CN111675952A - 一种自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺。涂料由按重量百分比的100份组分A和12-20份组分B混合组成,优选以重量百分比为6:1的组分A和组分B制备的涂料,涂层有良好的自修复特性和良好的防火效果。其中,组分A包括胺环氧加成物、胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、氨基树脂、脱水成碳催化剂、成碳剂、发泡自修复微胶囊、分散剂、消泡剂、粉剂和偶联剂,组分B包括环氧乳胶、水镁石纤维、消泡剂、溶剂、水和分散剂。本发明提供的自修复特性水性环氧防火涂料具有良好的防火性能、自修复防腐性、和底材附着良好等特性。
Description
技术领域
本发明属于消防防火材料技术领域,具体涉及一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺。
背景技术
微胶囊是指利用天然的或合成的高分子材料将固体微粒或液体微滴包裹起来的微型容器,其优势在于:形成微胶囊时,囊芯被包裹而与外界环境隔离,它的性质能毫无影响地被保留下来;在适当条件下,壁材被破坏时又能将囊芯释放出来,以发挥作用。将微胶囊技术应用于阻燃剂、防腐剂、防污剂、发泡剂等是近年来发展起来的一项新技术。
此外,无论是金属钢结构还是其他类型建筑材料在使用的过程中,易受环境中各种介质的影响从而被氧化或腐蚀并导致其各方面性能降低,带来直接或间接的经济损失。因此建材的防火及防腐的问题亟需解决。涂料作为各种结构钢和其他建材防火防腐措施中最简便有效的方法之一正被广泛研究和应用。
发明内容
有鉴于上,本发明首要提出一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺,该涂料具有良好的着火膨胀性及防火特性、防腐性能、低VOC,该涂料包括按重量百分比的如下混合组分:
100份组分A,所述组分A包括10-30%胺环氧加成物、2-10%胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、1-4%氨基树脂、20-35%脱水成碳催化剂、16-24%成碳剂、1-5%发泡自修复微胶囊、0.5-2%分散剂、0.5-2%消泡剂和剩余量经偶联剂处理的粉剂;
12-20份组分B,所述组分B包括40-60%环氧乳胶、10-20%水镁石纤维、0.5-2%消泡剂、5-10%溶剂、20-40%水和0.1-0.5%分散剂。
本发明的有益效果为:
本发明提供的涂料形成的涂层具有良好的着火膨胀性及防火特性、防腐性能、低VOC。
进一步的,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物过程中胺为乙二胺、己二胺、多烯多胺(如二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺)中的任意一种或多种,环氧树脂的分子量为200-600,合成温度为60-80℃,时间2-5小时;胺与环氧树脂的摩尔比为2-5:1,优选2.5:1。
进一步的,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物经过扩链后的聚合物制备过程中,扩链剂为聚醚多元醇二缩水甘油醚,胺加成环氧后再扩链的反应温度为60-90℃,时间2-5小时;扩链剂与加成物的摩尔比为1:2。
进一步的,所述组分A中所述脱水成碳催化剂为硼酸锌、硼酸酯、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、聚磷酸铵、膦酸酯中的任意一种或多种,所述组分A中所述成碳剂为淀粉、季戊四醇、双季戊四醇中的任意一种或多种。
进一步的,所述组分A中所述发泡自修复微胶囊为以脲醛树脂为囊壁、以异辛烷和桐油(或醇酸树脂)的混合物为囊芯的微胶囊,其中所述制备过程采用界面聚合法,缩聚反应温度为50-60℃,时间3-5小时。其中,所述桐油为一种干性油,其成分中包含80%桐油酸,其余成分为亚麻酸、亚油酸、油酸,这些物质中均含有不饱和的双键,能在空气中氧化成膜,起到自修复作用;所述异辛烷为有机溶剂。
