钛与还原得到的三氯化钛和/或二氯化钛的摩尔比为1∶1-10。更优选情况下，电解的时间要使得生成的金属钛与加入的三氯化钛和/或二氯化钛的摩尔比为1∶1-2。
根据本发明提供的制备金属钛的方法，其中，为了保护环境和节约资源，该方法还可以包括在将三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛的过程中收集阳极析出的氯气；在将氯化镁电解的过程中收集阳极析出的氯气。
根据本发明提供的制备金属钛的方法，其中，为了得到纯度更高的金属钛，该方法还可以包括在将三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛之后，用浓度为1-5重量％的盐酸水溶液冲洗生成的钛，直到无金属离子被检出，然后用水冲洗，直到无氯离子被检出。
优选情况下，本发明提供的制备金属钛的方法的具体步骤如下：
(1)电解氯化镁
将碱金属的氯化物和除铍和镁以外的碱土金属的氯化物中的一种或几种(用来形成熔盐)与氯化镁混合，以100重量份的熔盐为基准，氯化镁的加入量可以为10-50重量份。在350-450℃的真空干燥箱中干燥24-80小时，充分脱掉所含有的各种形式的水分。向反应器中通入Ar气，然后将温度升到680-750℃，进行恒流电解：阳极可以为石墨，阴极可以为低碳钢(含碳量不高于0.3重量％的钢)，电流可以为5-30安，阳极电流密度可以为0.15-0.45A/cm2，阴极电流密度可以为0.2-0.7A/cm2，极距可以为3-10cm，电解的时间可以为0.5-3小时，在阴极析出金属镁。
(2)还原四氯化钛
向步骤(1)得到的体系的阴极附近通入TiCl4蒸气与Ar气的混合气体(体积比可以为1∶1-20)，或者向步骤(1)得到的体系的阴极附近加入液态的TiCl4，或者在通入TiCl4蒸气与Ar气的混合气体的同时加入液态的TiCl4，只要TiCl4的加入量与步骤(1)中生成的金属镁的摩尔比约为1∶0.5-1即可。TiCl4的加入速度可以为3-50克/分钟，完全加入后，继续反应30-150分钟。所述液态的四氯化钛的温度可以为0-135℃；所述混合气体的温度可以为136-500℃。通入的TiCl4与步骤(1)中生成的金属镁反应，被还原为低价钛(Ti2+，Ti3+)，而Mg则被氯化为MgCl2。
(3)电解三氯化钛和/或二氯化钛
在步骤(2)得到的体系的阴阳极之间施加电压进行电解：电压可以为2-2.5伏，阳极电流密度可以为0.1-0.8A/cm2，阴极电流密度可以为0.1-1.5A/cm2，电解的时间可以为0.5-3小时，在阴极析出钛粉。
(4)得到产品
将步骤(3)中得到的阴极产物剥落，并用1-5重量％的盐酸溶液洗涤，或者，将步骤(3)中得到的阴极产物连同阴极一起在1-5重量％的盐酸溶液中浸泡，直到无金属离子被检出，滤掉溶液之后，再用去离子水洗涤，直到无氯离子被检出，过滤之后将得到的钛粉在真空干燥箱中干燥，即可制得纯度高于99.6％的金属钛粉。
以下将通过实施例对本发明进行更详细的描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的制备金属钛的方法。
(1)电解氯化镁
将23克无水MgCl2、58.5克NaCl、74.5克KCl和2.5克CaF2混合均匀，放入不锈钢制反应器中在400℃的真空条件下干燥48小时。向反应器中通入Ar气，将温度升到680℃，进行恒电流电解。阳极为石墨，阴极为低碳钢，阳极电流密度为0.3A/cm2，阴极电流密度为0.5A/cm2，极距为6cm，电流强度为6A，电解时间1.5小时。
(2)还原四氯化钛
向步骤(1)得到的反应体系的阴极附近加入23.75克液态的TiCl4，液态的TiCl4的温度为25℃，加入的速度为15克/分钟，完全加入后，继续反应100分钟。
(3)电解三氯化钛和/或二氯化钛
在步骤(2)得到的体系的阴阳极之间施加电压进行电解：电压为2.1伏，阳极电流密度为0.5A/cm2，阴极电流密度可以为0.6A/cm2，电解的时间为1小时，在阴极析出钛粉。
(4)得到产品
将步骤(3)得到的钛粉连同阴极一起在2重量％的盐酸溶液中浸泡30分钟，钛粉从阴极上脱落，过滤，并更换盐酸溶液，直到无金属离子被检出，再用去离子水洗涤得到的钛粉，直到无氯离子被检出，过滤之后在真空干燥箱中干燥24小时，得到钛粉4.68克，原子吸收光谱分析结果表明钛粉的纯度为99.62重量％。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的制备金属钛的方法。
(1)电解氯化镁
同实施例1步骤(1)，不同的是，用35克NaCl和42克BaCl2代替58.5克NaCl和74.5克KCl。
(2)还原四氯化钛
向步骤(1)得到的体系的阴极附近通入TiCl4蒸气与Ar气的混合气体(体积比为1∶5)，TiCl4蒸气的通入速度为8克/分钟，通入量为47.5克，混合气体的温度为250℃，完全加入后，继续反应50分钟；
(3)电解三氯化钛和/或二氯化钛
