CN101649041B - 自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，以三乙烯四胺和液态环氧树脂CYD128为原料，其物料摩尔比三乙烯四胺∶环氧树脂CYD128为1～2.2∶1，合成反应得到环氧树脂CYD128-TETA加成物；然后滴加混合封端剂至环氧树脂CYD128-TETA加成物中，其中混合封端剂中的环氧基与环氧树脂CYD128-TETA加成物中的伯胺氢按化学计量比为1∶1，再用有机酸中和封端后生成产物的仲胺氢成盐，最后用水稀释即可。本发明的有益效果在于：本发明采用常见的封端剂进行混合封端，从而较大地提高了固化物的性能，能满足水性环氧地坪涂料的性能要求，可以广泛应用于水性环氧地坪，钢材防腐和木器漆上。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是涉及一种自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优良的工艺性能，机械性能和物理性能，可作为涂料，黏合剂，复合材料树脂基体，电子封装材料等广泛的应用于机械电子，航空航天，交通，建筑等领域。常用的环氧树脂大多数为黏稠的液体或固体，不溶于水，溶于芳烃类，酮类等有机溶剂。而有机溶剂易挥发，易燃易爆，有毒，随着对环境保护的要求日益迫切和严格，使环氧树脂的应用受到了很大的限制，于是，水性环氧树脂便应运而生。
固化剂乳化法是目前发展较为迅速的一种方法，合成的路线主要为多胺和环氧树脂加成，包括酰胺化多胺，聚酰胺和环氧脂肪胺，这些都是通过加成、扩链、成盐而得，但是酰胺类固化剂固化后的涂膜的耐水性和耐化学药品性较差。环氧树脂和多元胺的加成是放热反应，但只要控制好温度和反应方式完全可以避免凝胶。有报道使用单封端剂进行封端，但所得固化剂的综合性能不理想。
目前国内已有这方面的研究工作，CN1752163A专利报道的水性环氧树脂固化剂的制备为丁基缩水甘油醚封端、苯基缩水甘油醚或烷基缩水甘油醚单独封端，固化成膜后性能一般，耐酸5％H2SO4 96h，耐碱10％NaOH 48h；专利CN1415680A也报道了使用单封端剂进行封端所得固化剂的固化成膜后性能，耐水25h。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提供一种自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其采用混合封端剂进行封端，所得的固化剂有较好的乳化功能，并且可以明显改善涂膜的柔韧性和耐化学腐蚀性，可以广泛应用于水性环氧地坪，钢材防腐和木器漆上。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于以三乙烯四胺(TETA)和液态环氧树脂CYD128为原料，其物料摩尔比三乙烯四胺∶环氧树脂CYD128为1～2.2∶1，反应温度为60～70℃，反应时间为3～4h，合成反应得到环氧树脂CYD128-TETA加成物；然后滴加混合封端剂至环氧树脂CYD128-TETA加成物中，其中混合封端剂中的环氧基与环氧树脂CYD128-TETA加成物中的伯胺氢按化学计量比为1∶1，反应温度为60～70℃，反应时间为2～3h，再用有机酸中和封端后生成产物的仲胺氢成盐，最后用水稀释即可。
按上述方案，所述的混合封端剂由丁基缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚组成，其中丁基缩水甘油醚与苯基缩水甘油醚的物质量比为1∶2～3∶1。
按上述方案，优选的混合封端剂中丁基缩水甘油醚与苯基缩水甘油醚的物质量比为1∶2～2∶3。
按上述方案，所述的混合封端剂由丁基缩水甘油醚和叔碳酸缩水甘油酯组成，其中丁基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶3～3∶1。
按上述方案，优选的混合封端剂中丁基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶2～2∶3。
按上述方案，所述的混合封端剂由苯基缩水甘油醚和叔碳酸缩水甘油酯组成，其中苯基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶3～3∶1。
按上述方案，优选的混合封端剂中苯基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶2～2∶3。
按上述方案，所述的有机酸为冰醋酸或甲酸。
按上述方案，所述的封端后生成产物的仲胺氢成盐个数为5％～10％。
本发明的有益效果在于：本发明采用常见的封端剂进行混合封端，从而较大地提高了固化物的性能，经实验发现使用的混合封端剂中丁基缩水甘油醚与苯基缩水甘油醚的物质量比为1∶2～2∶3时，表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击50cm；耐碱20％NaOH 120h，耐酸10％H2SO4 50h，丁基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶2～2∶3时，表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击40cm；耐碱20％ NaOH 125h，耐酸10％H2SO4 80h，苯基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶2～2∶3时，表干2h，实干24h，铅笔硬度5H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击35cm；耐碱20％ NaOH 130h，耐酸10％H2SO4 80h，能满足水性环氧地坪涂料的性能要求，可以广泛应用于水性环氧地坪，钢材防腐和木器漆上。
具体实施方式
下面所举的实施例将有助于理解本发明。
实施例1：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入164.5g TETA和100g PM(丙二醇甲醚)溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有200g环氧树脂CYD128和150g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应3.5h。
用装有74.36g丁基缩水甘油醚和85.8g苯基缩水甘油醚的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入49.4g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水250g稀释至固含量为70％(质量，下同)备用。
本固化剂使用：将97g环氧树脂CYD128和100g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度5H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击35cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 12h，耐碱20％NaOH120h。
实施例2：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入132g TETA和80g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有160g环氧树脂CYD128和120g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温70℃反应3h。
用装有47.6g丁基缩水甘油醚和82.4g苯基缩水甘油醚的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入36.8g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水200g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将65.6g环氧树脂CYD128和80g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击50cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 50h，耐碱20％NaOH 120h。
实施例3：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入132g TETA和80g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有160g环氧树脂CYD128和120g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温70℃反应3h。
用装有71.384g丁基缩水甘油醚和54.912g苯基缩水甘油醚的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入36.8g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水160g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将66g环氧树脂CYD128和80g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击50cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 40h，耐碱20％NaOH144h。
实施例4：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入115.5g TETA和70g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有140g环氧树脂CYD128和105g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应4h。
