CN104356357A - 一种非离子型水性环氧固化剂合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，包括如下步骤：在干燥氮气保护下，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中；滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，反应得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；按化学计量比滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性环氧固化剂。本发明方法简单，成本低廉，易控制，合成的非离子型水性环氧固化剂具有优异的耐腐蚀性、耐化学品性，机械性能和附着力。

Description

一种非离子型水性环氧固化剂合成方法

技术领域

本发明涉及一种防锈涂料用固化剂的合成技术，尤其涉及一种非离子型水性环氧固化剂合成方法。

背景技术

环氧树脂具有优异的金属附着力和耐腐蚀性能，是目前防锈涂料中使用最为广泛的树脂。但是，溶剂型环氧涂料因含有大量的有机溶剂而给生态环境带来危害，减少或消除有机溶剂的涂料技术不断涌现，水性涂料是最有希望的技术之一。20世纪60年代，水性环氧涂料已在建筑领域得到广泛应用。水性环氧涂料具有优异的耐腐蚀性、耐化学品性，机械性能和附着力优，较低的VOC含量，气味小，可减少燃烧危险，施工工具可用水清洗等优点，所以人们开始考虑将水性环氧涂料用于金属防锈领域。

初步应用研究表明，水性环氧防锈涂料尽管与溶剂型环氧防锈涂料相比还有差距，但除在水下或特别苛刻的腐蚀环境外，凡溶剂型环氧防腐涂料所用之处，水性环氧防锈涂料亦能胜任。水性环氧树脂防锈涂料的研究着重在两方面：一方面在于树脂和固化剂的水性化研究，另一方面在于防锈颜料的改进。常用的环氧-多胺加成物类阳离子水性环氧固化剂因使用挥发性有机酸成盐而给涂膜性能及环境保护带来不利的影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，易控制，合成的非离子型水性环氧固化剂具有优异的耐腐蚀性、耐化学品性，机械性能和附着力的合成方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，包括如下步骤：

在干燥氮气保护下，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中；

滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，反应得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；

按化学计量比滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性环氧固化剂。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述在干燥氮气保护下，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中步骤的具体实现如下：

在干燥氮气保护下，按照体积比为1:1～1:1.8，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中。

进一步，所述滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，反应得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物步骤的具体实现如下：

滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，其中三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚摩尔比为2.2:1.0，反应1～4h，得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物。

进一步，所述按化学计量比滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性环氧固化剂步骤的具体实现如下：

在反应温度为50～70℃条件下，按化学计量比为2:1～3.6:1，滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反应2～5h合成得到水性环氧固化剂。

本发明的有益效果是：方法简单，成本低廉，易控制，合成的非离子型水性环氧固化剂具有优异的耐腐蚀性、耐化学品性，机械性能和附着力。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，包括如下步骤：

在干燥氮气保护下，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中；

滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，反应得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；

按化学计量比滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性环氧固化剂。

实施例1：

在干燥氮气保护下，按照体积比为1:1，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中；滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，其中三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚摩尔比为2.2:1.0，反应1h，得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；在反应温度为50℃条件下，按化学计量比为2:1，滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反应2h合成得到水性环氧固化剂。

实施例2：

在干燥氮气保护下，按照体积比为1:1.5，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中；滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，其中三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚摩尔比为2.2:1.0，反应3h，得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；在反应温度为60℃条件下，按化学计量比为3:1，滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反应4h合成得到水性环氧固化剂。

实施例3：

在干燥氮气保护下，按照体积比为1:1.8，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中；滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，其中三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚摩尔比为2.2:1.0，反应4h，得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；在反应温度为70℃条件下，按化学计量比为3.6:1，滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反应5h合成得到水性环氧固化剂。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

在干燥氮气保护下，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500 ml四口反应瓶中；

滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，反应得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物；

按化学计量比滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性环氧固化剂。

2.根据权利要求1所述一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，其特征在于，所述在干燥氮气保护下，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500 ml四口反应瓶中步骤的具体实现如下：

在干燥氮气保护下，按照体积比为1:1～1:1.8，将三乙烯四胺的丙二醇甲醚溶液投入到装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的500ml四口反应瓶中。

3. 根据权利要求1所述一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，其特征在于，所述滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，反应得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物步骤的具体实现如下：

滴加聚醚多元醇二缩水甘油醚，控制物料滴加速度和物料摩尔比，其中三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚摩尔比为2.2:1.0，反应1～4h，得到三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物。

4. 根据权利要求1所述一种非离子型水性环氧固化剂合成方法，其特征在于，所述按化学计量比滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，合成得到水性环氧固化剂步骤的具体实现如下：

在反应温度为50～70℃条件下，按化学计量比为2:1～3.6:1，滴加液态环氧树脂到经减压蒸馏去除残留三乙烯四胺后的三乙烯四胺与聚醚多元醇二缩水甘油醚加成物的丙二醇甲醚溶液中，反应2～5h合成得到水性环氧固化剂。