进一步的,所述组分A中所述粉剂包括25-45%颜填料、2-5%玻璃纤维、1-2%玄武岩纤维短切丝和5-10%玄武岩鳞片,其中所述颜填料为钛白粉、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、硅灰石、玻璃粉、滑石粉、水滑石、海泡石和有机蒙脱土中的任意一种或多种,所述玻璃纤维长度100-500微米、长径比5:1-10:1,所述玄武岩纤维短切丝长度100-500微米、长径比5:1-10:1,所述鳞片颜料为玄武岩鳞片、玻璃鳞片或它们的组合,厚度为1-3微米,粒度为325目-500目;优选厚度2微米,500目粒度。
进一步的,在所述组分A中所述全部粉剂(颜填料、鳞片和纤维)中添加含偶联剂的水-乙醇溶液(其中水和乙醇的重量比10:90),将粉剂在高速混合机中进行表面改性,混合0.5~1h后取出烘干后得到改性粉剂;所述偶联剂与粉剂的质量比为0.04~0.1:1,其中所述偶联剂为KH570。
进一步的,在所述组分B中所述溶剂为PM(丙二醇甲醚)、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丙醚和二丙二醇丁醚中的任意一种或组合。
进一步的,所述组份A和所述组分B的重量百分比为6:1。
本发明还提供了一种自修复特性水性环氧防火涂料的制备工艺,其特征在于,包括:
S1、将10-30%胺环氧加成物、2-10%胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、1-4%氨基树脂、20-35%脱水成碳催化剂、16-24%成碳剂、1-5%发泡自修复微胶囊、0.5-2%分散剂、0.5-2%消泡剂和剩余量的经偶联剂处理的粉剂进行混合得到组分A;其中,胺环氧加成物由多胺化合物与环氧树脂以2-5:1的摩尔比于60~80℃下扩链加成2~5h后,再于60~80℃下添加扩链剂扩链2~5h,再扩链反应中,扩链剂与加成物的摩尔比为1:2;
S2、将40-60%环氧乳胶、10-20%水镁石纤维、0.5-2%消泡剂、5-10%溶剂、20-40%水和0.1-0.5%分散剂混合得到组分B;
S3、取100份组分A和12-20份组分B混合得到所述涂料。
进一步的,在步骤S1中,所述组分A中所述发泡自修复微胶囊为以脲醛树脂为囊壁、以异辛烷和桐油(或醇酸树脂)的混合物为囊芯的微胶囊;其中所述制备过程采用界面聚合法,缩聚反应温度为50-60℃,时间3-5小时,优选55℃,4小时。
进一步的,在步骤S1中,将粉剂在高速混合机中进行表面改性,混合0.5~1h后取出烘干后得到改性粉剂;所述偶联剂与粉剂的质量比为0.04~0.1:1,其中所述偶联剂为KH570。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1:
本发明提供一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺,涂料由按重量百分比的100份组分A和14份组分B混合组成,其中,组分A包括12%胺环氧加成物、5%胺环氧加成物的经过扩链后的聚合物、1%氨基树脂、20%脱水成碳催化剂、16%成碳剂、1%发泡自修复微胶囊、0.5%分散剂、0.5%消泡剂、40%粉剂和4%偶联剂,组分B包括45%环氧乳胶、12%水镁石纤维、1.6%消泡剂、7.5%溶剂、33.5%水和0.4%分散剂,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物过程中胺为己二胺,环氧树脂的分子量为200,合成温度为65℃,时间3小时;胺与环氧树脂的摩尔比为2.5:1。在所述组分A中制备所述胺环氧加成物经过扩链后合成聚合物过程中,扩链剂为聚醚多元醇二缩水甘油醚,胺加成环氧后再扩链的反应温度为80℃,时间2.5小时;扩链剂与加成物的摩尔比为1:2。所述组分B中所述溶剂为丙二醇丙醚与丙二醇丁醚(重量比2:1)的混合物。
实施例2:
一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺,按照重量百分比,包括以下组分:
100份组分A和12份组分B,其中,组分A包括15%胺环氧加成物、5%胺环氧加成物的经过扩链后的聚合物、1%氨基树脂、25%脱水成碳催化剂、16%成碳剂、1.5%发泡自修复微胶囊、0.5%分散剂、0.5%消泡剂、33%粉剂和2.5%偶联剂,组分B包括50%环氧乳胶、14%水镁石纤维、0.5%消泡剂、5.5%溶剂、29.9%水和0.1%分散剂。
其中,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物过程中胺为乙二胺,环氧树脂的分子量为200,合成温度为60℃,时间2小时;胺与环氧树脂的摩尔比为2:1;其中,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物的经过扩链后的聚合物过程中,扩链剂为聚醚多元醇二缩水甘油醚,胺加成环氧后再扩链的反应温度为60℃,时间2小时;扩链剂与加成物的摩尔比为1:2;所述组分A中所述脱水成碳催化剂为硼酸锌与硼酸酯的混合物,所述成碳剂为淀粉,所述颜填料为钛白粉与硅灰石的混合物。
其中,所述组分B中所述溶剂为丙二醇甲醚。
实施例3:
一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺,按照重量百分比,包括以下组分:
100份组分A和20份组分B,其中,组分A包括18%胺环氧加成物、6%胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、1%氨基树脂、20%脱水成碳催化剂、16%成碳剂、2%发泡自修复微胶囊、0.5%分散剂、0.5%消泡剂、33%粉剂和3%偶联剂,组分B包括55%环氧乳胶、12%水镁石纤维、0.5%消泡剂、4%溶剂、28%水和0.5%分散剂。
其中,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物过程中胺为二乙烯三胺,环氧树脂的分子量为600,合成温度为80℃,时间5小时;胺与环氧树脂的摩尔比为5:1;在所述组分A中制备所述胺环氧加成物经过扩链合成聚合物过程中,扩链剂为聚醚多元醇二缩水甘油醚,胺加成环氧后再扩链的反应温度为80℃,时间5小时;扩链剂与加成物的摩尔比为1:2;所述组分A中所述脱水成碳催化剂为磷酸氢二铵与磷酸二氢铵的混合物(重量比1:1),所述成碳剂为季戊四醇,所述颜填料为氢氧化铝与氢氧化镁的混合物。
其中,所述组分B中所述溶剂为丙二醇丁醚。
实施例4:
一种含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料及其制备工艺,按照重量百分比,包括以下组分:
100份组分A和16份组分B,其中,组分A包括19%胺环氧加成物、6%胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、1%氨基树脂、20%脱水成碳催化剂、15%成碳剂、1%发泡自修复微胶囊、1%分散剂、1%消泡剂、33%粉剂和3%偶联剂,组分B包括50%环氧乳胶、12%水镁石纤维、1.2%消泡剂、7.5%溶剂、29%水和0.3%分散剂。
其中,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物过程中胺为三乙烯四胺和四乙烯五胺的混合物,环氧树脂的分子量为400,合成温度为70℃,时间3小时;胺与环氧树脂的摩尔比为2.5:1。在所述组分A中制备所述胺环氧加成物经过扩链合成的聚合物过程中,扩链剂为聚醚多元醇二缩水甘油醚,胺加成环氧后再扩链的反应温度为70℃,时间4小时;扩链剂与加成物的摩尔比为1:2;所述组分A中所述脱水成碳催化剂为膦酸酯,所述成碳剂为季戊四醇与双季戊四醇的混合物,所述颜填料为滑石粉。
其中,所述组分B中所述溶剂为二丙二醇丁醚。
表1为本发明的含微胶囊发泡剂和防腐剂自修复特性水性环氧防火涂料的测试结果。
表1涂层性能测试结果
本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出多种变化。因而,在不违反本发明的权利要求宗旨的前提下,实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定,本发明将以所附权利要求书界定的范围作为保护范围。
Claims (10)
