CN101643491A - 一种提取枣中环磷酸腺苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取枣中环磷酸腺苷的方法，该方法如下：将枣粉碎，加水匀浆，将枣浆在微波功率为150－900W条件下微波处理10－450s，然后于20－100℃、超声波功率100～250W条件下超声波处理10－60min，再将处理后的枣浆固液分离，分离后的液体进行浓缩，得到环磷酸腺苷浓缩制品。本发明的从枣中提取环磷酸腺苷的方法是利用微波的高能作用以及超声波振动的空穴作用，使得枣浆中的各点受到得作用一致，降低环磷酸腺苷与枣基体的结合力，缩短了提取时间，提高了提取率。提取过程中，采用水为提取剂，没有添加任何有害的化学试剂进行辅助提取，不会造成环境污染，而且提取工艺简单，提取率高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取枣中环磷酸腺苷的方法。
背景技术
环磷酸腺苷(cyclic ademodsine monophosphate，简称cAMP)分子式为C10H12N5O6P·H2O，相对分子量347.23，是一种广泛存在于生物体内的一种没有特异性的小分子高生物活性物质，参与酶活性调节、基因表达、细胞增殖与分化、营养物质代谢等生理活动，是机体代谢的重要调节因子，对提高动物的生产性能和胴体品质有明显作用。基础医学研究证明至少40多种疾病(包括癌症、高血压、冠心病、心肌梗塞和心源性休克等重大疾病)与cAMP的代谢有关；临床医学研究证明cAMP能舒张平滑肌、扩张血管、改善肝功能、激活蛋白、促进神经再生、抑制皮肤外层细胞分裂、转化异常细胞、促进呼吸链氧化酶的活性、改善心肌缺氧并对心肌梗塞、冠心病、心源性休克、牛皮癣等疾病具有显著疗效。现在cAMP已经作为一种核普酸类药物开发使用，在临床上主要用于心绞痛、心肌梗死、心肌炎及心源性休克等的治疗，另外对改善风湿性心脏病的心悸、气急、胸闷等症状有一定的缓解作用，亦可用于急性白血病的诱导缓解等。
目前在枣果中cAMP的检测、提取和分离等方面，国内外研究者做了大量工作。JC Cyong等人于1980在PhotoChemistry上发表的文章“CyclicAdenosine Monophosphate in the fruit of Ziziphus Jujuba”，率先利用离子交换柱从枣中分离出cAMP，并对cAMP分离提取工艺进行了优化。K Hanabusa等人于1981年在Planta Medica上发表的文章“High level of Cyclic AMP in theJujube Plum”，报导了大枣中cAMP的含量在高等植物中是最高的，是鳄梨含量10倍以上，达到500nmol/gfw，他利用Dowex 1x4型甲酸盐柱对中国大枣进行多次处理，提取的cAMP的纯度为34％，再经TLC纯化后纯度可达97％。河北农业大学的王向红，发表的学位论文“枣果主要活性成分分析方法及其综合加工技术研究”中，对提取溶剂进行筛选，最大量的沉淀枣中的果胶，以提取cAMP为目标，对各提取因素如时间、固液比、温度进行优化，得出提取因素的最优水平组合。中国专利号ZL200410018617.2公开了一种从枣中提取环磷酸腺苷的工艺，其工艺主要利用阴离子交换树脂柱和氧化铝柱进行层析处理，提取枣中的环磷酸腺苷。上述几种提取方法都存在提取周期长，效率低，成本高，工艺复杂的缺点，影响了其工艺的推广应用，而且在提取过程中加入了一些对人体有害的有机溶剂，不仅污染了环境，还影响了环磷酸腺苷的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速，高效，安全的提取枣中环磷酸腺苷的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种提取枣中环磷酸腺苷的方法，该方法如下：将枣粉碎，加水匀浆，将枣浆在微波功率为150-900W条件下微波处理10-450s，然后于20-100℃、超声波功率100～250W条件下超声波处理10-60min，再将处理后的枣浆固液分离，分离后的液体进行浓缩，得到环磷酸腺苷浓缩制品。
所述加水量与枣的重量比为5-50∶1。
所述匀浆时匀浆机的转速为8000-20000r/min，匀浆时间为1-15min。
所述固液分离后的固体进行至少一次的重复提取和分离，提取前将上次固液分离得到的固体配置成0.02～0.2g/ml枣浆，提取完毕后合并固液分离得到的液体。
所述的固液分离采用的方法为离心分离。
本发明从枣中提取环磷酸腺苷的方法利用微波的高能作用以及超声波振动的空穴作用，使枣浆中的各点受到得作用一致，降低环磷酸腺苷与枣基体的结合力，相比现有的提取方法大大缩短了提取时间，提高了提取率，减少了原料的浪费。另外，在提取过程中，采用水为提取剂，没有添加任何有害的化学试剂进行辅助提取，不会造成环境的污染，而且提取工艺简单，操作方便，成本低廉，提取率高，适于工业化生产。本发明从枣中提取制成的环磷酸腺苷浓缩制品，可以供保健食品用，具有增强人的免疫力、促进睡眠、帮助记忆等功效。此外，环磷酸腺苷浓缩制品属于枣深加工产品，其独特的生理功效，受到人们的广泛欢迎，增加了枣产品的附加值，因此，必将提升枣产业的整体水平，增加枣农收入，对促进枣系列产品产业化的发展和带动农民致富具有重要的意义。
具体实施方式
结合本发明的技术方案，以市场上容易购得的各品种的枣为提取原料，提供以下从枣中提取环磷酸腺苷的具体实施例：
实施例1
本实施例以新疆灰枣为提取原料提取环磷酸腺苷，其方法如下：
称取100g新疆灰枣，清水洗净后，加入1.5kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速13000r/min，匀浆时间2min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为450W，微波时间为90s，然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率120W，处理温度60℃，处理时间30min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.17g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在60℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例新疆灰枣中的cAMP的提取率为113.34μg/g。
实施例2
称取100g新疆鸡心枣，清水洗净后，加入2.5kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速10000r/min，匀浆时间4min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为650W，微波时间为40s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率150W，处理温度70℃，处理时间20min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.2g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在65℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例新疆鸡心枣中的cAMP的提取率为149.98μg/g。
实施例3
称取100g新郑鸡心枣，清水洗净后，加入1kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速19000r/min，匀浆时间7min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为800W，微波时间为180s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率175W，处理温度90℃，处理时间10min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.06g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在65℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例新郑鸡心枣中的cAMP的提取率为169.27μg/g。