用装有69.37g丁基缩水甘油醚和40.04g苯基缩水甘油醚的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入32.2g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水165g稀释至固含量为78％备用。
本固化剂使用：将64g环氧树脂CYD128和80g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击45cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 32h，耐碱20％NaOH120h。
实施例5：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入99g TETA和60g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有120g环氧树脂CYD128和90g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应4h。
用装有29.7g丁基缩水甘油醚和68.544g苯基缩水甘油醚的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入31g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水150g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将64g环氧树脂CYD128和80g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击40cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 46h，耐碱20％NaOH120h。
实施例6：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入72g TETA和50g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有120g环氧树脂CYD128和90g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应4h。
用装有29.7g丁基缩水甘油醚和97.794g叔碳酸缩水甘油酯的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入31g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水150g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将64g环氧树脂CYD128和85g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击40cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 80h，耐碱20％NaOH125h。
实施例7：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入72g TETA和50g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有120g环氧树脂CYD128和90g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应4h。
用装有29.7g丁基缩水甘油醚和25.2g叔碳酸缩水甘油酯的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入31g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水150g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将64g环氧树脂CYD128和85g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度4H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击40cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 48h，耐碱20％NaOH125h。
实施例8：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入99g TETA和60g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有264g环氧树脂CYD128和180g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应4h。
用装有34.269g苯基缩水甘油醚和97.794g叔碳酸缩水甘油酯的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入31g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水150g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将64g环氧树脂CYD128和86g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度5H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击35cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 80h，耐碱20％NaOH130h。
实施例9：
在有N2保护、温度计、冷凝管、磁子搅拌的四颈瓶中加入99g TETA和60g PM溶剂，水浴缓慢加热。60℃时，用装有264g环氧树脂CYD128和180g PM溶剂的滴液漏斗向四颈瓶中滴加溶液，控制1h滴完，并控温65℃反应4h。
用装有34.269g苯基缩水甘油醚和25.2g叔碳酸缩水甘油酯的混合溶液向四颈瓶中滴加，控制0.5h滴完，温控70℃，反应2h。反应完毕后降温至50℃，加入31g纯乙酸反应0.5h，将产品减压蒸馏除去溶剂，加水150g稀释至固含量为70％备用。
本固化剂使用：将64g环氧树脂CYD128和86g上述固化剂置于容器中，高速乳化搅拌10min，边搅拌边加水稀释，调整至合适浓度后涂膜。物理性能：表干2h，实干24h，铅笔硬度5H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击35cm；化学性能：耐酸10％H2SO4 48h，耐碱20％NaOH120h。
Claims (8)
1.自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于以三乙烯四胺和液态环氧树脂CYD128为原料，其物料摩尔比三乙烯四胺∶环氧树脂CYD128为1～2.2∶1，反应温度为60～70℃，反应时间为3～4h，合成反应得到环氧树脂CYD128-TETA加成物；然后滴加混合封端剂至环氧树脂CYD128-TETA加成物中，所述的混合封端剂由丁基缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚组成，其中丁基缩水甘油醚与苯基缩水甘油醚的物质量比为1∶2～3∶1，其中混合封端剂中的环氧基与环氧树脂CYD128-TETA加成物中的伯胺氢按化学计量比为1∶1，反应温度为60～70℃，反应时间为2～3h，再用有机酸中和封端后生成产物的仲胺氢成盐，最后用水稀释即可。
2.按权利要求1所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于水稀释至固含量以质量百分比计为70～80％。
3.按权利要求1所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的混合封端剂中丁基缩水甘油醚与苯基缩水甘油醚的物质量比为1∶2～2∶3。
4.按权利要求1所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的混合封端剂由丁基缩水甘油醚和叔碳酸缩水甘油酯组成，其中丁基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶3～3∶1。
5.按权利要求4所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的混合封端剂中丁基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶2～2∶3。
6.按权利要求1所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的混合封端剂由苯基缩水甘油醚和叔碳酸缩水甘油酯组成，其中苯基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶3～3∶1。
7.按权利要求6所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的混合封端剂中苯基缩水甘油醚与叔碳酸缩水甘油酯的物质量比为1∶2～2∶3。
8.按权利要求1所述的自乳化水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的有机酸为冰醋酸或甲酸。
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