1.一种自修复特性水性环氧防火涂料,其特征在于,包括按重量百分比的如下混合组分:
100份组分A,所述组分A包括10-30%胺环氧加成物、2-10%胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、1-4%氨基树脂、20-35%脱水成碳催化剂、16-24%成碳剂、1-5%发泡自修复微胶囊、0.5-2%分散剂、0.5-2%消泡剂、剩余量的经偶联剂处理的粉剂;
12-20份组分B,所述组分B包括40-60%环氧乳胶、10-20%水镁石纤维、0.5-2%消泡剂、5-10%溶剂、20-40%水和0.1-0.5%分散剂。
2.如权利要求1所述的涂料,其特征在于,在所述组分A中制备所述胺环氧加成物的多胺化合物为乙二胺、己二胺、多烯多胺中的任意一种或多种;环氧树脂的分子量为200-600。
3.如权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述组分A中所述脱水成碳催化剂为硼酸锌、硼酸酯、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、聚磷酸铵、膦酸酯中的任意一种或多种组合;所述组分A中所述成碳剂为淀粉、季戊四醇、双季戊四醇中的任意一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述组分A中所述发泡自修复微胶囊为以脲醛树脂为囊壁、以异辛烷和桐油的混合物为囊芯的微胶囊。
5.如权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述组分A中所述粉剂包括25-45%颜填料、2-5%玻璃纤维、1-2%玄武岩纤维短切丝和5-10%鳞片颜料;其中所述颜填料为钛白粉、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、硅灰石、玻璃粉、滑石粉、水滑石、海泡石和有机蒙脱土中的任意一种或多种,所述玻璃纤维长度100-500微米、长径比5:1-10:1,所述玄武岩纤维短切丝长度100-500微米、长径比5:1-10:1,所述鳞片颜料为玄武岩鳞片、玻璃鳞片,或它们的组合,厚度为1-3微米,粒度为325目-500目;优选厚度2微米,500目粒度。
6.如权利要求5所述的涂料,其特征在于,在所述组分A中所述全部粉剂中添加含偶联剂的水-乙醇溶液,其中水和乙醇的重量比10:90。
7.如权利要求1所述的涂料,其特征在于,所述组分B中所述溶剂为PM(丙二醇甲醚)、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丙醚和二丙二醇丁醚中的任意一种或组合。
8.一种如权利要求1~9所述的涂料制备工艺,其特征在于,包括:
S1、将10-30%胺环氧加成物、2-10%胺环氧加成物经过扩链后的聚合物、1-4%氨基树脂、20-35%脱水成碳催化剂、16-24%成碳剂、1-5%发泡自修复微胶囊、0.5-2%分散剂、0.5-2%消泡剂和剩余量的经偶联剂处理的粉剂进行混合得到组分A;其中,胺环氧加成物由多胺化合物与环氧树脂以2-5:1的摩尔比于60~80℃下扩链加成2~5h后,再于60~80℃下添加扩链剂扩链2~5h,再扩链反应中,扩链剂与加成物的摩尔比为1:2;
S2、将40-60%环氧乳胶、10-20%水镁石纤维、0.5-2%消泡剂、5-10%溶剂、20-40%水和0.1-0.5%分散剂混合得到组分B;
S3、取100份组分A和12-20份组分B混合得到所述涂料。
9.如权利要求8所述的涂料制备工艺,其特征在于,包括:
在步骤S1中,所述组分A中所述发泡自修复微胶囊为以脲醛树脂为囊壁、以异辛烷和桐油(或醇酸树脂)的混合物为囊芯的微胶囊;其中所述制备过程采用界面聚合法,缩聚反应温度为50-60℃,时间3-5小时,优选55℃,4小时。
10.如权利要求8所述的涂料制备工艺,其特征在于,包括:
在步骤S1中,将粉剂在高速混合机中进行表面改性,混合0.5~1h后取出烘干后得到改性粉剂;所述偶联剂与粉剂的质量比为0.04~0.1:1。
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