在步骤(2)得到的体系的阴阳极之间施加电压进行电解：电压为2.5伏，阳极电流密度为0.2A/cm2，阴极电流密度可以为0.9A/cm2，电解的时间为1小时，在阴极析出钛粉。
(4)得到产品
将步骤(3)得到的钛粉剥落，用4.5重量％的盐酸溶液洗涤，直到无金属离子被检出，过滤后再用去离子水洗涤，直到无氯离子被检出，过滤之后在真空干燥箱中干燥24小时，得到钛粉9.86克，原子吸收光谱分析结果表明钛粉的纯度为99.72重量％。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的制备金属钛的方法。
(1)电解氯化镁
将23克无水MgCl2、58.5克NaCl、25克CaCl2和33克BaCl2混合均匀，放入不锈钢制反应器中在400℃的真空条件下干燥48小时。向反应器中通入Ar气，将温度升到780℃，进行恒电流电解。阳极为石墨，阴极为低碳钢，阳极电流密度为0.4A/cm2，阴极电流密度为0.6A/cm2，极距为8cm，电流强度为20A，电解时间0.5小时。
(2)还原四氯化钛
向步骤(1)得到的体系的阴极附近通入TiCl4蒸气与Ar气的混合气体(体积比为1∶15)，TiCl4蒸气的通入速度为5克/分钟，通入量为35克，混合气体的温度为150℃，完全加入后，继续反应40分钟；
(3)电解三氯化钛和/或二氯化钛
在步骤(2)得到的体系的阴阳极之间施加电压进行电解：电压为2伏，阳极电流密度为0.3A/cm2，阴极电流密度可以为0.6A/cm2，电解的时间为1小时，在阴极析出钛粉。
(4)得到产品
将步骤(3)得到的钛粉连同阴极一起在3重量％的盐酸溶液中浸泡30分钟，钛粉从阴极上脱落，过滤，并更换盐酸溶液，直到无金属离子被检出，再用去离子水洗涤得到的钛粉，直到无氯离子被检出，过滤之后在真空干燥箱中干燥24小时，得到钛粉7.22克，原子吸收光谱分析结果表明钛粉的纯度为99.7重量％。
本发明提供的制备金属钛的方法工艺简单，整个过程不污染环境，可实现连续化生产，不必进行“还原蒸馏”步骤，不但降低了固定资产投入，而且能耗较低，生成的钛粉纯度高(Ti≥99.6重量％)，容易直接铸锭。
Claims (9)
1.一种制备金属钛的方法，其特征在于，该方法包括在熔盐中用金属镁将四氯化钛还原为三氯化钛和/或二氯化钛以及在该熔盐中将生成的三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛，所述熔盐为将碱金属的氯化物、除铍和镁以外的碱土金属的氯化物中的一种或几种以及除铍和镁以外的碱土金属的氟化物熔融所形成的熔盐，以该熔盐的总重量为基准，所述除铍和镁以外的碱土金属的氟化物的加入量为0.5-5重量％，所述在熔盐中用金属镁将四氯化钛还原为三氯化钛和/或二氯化钛的方法为在熔盐中将氯化镁电解，在阴极生成镁，向该阴极附近加入液态的四氯化钛和/或通入四氯化钛的蒸气，金属镁和四氯化钛的摩尔比为1∶1-2。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将氯化镁电解的条件包括电解的电流为5-100安，阳极电流密度为0.15-0.45安/平方厘米，阴极电流密度为0.2-0.7安/平方厘米。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔盐的温度高于金属镁的熔点而低于形成熔盐的盐的气化温度和分解温度。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述碱金属的氯化物为氯化锂、氯化钠和氯化钾中的一种或几种；所述碱土金属的氯化物为氯化钙、氯化锶和氯化钡中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述熔盐的温度为670-800℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛的条件包括电解的电压为2-3伏，阳极电流密度为0.1-1.2安/平方厘米，阴极电流密度为0.1-2安/平方厘米。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在将三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛的过程中收集阳极析出的氯气。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在将氯化镁电解的过程中收集阳极析出的氯气。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在将三氯化钛和/或二氯化钛电解为钛之后，依次用浓度为1-5重量％的盐酸水溶液和水洗涤生成的钛。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
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