实施例4
称取100g山东金丝小枣，清水洗净后，加入4.5kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速11000r/min，匀浆时间13min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为550W，微波时间为400s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率100W，处理温度50℃，处理时间50min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.08g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在60℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例山东金丝小枣中的cAMP的提取率为95.57μg/g。
实施例5
称取100g山西滩枣，清水洗净后，加入5kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速20000r/min，匀浆时间11min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为250W，微波时间为270s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率220W，处理温度100℃，处理时间35min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.12g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在70℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例山西滩枣中的cAMP的提取率为179.80μg/g。
实施例6
称取100g沧州金丝小枣，清水洗净后，加入0.5kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速17000r/min，匀浆时间15min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为150W，微波时间为360s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率135W，处理温度30℃，处理时间55min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.1g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在65℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例沧州金丝小枣中的cAMP的提取率为100.44μg/g。
实施例7
称取100g新疆骏枣，清水洗净后，加入3.5kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速15000r/min，匀浆时间1min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为900W，微波时间为10s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率160W，处理温度25℃，处理时间45min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.04g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在70℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例新疆骏枣中的cAMP的提取率为347.89μg/g。
实施例8
称取100g新郑灰枣，清水洗净后，加入4kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速8000r/min，匀浆时间9min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为350W，微波时间为450s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率250W，处理温度20℃，处理时间60min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.14g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在65℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例新郑灰枣中的cAMP的提取率为103.15μg/g。
实施例9
称取100g内黄红枣(扁核酸)，清水洗净后，加入4kg的水，用匀浆机进行匀浆，设定匀浆机转速12000r/min，匀浆时间6min；将匀浆后的枣浆在微波炉中进行微波处理，设定微波功率为750W，微波时间为60s；然后在超声波机中进行超声波处理，设定功率195W，处理温度40℃，处理时间30min；将超声波处理后的枣浆离心处理20分钟，离心转速4200rpm，上清液为一级cAMP提取液，枣渣加水配制成0.02g/ml样液经过上述相同条件的提取后，再次进行离心处理，上清液为二级cAMP提取液，合并两次处理的提取液，将提取液在60℃，0.095Mpa条件下进行真空浓缩得到环磷酸腺苷浓缩制品。经测定，本实施例新郑灰枣中的cAMP的提取率为421.22μg/g。
对比例
称取100g新郑灰枣，清水洗净后，分别采用四种方法提取：
1)传统水浴提取：按照料液比1∶25加入蒸馏水进行匀浆，匀浆条件：均浆机转速13000r/min，匀浆时间2min；然后在沸腾的水浴中加热30min；
2)微波辅助提取：加入蒸馏水，料液比1∶20，浸泡时间6h，微波功率200W，微波时间3min；
3)超声波辅助提取：加入蒸馏水，料液比1∶12，处理温度60℃，浸泡时间12h，超声波处理时间20min；
4)本发明的方法提取：提取条件同实施例1。
上述的四种提取方法，均对cAMP进行一级提取，离心处理，经测定结果如表1所示：
表1四种提取方法对比
| 提取方法 | 提取时间min | 提取率ug/g |
| 水浴提取 | 30 | 44.86 |
| 微波辅助提取 | 363 | 48.61 |
| 超声波辅助提取 | 740 | 49.27 |
| 本发明的方法提取 | 31.5 | 64.32 |
通过对比，本发明从枣中提取环磷酸腺苷的方法，采用了微波和超声波联合的提取方法，相比其它的提取方法，提取的时间大大缩短，提取率显著提高。
Claims (5)
1、一种提取枣中环磷酸腺苷的方法，其特征在于：该方法如下：将枣粉碎，加水匀浆，将枣浆在微波功率为150-900W条件下微波处理10-450s，然后于20-100℃、超声波功率100～250W条件下超声波处理10-60min，再将处理后的枣浆固液分离，分离后的液体进行浓缩，得到环磷酸腺苷浓缩制品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加水量与枣的重量比为5-50∶1。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述匀浆时匀浆机的转速为8000-20000r/min，匀浆时间为1-15min。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述固液分离后的固体进行至少一次的重复提取和分离，提取前将上次固液分离得到的固体配置成0.02～0.2g/ml枣浆，提取完毕后合并固液分离得到的液体。
5、根据权利要求1-4任一条所述的方法，其特征在于：所述的固液分离采用的方法为离心分离。
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